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1、第六章 新型玻璃生产工艺,新型玻璃,本章教学内容,掌握：微晶玻璃的生产工艺过程及其结晶化 热处理过程；光纤的生产工艺原理及 其工艺制度；,熟悉：玻璃马赛克和凝胶玻璃的生产工艺,了解： 特种玻璃的种类,本章教学目标,第一节 玻璃马赛克,乳化彩色不透明玻璃。,熔融法 烧结法,原料,连续压延,退火,折断,主要原料：硅砂、石灰石、纯碱、长石等。 着色原料：重铬酸钾（黄绿色）、氧化钴（蓝色）、氧化锰（紫色）、硫化镉和碘粉（红色、橙色、黄色），还可以组合着色； 乳浊原料：石英砂、氟化物、氧化铝；,对辊压延机,特点：产量高，质量好，成本低，色差小，色泽稳定,6.1.1 熔融法工艺,熟悉,6.1.2 烧结法工
2、艺,熟悉,第二节 微晶玻璃,微晶玻璃：将加有晶核剂（或不加晶核剂）的特定组成的玻璃在有控条件下进行晶化热处理，使原单一的玻璃组成形成了微晶和玻璃相均匀分布的复合材料。,按所用材料：技术微晶玻璃和矿渣微晶玻璃；,6.2.1 微晶玻璃的分类,按晶化原理：光敏微晶玻璃和热敏微晶玻璃；,按玻璃外观：透明微晶玻璃和不透明微晶玻璃；,按 性 能：耐高温，耐热冲击，高强度，低膨胀，强电解质等各种微晶玻璃；,按玻璃组成：硅酸盐、铝硅酸盐、硼硅酸盐、硼酸盐和磷酸盐；,熟悉,本次课主讲内容和教学目标,6.2 微晶玻璃的生产工艺 6.3 溶胶凝胶玻璃的生产工艺 6.4 光纤的生产工艺 6.5 其它特种玻璃,重点掌握
3、微晶玻璃微晶化原理和光纤的生产工艺原理及其工艺制度； 熟悉凝胶形成的过程与机理；溶胶凝胶玻璃的生产工艺； 了解其它特种玻璃的种类,1、微晶玻璃的核化和晶化,成核剂,非均匀成核,晶核长大,均匀分布的晶粒,2、成核剂,贵金属：Au, Ag, Cu, Pt等, 在玻璃中呈离子状态，被还原成金属，析出胶体，成为玻璃析晶的成核剂；,氧化物：TiO2, ZrO2和P2O5，易溶于硅酸盐玻璃中，配位数高，阳离子场强大，导致分相、结晶。,6.2.2 微晶玻璃的工艺原理,掌握,3、微晶玻璃结构与性能的关系,讨论：为什么有的微晶玻璃透明而有的不透明？,原料,玻璃成型,加工,配料,玻璃熔融,熔制温度：一般在1500
4、1600以上，对于易熔的微晶玻璃约为1300。 熔制气氛：若以硫化物作为成核剂，应保持还原气氛。 熔制均匀：采用机械搅拌的方法促进均匀化；,6.2.3 微晶玻璃的生产工艺,掌握,硫化物可以转化为硫酸盐，高温分解产生气体,结晶化热处理,阶梯式温度制度: 第一阶段产生尽可能多的晶核； 第二阶段晶体生长；,等温温度制度： 防止晶化时转化热太大，造成玻璃温度制度的不稳定，解决方法：使核化速度和晶化速度曲线在一定程度上重合，降低转化热放出的速度。,讨论：在普通玻璃生产工艺基础上，玻璃马赛克与微晶玻璃各自在哪些工艺上进行了改进和创新而具有了新的性能？,第三节 凝胶玻璃（补充内容）,凝胶玻璃：将适当组成的液
5、态金属有机化合物，通过化学反应和缩聚作用生成凝胶，经加热脱水并除去杂质，最后烧结成玻璃。,溶胶凝胶法的优点： 1、玻璃生成温度低，粉料混合的更均匀，易制得高纯、均质的玻璃； 2、可用于多组分氧化物玻璃的制备； 3、可以拉制玻璃纤维和制膜，且膜层稳定。,原始质点成核,晶核长大颗粒合并,外加电解质(pH值) 或加温破坏溶胶体系平衡获得凝胶,1、溶胶凝聚形成凝胶：,6.3.1 凝胶的制备,熟悉,2、由金属有机化合物生成凝胶,金属醇盐也称金属醇化物：M(OR)n,凝胶网络结构中存在间隙液（在凝胶形成过程中捕获的溶剂），除去这些液相的过程就是凝胶的干燥。,进一步收缩和硬化,应力扩展,裂纹生成,凝胶薄膜由
6、于蒸发面积大，收缩均匀，可避免裂纹的产生；对于块状凝胶干燥时经常会严重开裂,6.3.2 凝胶的干燥,讨论：怎么可以防止凝胶干燥开裂？,熟悉,1、干燥后凝胶的结构,尺寸类同颗粒的自然堆积的集聚体,初期反应形成的颗粒聚集体,粒子重排，结构复杂的聚集体,6.3.3 凝胶的致密化,熟悉,颗粒的紧密排列，孔隙可能是封闭的；,当结构由近乎规则的颗粒“格子”构成的，留下较大的孔隙，其空隙也可能相互连接。,2、凝胶玻璃的转化,以H20和ROH形式存在的OH、OR基团被进一步消除；,碳化污染凝胶,H20汽化造成凝胶裂缝,热处理过程中的几个反应区： 50265 H20和ROH逸出; 265300 OR基团氧化;
7、3001000 OH基除去;,粘滞流动烧结： 通过物质迁移，消除气孔，使凝胶粒子网络结构变成致密透明的玻璃，其反应动力来源于多孔凝胶的表面能，在表面能作用下，物质向粒子间孔隙处迁移，界面减小，结构密实化。,第四节 光导纤维（补充内容）,光导纤维是能够以光信号形式传送信息(光束或图像）的具有特殊光学性能的玻璃纤维。,从光疏介质到光密介质，折射光总是存在的；从光密介质到光疏介质，在特定条件下可以实现全反射。,6.4.1 光纤工作原理,熟悉,一束光以角（大于临界角）入射到纤芯与包层玻璃的界面上，在界面上形成全反射，并沿光纤传播下去。,光纤制备工艺的影响因素： 1、杂质的含量； 跃迁金属粒子和羟基离子
8、浓度尽可能的低 2、光纤的尺寸和形状； 纤芯直径波动小，形状要尽量保持对称； 3、化学组成； 严格控制光纤组成和光纤径向组成 4、裂纹； 必须控制光纤裂纹数目，防止包层杂质和机械划伤,6.4.2 光纤的制备工艺,掌握,光纤预制件的制备：,气相反应法：将液态的SiCl4和其它卤化物气化，并在一定条件下进行化学反应而生成掺杂石英玻璃。,光纤的制备工艺光纤预制件拉丝,1、外沉法（OVD）,采用火焰水解原理，使卤化物在氢氧焰高温下发生高温水解反应，生成亚微米级的石英玻璃细粉沉积在旋转的成形棒上，形成多孔的预制棒。,环状同心孔： 中心口通入卤化物 次层孔保护气体避免过早反应 外层孔导入氢气氧气混合物,A
9、l2O3或石墨棒不断旋转并相对于火焰做往复移动,在14001700进行烧结； 密度由20提高到100； 常在He气氛下烧结；,优点： 沉积效率可达50，芯层沉积速度为2g/min, 包层沉积速度为6g/min； 最大预制件为1.8Kg, 可以拉制直径为125um，长70km的光纤。,缺点： 羟基浓度高； 模棒抽离时可能在内表面形成裂纹；,2、气相轴沉积法（VAD),与OVD法原理一样,不同之处是玻璃细粉沉积竖直的模棒上，并随棒往上提，制成多孔预制件。,优点： 轴向连续沉积和套装石英管，可增大半径，制成大预制件，生产长达200300km的光纤，沉积率高（60），是生产光纤的主要方法。,缺点： 工
10、艺难掌握,3、改良化学气相沉积法（MCVD),原理：被氩气饱和了的卤化物与氧气一起进入旋转石英管内，管外用氢氧焰加热到14001600，产生氧化反应，生成的亚微米石英玻璃细粉沉积于玻璃管内壁，并熔融成玻璃薄膜。,注意事项： 1、管内反应物的流速和管径要适当； 2、熔缩的时候要求石英衬管壁厚均匀，圆形对称性好； 3、管内要保持微正压和合适的气氛； 4、通入适量的GeCl4,补尝GeO2的高温挥发；,优点： 羟基杂质含量少，沉积效率可达50，可生产拉制长40km的预制棒。,缺点： 沉积速率小，通常为0.350.5g/min,4、等离子化学气相沉积法（PMCVD),利用高达近万度的等离子体获得高温而
11、触发气体反应，并通过高温等离子体沿石英管移动来控制卤化物的氧化反应，使玻璃微粒沉积到管壁 。,优点： 沉积效率高，SiO2约100，GeO2约85，沉积速率可达6g/min，工艺易掌握，设备投资不大。,拉丝工艺： 将直径约为1020mm的预制棒拉制成所需直径的（一般为125um）玻璃纤维。 拉制温度保持在19002100之间； 拉丝速率为0.510m/s,套管工艺： 具有韧性，使光纤免受摩擦； 2. 保护光纤不产生微弯曲。,有机化合物：紫外光固化树脂，热固树脂等,第五节 特种玻璃,作为一种基本的无机材料，玻璃在继续提供人们生活上的明亮与温暖的同时，还被人们赋于新的意义功能特种玻璃。,了解,总结与回顾,玻璃马赛克的乳浊原理,微晶玻璃的结构，微晶化原理，微晶化工艺,光纤的工作原理，生产工艺,石英预制棒的生产方法,使溶胶变为凝胶的方法,