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1、分光光度法测定工业废水中的化学需氧量【摘要】本文通过对工业废水样品的预处理、反应条件的优化， 建立了一种快速直接测定工业废水COD 的测定方法，为工业废水处理过程指标的测定提供了一种有效的检测方法。【关键词】工业废水 环境污染 化学需氧量分光光度法一、前言化学需氧量（COD）是水体有机物含量评价的重要化学指标，是环境检测的主要测试项目之一。 COD 测定方法有多种，其中分光光度法以其简便、快速而成为是最常用的方法之一。工业废水是指工业生产过程中产生的废水、污水和废液，其中含有随水流失的工业生产用料、中间产物和产品以及生产过程中产生的污染物。随着工业的迅速发展，废水的种类和数量迅猛增加，对水体的
2、污染也日趋广泛和严重，威胁人类的健康和安全。因此建立一种测定简便，有效的测定工业废水 COD 的方法就显得十分必要。 本文以污水处理中采用较多的催化快速COD测定方法为基础，经过多项测定条件探索，建立了一种能直接测定工业废水样品 COD 的方法。二、实验部分1 . 仪器721分光光度计，污水 COD速测仪，电热豉风干燥箱。2 .样品工业废水样品取自淡酸装置真空池。3 .试剂（1）称取20.00 g分析纯HgSO4,加入约700mL纯水中, 再加入100mL浓H2SO4,使其溶解。移入1000mL容量瓶中， 用蒸储水定溶至1000mL,摇匀备用。（2） 2.5moL/L K2Cr2O7:将化学纯
3、重铭酸钾粉末，放入 烘箱内于 30 烘至恒重，再冷却至室温， 准确称取重铬酸钾粉末24.5150 g,溶于100mL蒸播水中，力口入11mL浓H2SO4, 定容至200mL ，摇匀备用。（3） 1g/100mL ， 1.5g/100mL ， 5g/100mL 三个浓度的 Ag2SO4 溶液。（ 4）先将邻苯甲酸氢钾放于烘箱中105 -110 下干燥2 小时，准确称取邻苯甲酸氢钾 4.2510g 溶于蒸镏水，定容至500mL，该标准溶液的理论 COD值为10000mg/Lo4.工业废水COD测定方法（ 1）样品的预处理将从淡酸真空池所取的样品进行中和、捞毛、预沉半个小时，冷却至室温，用移液管准确
4、量取3mL 备用。（ 2）消化准确量取 3mL 淡酸真空池所取的样品于试管中， 用胶头滴管依次滴加 5 滴 HgSO4（20g/100mL）、 5mL AgiSO4、 2mL K2Cr2O7（ 2.5moL/L ） ，将试管依次置人仪器加热孔中，按消解键，在145 0.5消化10 分钟。（ 3）测定样品冷却后，定容至 11mL,摇匀，取上清液体 1mL稀 释 10 倍，摇匀， 640nm 下测定消光值。三、消化反应及测定条件优化（ 1）氧化剂和样品量的确定在COD测定中，氧化剂量应大于样品中可被氧化的有机物的量。样品量与氧化剂量之间存在制约关系。在污水的快速COD法中，COD速测仪的测量范围是
5、 201200mg/L COD。由于加样量为3mL,即每消化反应管中实际的 COD为03mg, 而工业废水有机物含量为 2070%左右，即1mL工业废水样 品COD值为159558mg左右，故若直接测1mL样品，则远 远超过COD速测仪的测量范围。因此解决方法有两种： 减少 工业废水样品量或增加氧化剂用量。样品量太少，则量取难度增加、 误差增大， 又因样品均一性差， 亦会增加试验误差，故选择样品范围在 2070mL之间（相应的COD为340mg左右） ，实际测定时取50mL 左右。同时提高氧化剂浓度为2.5moL/L （进一步增高将会由现溶解困难），受反应管体积限 制，加入体积为 2mL,其理
6、论COD测量范围为040mg。（ 2）氯掩蔽剂的影响在COD测定中，氯离子是主要的干扰物。为排除其引起的干扰，需加入5滴20% (m/v) HgSO4作为掩蔽剂。快速 COD法中加人几滴硫酸汞，即可作用2.5mg氯离子，足以排除各种工业废水样品中因氯离子而引起的干扰。实验结果表 明，不加掩敝剂的实验组结果明显偏高，表明存在氯离子的干扰。掩蔽？卜耸窃诧嘶？础上进一步增加对结果并无明显影 响，故仍沿用上述剂量。( 3)催化剂的影响硫酸银在样品消化过程中起催化作用，由于工业废水成份复杂，催化剂对结果影响很显著。实验结果表明，不使用催化剂时COD数值明显偏低，表明消化不彻底海管50nigAg2SO4是
7、废水COD测定时的用量，当从50mg增加至100mg 用量时，COD值反而有所下降，增加至 250mg时COD值与 100mg 时接近。说明催化剂合适用量仍是50mg 。过大时反而不利于反应的进行，并且造成测定成本增加。故催化剂AgzSO4用量仍采用50mg的用量，即加入1g/100mL溶液5mL 四、结论针对工业废水样品的成分复杂、不均一等特点，本文通过样品的中和、捞毛、预沉等措施，建立了工业废水COD测定的快速方法，同时对氧化剂、催化剂、掩蔽剂等反应条件进行了优化，具有简便快速、造成污染小、成本低的优点，为工业废水处理过程腐熟度的测定提供了一种有效的测定方法。参考文献：1 李彦赵，赵秀兰.化学需氧量测定方法的研究进展J.干旱环境监测， 2005， 19 ： 50-152 张晓红， 张霞， 赵伟 .分光光度法测定工业废水中化学需氧量 J. 山东化工， 2005 ， 34： 35-363张力，辛来举，郑雪丹等.环境监测中4种COD测定方法的对比实验J.桂林工学院学报，2004, 24: 232-2344 牛俊玲， 崔宗均， 李国学等.工业废水的成分变化及腐熟度评价J.农业环境科学学报，2006, 25: 249-253