CODcr测定中硫酸汞去除氯离子干扰的探讨.pdf

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1、内蒙古环境保护 第 1 7卷第 1 期2 0 0 5年 3月 环境与监测 C ODc r 测定中硫酸汞去除氯离子干扰的探讨 张翠粉 ( 江苏盐城市亭湖区环境监测站, 盐城2 2 4 0 0 5 ) , 摘要 : 通过对经硫酸汞络合后的含氯样品c 0 D 的测定, 指出了硫酸汞与氯离子的量为 2 0 : 1时, 对氯离子 能达到较好 的屏蔽效果 , 使干扰程度降到较低水平 。 关键 词 : 氯离子I 化学需氧量I 干扰 中图分类号 : X 5 2 2 文献标 识码 : A 文章编号 : 1 0 0 7 -0 3 7 0( 2 0 0 5 )0 1 -0 0 2 6 -0 2 APPRoACH o

2、N THE REM oVAL oF CL W I TH M ERCURY S ULF ATE I N THE DETERM I NATI oN oF CoD口 ZHANG Cu i f e n ( Ya nc h e n g Mu n i c i p a l Ti n g hu d i s t r i c t En v i r o n me n t a l Mo n i t o r i n g S t a t i o n, y a n c h e n g,2 2 4 0 0 5 ) Ab s t r a c t : Th i s p a p e r , b a s e d O n t h e

3、d e t e r mi n a t i o n o f COD =s a mp l e c o n t a i n i n g c h l o r i d e c o mp l e t e d b y Hg S O, , p o i n t s o u t t h a t wh e n Hg S O; CL i s 2 0: 1, t h e f o r me r c a n r e a c h a b e t t e r s c r e e n i n g e f f e c t i v e n e s s , t h u s r e du c i n g t h e CLi n t e

4、r f e r e n c e t O a l o we r l e v e 1 Ke y wo r d s: C h l o r i d e , c h e mi c a l o x y g e n d e ma n d ; i n t e r f e r e n c e C OD 测定 中, 废水 中氯 离子 是干 扰分 析 的主要 因 素, 水和废水监测分析方法 第四版认为使用 0 4 g硫 酸汞络合氯离子的最高量可达 4 0 mg , 若氯离子浓度较 低 , 亦 可少加硫酸 汞 , 保 持硫 酸 汞 : 氯离 子 一 1 0 : 1 ( 指 重 量 比, 如下 同) 。这 句话 是 指

5、在 一定 的氯离 子浓 度 范 围 内 , 保 持硫酸 汞与氯离子 的 比为 1 O : 1 , 就 可 以达到 络合 氯离子去除干扰的目的。为了验证上述说法是否正确 , 笔者用不同硫酸汞的量去络合相同含量的氯离子, 进行 了一 系列 的实验 。 1 试验 试验 采用节 能加热法E 1 1 仪 器及 试 剂 节能 C O D恒温加热器 、 配套的加热管、 空气冷凝管 等; 试剂和实验用水均同文献E 1 。 收藕日期 : 2 0 0 5 0 1 1 7 作者筒介: 张翠粉( 1 9 6 6 一) , 女 , 大学 , 工程师 一 2 6一 l _ 2试 验 方 法 用 国家标样 所 0 0 1

6、3 4号浓 度 为 1 7 5 6 mg L的化 学需 氧量样品进行试 验 , 配制 时将 2 6 2 3 mg的 KC L溶 于水并 转移入配制标样 的容量瓶 中 , 将其 配制成氯 离子 浓度 为 5 0 mg L的标 样 溶液 。分 析 时分 别 称取 硫 酸汞 1 O 、 2 O 、 3 0 、 4 0 mg ( 即采用 硫 酸 汞 : 氯 离 子 一 1 0 : 1 、 2 O : 1 、 3 O : 1 、 4 O : 1四种 比例) 对氯离子进行屏蔽, 另取一支相 同的标样 ( 不加 KC L) 进行对 照分 析 。 用 相 同 方 法 可 得 到 氯 离 子 含 量 为 1 0

7、 0 mg L、 2 0 0 mg L、 5 0 0 mg L、 1 0 0 0 mg L 的 C OD 标 样 的测定 数 据 。 2 试验结果 对每个样 品分 别平行测定 3次 , 测定平均值 分别 见 表 1 。 维普资讯 http:/ C OD。 测 定中硫酸汞去 除氯离子 干扰的探讨张翠粉 衰 1 不同氯离子浓度下标样 COD 测定均值 mgL 一 - 对上述结果进行相对偏差计算, 结果见表 2 。 表 2 测定值与对照值的相对偏差 氯离子浓度 mg L一 硫酸汞 : 氯离子 1 0: 1 5 7 8 1 1 9 1 2 8 2 3 O 1 2 0: 1 3 O: 1 4 0: 1

8、3 4 4 1 5 8 5 7 5 7 5 O 1 O 0 2 0 0 5 0 0 1 0 0 0 3 4 5 2 6 4 5 2 5 7 2 9 4 6 5 2 6 9 5 1 3 结果讨论 3 1 当硫酸汞与氯离子的比为 1 O : 1 时 , 5种氯离子浓 度下 C O D 。测定值 与对 照值 的相 对偏差分 别为 5 7 、 8 1 、 1 9 1 、 2 8 2 、 3 O 1 , 其测定值均偏移 了 真值 的浓度范 围 , 后 三种 情况 偏 移得更 加 特殊 , 已无法 反 映 出样 品实 际 浓度 的 大小 。这说 明硫 酸 汞与 氯离 子 的比为 1 O : 1 时 , 硫

9、酸汞的量不足以络合氯离子 , 以致结 果 出现较 大偏 差 。 3 2 当硫酸汞与氯离子的比为 2 O : 1 、 3 O : 1 、 4 O : 1时其 测定值非常接近 , 这说 明硫酸汞与氯离子 的比达 2 O : 1 时已足以屏蔽氯离子 , 再增加硫 酸汞 的量 已无 多大意 义 ; 同时测 定值与对 照样 品值 的相 对偏 差 降为 2 9 一 6 9 , 比 1 O: 1时 大为降低 , 且趋 于稳定 。 3 3 即使加入硫酸汞的量足够 , 含氯样品的测定值仍 然比对 照值 有所偏高。当E C L 为 5 0 mg L 、 1 0 0 mg L 时, 表 1中后 3项数据虽然基本在标

10、样的保证 mg L、 1 0 0 0 mg L时其后 3 项数据则明显高于保证值的上 限, 比对照值偏高 5 1 一6 9 , 这说 明样品溶液 中还存 在着少量的氯离子 , 不能完全被硫酸汞屏蔽。 4 结 论 4 1 用硫酸汞络合氯离子时, 如果保持硫酸汞: 氯离子 一1 0 : 1 , 那 么硫酸 汞 的量不 足 以屏 蔽氯 离子 , 测定 结果 与真值存在较大偏差 ; 当硫酸汞 : 氯离子达 2 O : 1时 , 则 对氯离子能达到较好 的屏蔽效果 , 使误差降至较低水 平 。 4 2 氯离子不能被硫酸汞完全屏蔽, 含氯样品经硫酸 汞屏蔽后测定结果仍略有偏高。 参考文献 1 国家环保局

11、, 水和废水监测分析方法 编委会编 水 和废水监测分析方法 ( M) 第 4版 北京: 中国环境科学 出版社 , 2 0 0 2 2 1 9 2 2 0 I I I ( 上 接 第 2 5页) 2 O O 4年度平 均风速为 1 8 m s , 混合层高度取平均值 7 5 0 m。将以上数据代人气态污染物( 飘尘) 模型, 计算 研究周期为一年得 Q 一 3 7 7 6 9 ( Z r 吨) 3 2 TS P容量 的计算 干沉降速 度 Vd TQ C , 可 用 监 测 的 年度 总 降尘量与年平均总悬浮物的浓度计算的 6 0 9 m h ; 湿沉 降速度 V 一W, R, 根据呼和浩特市气象

12、资料显示 , 年 平均 降水量 为 4 0 0 mm a , 清 洗 比为 0 0 0 2一TS P年 日 均值 为 0 2 0 mg m ( 二级 标 准 ) f 呼 和浩 特市 城 区的绿 地覆盖率为 2 6 9 , 裸地百分率为 7 3 1 f 在北 方地 区, 裸地扬尘率夏季取 2 O 一3 O , 冬季取 4 O 一5 O , 取均值 4 O 。将上述数据代人大气颗粒物模 型中得 Q s P 一3 8 4 5 ( 万 吨) 4 结果分析 呼和浩特市 二氧 化硫 实 际总 排放 量 为 3 4 1万 吨 , 环境容量为 3 7 7 6 9万吨, 表明还有部分环境容量可利 用 。总悬浮物

13、的实际排放量为 3 9 2万吨, 环境容量为 3 8 4 5万吨 , 超 出环境容量 O 1万 吨 。这 与呼 和浩 特市 近几年 大气 污染状 况基本 一致 , 即大 气污染 主要 为 TS P超标 。所 以呼和浩特 市 的大气 污染 治 理应 加强 烟 尘、 粉尘等颗粒污染物 的控制 , 以减少 T S P的污染程 度, 从而达到国家环境质量标准。 参考文献 1 蒲向军 城市可持续发展的环境容量指标及 模型建 立研究 武汉大学学报 , 2 0 0 1 , ( 6 ) 2 郭怀诚 环境 规划学 , 北京 : 高等教育 出版社, 2 0 0 4 , 7 3 刘俊峰 大气化 学模式的数值计算 方法 C J 环境科 学研究 , 2 0 0 0 , ( 1 ) 4 王宁 环境影响评价中空气 污染物 环境容量计算模 式的研究 地质地球化学 , 2 0 0 3 ( 3 ) 5 马光 城市规划 中的环境 容量模型初探 环境导报, 1 9 9 8。 ( 6 ) 6 陈建平 阜新地区大气环境容量模型 辽 宁工程技术 大学 学报 , 2 0 0 2 , ( 6 ) 一 2 7 维普资讯 http:/

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