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1、第一节 扫描电镜的基本结构及特征 第二节 电子束和样品作用产生的各类信号分析 第三节 能谱仪及X射线产生 第四节 扫描电镜成像及EDS成分分析操作,扫描电子显微镜成像及能谱分析,Optical Microscope,Scan Electron Microscope,第一节 扫描电镜的基本结构及特征,样品腔,电子束系统,SEM控制台,计算机系统,样品腔,样品台,OM = 3.8 ev / Si；= 2.96 ev / Ge N = FWHM of the electronic noise of the amplification process,New !,X-射线谱线分辨率相互关系,FWHMa
2、 = 2.5 (E a Eb ) + FWNMb 21/2,E = X-射线的能量，ev FWHMa =能量 E a 时分辨率 FWHMb =能量 E b 时分辨率,New !,能量分辨率与X射线能量之关系,EDS 仪器和信号检测,X- 射线探头 X- 射线探头的检测效率 几何效应 信号处理及信号处理器 能量分辨率 准直器,准直器,铍窗探头不用磁体，BSE不能穿透,具有磁体的SUTW（超薄窗）（图中的黄色部分）以偏转BSE,假若BSE（背散射电子）到达探头则将产生不规则背底在高能量端背底的隆起,New !,Collimator Front and Back Views,1开启计算机 2开启扫描
3、电镜操作软件（桌面XT图标） 3点击操作软件右方的太阳图标、然后点击Vent按钮，样品室进气，等待几分钟以后，打开样品室门。,4、扫描电镜成像及EDS成分分析操作,装试样开始测试,4样品台放样，特别注意样品台的高度与样品室黄色探头相隔10cm左右。绝对不能撞到黄色探头。送样的时候注意观察样品室。同时观察电脑显示摄像图：按F5,左键点击点击四幅图的右下图，如果图像停止不动，点击暂停图标,如果图像停止不动，点击,5关好舱门，点击Pump抽真空，等到软件下方图标全绿，且chamber vacuum 小于7e10-3，可以操作机器,6点击Beam On 按钮，下拉菜单选择电压30Kv、spot 4.0
4、, 加高压。,7按F5出现四幅图，左键单击右上图。,如果图像停止不动，点击暂停图标，该图标有激活作用,从而激活图像,8再按F5，单幅图放大。点击标题栏Detectors，选择ETD（SE）二次电子成像,9按键盘加减号，对图像进行放大缩小。找到需要观察的试样及区域，鼠标左键双击想看的位置即可。,如果没有图像，要么太暗了，要么太亮了，需要调节对比度和亮度，左右拉，找到图像,10初步调焦，首先在低倍下调焦,11选定一定倍数之后，点击聚焦框，按住鼠标右键，向左和右来回拖动，会发现有一个位置最清楚。,12调焦过程中如果出现图像横向、纵向、或者斜向拉长，变形，需要消除像散。首先调焦找到一个没有明显变形的位
5、置。接下来操作过程和调焦类似，但需要按住shift,同时按住鼠标右键操作，包括在横向和纵向拉动鼠标消除像散。先横向找到最清楚的位置，然后纵向找到最清楚的位置。之后再调焦，看看有么有像散，如果还要，反复消除像散。 13调焦过程中如果出现图像整体移动。需要电子束对中。点击对中按钮，按住鼠标左键，横向和纵向分布拉动，找到一个位置，图像仅在这个位置原地振动。,对中按钮,14调焦结束之后，调节亮度和对比度，也可以点击自动对比调节。之后按F4照相。保存。照相结束之后按暂停按钮，激活图像，继续操作。,自动对比度,15图像调好之后，选择SEM的信号：二次电子还是背散射，image-。,16信号选好之后抓图。,
6、17择能谱分析模式：点、方框、面。,18成分采集。1先清除，2再采集。谱线无明晰变化时，停止采集，再按2,1,2,19成分标定。点击1，出现3、4、5三个区域。点击2，标定能谱的峰。有的物质没有可以在5区输入，回车。也可以用鼠标左键单击峰的位置，在4区就会出现相应的物质，点击add。不对的物质在3区可以删除。,1,2,3,4,5,20光谱拉动，1是光谱归位，按住鼠标在光谱区域可以拉动光谱。2定量计算。,1,2,21计算结果，2进入Word保存。,1,2,22线扫描及面扫描。首先 确定成分，可以按照前面的操作进行。之后选择面模式。点击1，Line。2打钩。3划线。4输入先扫描的点数，并回车，一般整个屏幕200点。根据划线的长度决定。5，输入1500，并回车。6，collect line 线扫描。,1,2,3,4,4,5,6,23测试结束后拿出试样的操作,点击Beam on,点击Vent，出现对话框，点击Yes,等待软件下方的一个图标都下部分变灰了，打开试样仓门，取出试样,关好仓门，点击Pump。,