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1、第4章 化工过程开发实验 中的实验设计与数据处理,化工过程开发与设计,多因素实验中的正交设计法,4.2,单因素实验优选,4.1,第4章 化工过程开发实验中的 实验设计与数据处理,4.1 单因素实验优选,1,2,平分法,黄金分割法（0.618法）,3,分数法,4.1.1 平分法,平分法也称对分法、等分法，是一种有广泛应用的方法。使用平分法的基本要求是： 在实验范围内， 1.指标函数F(x)是单调的； 2.每次实验结果可决定下一次的实验方向。,4.1.1 平分法,例4.1 某配方型化工产品生产工艺要求在最后一道工序添加一定量的碱，并加热处理14小时以形成乳化剂。已知增大碱量可减少加热处理的时间，但
2、碱量过大也会造成破乳分层。为了降低能耗和提高生产能力，准备采用适当加大碱量的方法来减少加热处理时间，据经验碱量在1.0%5.6%范围内进行优选。,4.1.1 平分法,解,图4.1 平分法中加碱量的选取过程,4.1.1 平分法,第一次实验点：（1.0%+5.6%）/2=3.3%结果已破乳分层，说明碱过量，舍去3.3%5.6%的范围。 第二次实验点：(1.0+3.3%)/2=2.15%，结果在4小时达到良好的乳化。 第三次实验点：(2.15%+3.3%)/2=2.72%，结果在1小时内可良好乳化。故只需做三次实验就可达到目的。,4.1.2 黄金分割法（0.618法）,黄金分割法又称0.618法，即
3、在线段的比例中项处安排实验点，设线段ab长为1，其比例中项x值可由定义式： （4-1） x1=a+0.618（b-a） （4-2） x2=a+0.382（b-a） （4-3） x3= x2+0.618（b- x2） （4-4） b-x3= x1- x2 （4-5),4.1.2 黄金分割法（0.618法）,x3= a+0.382（x1- a） （4-6） x3-a = x1- x2 （4-7）,图4.2 第一种情况下的优选过程,图4.3 第二种情况下的优选过程,4.1.2 黄金分割法（0.618法）,x3= x2+0.618（x1- x2） （4-8） x4= x2+0.382（x1- x2）
4、（4-9）,图4.4 第三种情况下的优选过程,4.1.2 黄金分割法（0.618法）,例4.2 某种石蜡产品生产的最后工序是加入一定量的活性白土，在一定温度下脱色处理，方能得到合格产品。活性白土的量少了，产品合格率低，但过量的活性白土对收率也不利。现按生产经验，将处理每批产品所需用的活性白土的量定在1026kg之间进行试验。,4.1.2 黄金分割法（0.618法）,解,图4.5 活性白土最佳量的确定,4.1.2 黄金分割法（0.618法）,1.活性白土量 10+0.618(26-10)=19.9，收率y=82.2%； 2.活性白土量 10+0.382(26-10)=16.1kg，收率y=68.
5、8%； 3.舍去(10，16.1)，定在(16.126)； 4.活性白土量 x3=16.1+0.618(26-16.1)=22.2kg，y=64.8%； 或新点： x3=16.1+26-19.9=22.2kg；,4.1.2 黄金分割法（0.618法）,5.舍去(22.226)，定在(16.122.2)； 6.活性白土量 16.1+0.382(22.2-16.1)=18.4，y=79.9%，或：x4=22.2+16.1-19.9=18.4 7.结论：活性白土量在18.419.9，最佳量为19.9kg，活性白土量超过22.2kg，收率将急剧下降。,4.1.2 黄金分割法（0.618法）,例4.3
6、检验可发性聚苯乙烯发泡倍数时，将试样置于一定的设备中，用水蒸汽加热一定时间使其发泡。加热时间不足，发泡不完全；加热时间过长，发生结块收缩等现象，发泡倍数偏低。一般认为发泡时间在 210min。试选出最优点 (即发泡倍数最大时所需加热时间 )。,4.1.2 黄金分割法（0.618法）,解 （10min2 min）0.618+2 min=7min （1） （102）0.382+2 =5min （2） (10 +5)7=8min,图4.6选取试验点示意图,4.1.2 黄金分割法（0.618法）,例4.4 优选法在选择化学实验条件中的灵活应用。 解 1.估计适合条件的pH范围在714之间，故第一步实验
7、可选pH值为：7+（147）/ 2 =10.5 2.寻找pH值的上限。 （1）第一次实验点可选pH值为： 10.5+(1410.5)/ 212（pH值按 0 .5个单位间隔实验）。 （2）第二次实验点pH值为：10.5+(1210.5)/ 211 3.寻找下限。,4.1.3 分数法,分数法也是适合单峰函数的方法，当实验点只能或只需取整数时，宜用分数优选法。 分数法预先安排实验点的方法是基于菲波那契数列： Fn=Fn-1+Fn-2 (n2，且F0=F1=1) （4-10）,4.1.3 分数法,例4.5 广州某氮肥厂，在“尾气回收”的生产流程中，要将硫酸吸收塔所排出的废气送入尾气吸收塔进行吸收，为
8、了使吸收率高，氨损失小，确定碱度的优选范围为930滴度，求滴度为何值时吸收率高，氨损失小。,4.1.3 分数法,解 x1=9+(30-9)13/21=22 (滴度) x2=9+30-22=17(滴度) x3=9+22-17=14(滴度) x4=14+22-17=19 (滴度) 综合比较，仍然认为x2=17滴度较好，最后按碱度17滴度投产。,4.2 多因素实验中的正交设计法,1,2,正交表,正交实验设计结果的直观分析,3,4,正交实验结果的方差分析,用计算机进行正交实验设计及统计分析,4.2.1 正交表,1正交表符号的含义,表4-1 L8（27）,4.2.1 正交表,表4-2 L8（424）,4
9、.2.1 正交表,2正交表的特点 （1）正交性 （2）均衡性 （3）独立性 3正交表的优点,图4.7 正交表9个实验点的分布,4.2.1 正交表,4正交实验设计的基本步骤 （1）明确实验目的，确定评价指标 （2）挑选因素，确定各因素的水平 （3）制定因素水平表 （4）选择合适的正交表，进行表头设计,4.2.2 正交实验设计结果的直观分析,1单指标正交实验设计及其结果的直观分析 例4.6 苯酚合成工艺条件实验，各因素水平分别为 因素A反应温度：300、320 因素B反应时间：20min、30min 因素C压力：200 atm、300atm 因素D催化剂：甲、乙 因素E加碱量：80L、100L,4
10、.2.2 正交实验设计结果的直观分析,表4-3 例4.6的表头设计,表4-4 例4.6的实验方案,4.2.2 正交实验设计结果的直观分析,表4-5 例4.6的实验方案及实验结果分析,4.2.2 正交实验设计结果的直观分析,2多指标正交实验设计及其结果的直观分析 （1）综合平衡法 例4.7 为了提高某产品质量，要对生产该产品的原料进行配方实验，要检验3项指标：抗压强度、冲击强度和裂纹度，前两个指标越大越好，第3个指标越小越好，根据以往的经验，配方中有3个重要因素：水分，粒度和碱度，它们各有3个水平，具体数据如表4-6所示。进行实验分析，找出最好的配方方案。,4.2.2 正交实验设计结果的直观分析
11、,解,表4-6 例4.7的因素水平表,表4-7 例4.7的实验方案与实验结果（详见P16),4.2.2 正交实验设计结果的直观分析,图4.8 各指标随因素的水平变化情况,4.2.2 正交实验设计结果的直观分析,例4.8 某厂生产一种化工产品，需要检验两个指标：核酸纯度和回收率，这两个指标越大越好。影响因素有4个，各有3个水平，具体情况如表4-8所示。试通过实验分析找出较好方案，使产品的核酸含量和回收率都有提高。,表4-8 实验因素水平表,4.2.2 正交实验设计结果的直观分析,解 总分=4纯度+1回收率,表4-9 例4.8的实验结果,4.2.2 正交实验设计结果的直观分析,续上表,4.2.3
12、正交实验结果的方差分析,1.总变差的分解 （4-16） （4-17） （4-18）,4.2.3 正交实验结果的方差分析,（4-19） （4-20）,4.2.3 正交实验结果的方差分析,2.分析方法 （1）随即误差 （4-21） （2）自由度 （4-22） （4-23） （4-24）,4.2.3 正交实验结果的方差分析,（3）方差 （4）F-检验 （4-25） （4-26） （4-27） （4-28）,4.2.3 正交实验结果的方差分析,3.适应范围 若无空列，则无误差列，不能进行方差分析。此时可进行重复实验，但一般宁愿改用更大的正交表。 例4.13 试对例4.6的实验结果进行方差分析。,4.2
13、.3 正交实验结果的方差分析,解 （4-29） （4-30）,4.2.3 正交实验结果的方差分析,表4-24 各因素偏差平方和,4.2.3 正交实验结果的方差分析,表4-25 方差分析,4.2.4 用计算机进行正交实验设计及统计分析,1正交表的设计,表4-26 因素水平表,4.2.4 用计算机进行正交实验设计及统计分析,表4-27 实验方案及正交实验结果,4.2.4 用计算机进行正交实验设计及统计分析,2SPSS13.0实现实验结果的直观分析和方差分析 （1）选择变量 （2）选择分析模型 （3）输出结果及分析,4.2.4 用计算机进行正交实验设计及统计分析,表4-28 因素变量表,4.2.4 用计算机进行正交实验设计及统计分析,表4-29 方差分析表,4.2.4 用计算机进行正交实验设计及统计分析,表4-30 单因素统计量表 1.A Dependent Variable : 10min 氢气产率/ %,4.2.4 用计算机进行正交实验设计及统计分析,2. B Dependent Variable : 10min 氢气产率/ %,4.2.4 用计算机进行正交实验设计及统计分析,3. C Dependent Variable : 10min 氢气产率/ %,Thank you,