《ICP-MS介绍...ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《ICP-MS介绍...ppt（50页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、电感耦合等离子体-质谱法,Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS),同时测定痕量多元素的无机质谱技术,Introduction,从分析的对象看，质谱法可以分为原子质谱法和分子质谱法。原子质谱法又称无机质谱法，是将单质离子按照质荷比的不同进行分离和检测的方法。它广泛应用于物质试样中元素的识别和浓度测定。,Part I: ICP-MS的起源和发展,1960s70s，问题的提出 电感耦合等离子体-原子发射光谱技术 (ICP-AES) 火花源无机质谱用于痕量元素分析 (SSMS),分析速度： 46个样品/小时 m/z记录范围： 6238
2、（LiU） 单同位素元素灵敏度： 0.1mg/g 精度： 25% 全质量范围内的自动扫描 操作者对离子源的控制程度尽可能小 应用范围：地质研究,2. ICP-MS最初的性能设计要求 (1971, 3),Key Point: 连续高压离子源和质谱真空室之间的接口技术,3. 元素分析的质谱时代,1980, Houk MS: 掺入物的质量; W: 样品质量; K: 被测元素原子量与浓缩物原子量的比值; A: 参考同位素的天然丰度; B: 浓缩同位素的天然丰度; AS: 参考同位素在浓缩物中的丰度; BS: 浓缩同位素在浓缩物中的丰度; R: 加入浓缩物后样品中参考同位素和浓缩同位素的比值,实验步骤
3、1. 测定未加浓缩同位素稀释剂的样品 估计被测成分的浓度，计算需要加入的浓缩同位素的量MS； 2. 在样品中加入浓缩同位素稀释剂，其中AS和BS值已知，计算K值 3. 测定“改变了的”同位素比值R 4. 计算样品中被测元素的浓度CX。,优点： 迄今为止最准确的元素分析方法之一 不受化学和物理因素的干扰； 不受样品基体干扰和分析方法的系统误差干扰 可用于元素的形态分析,缺点： 不能用于单同位素分析 测定前需要进行预分析 同位素稀释剂价格昂贵,CX = MSK(AS-BSR)/W(BR-A),http:/www.measurementuncertainty.org/mu/guide example
4、 7,2. ICP-MS的形态分析法,形态分析的意义和内容 元素价态分析 (eg. As(III)/As(V) 元素存在形态的分析 (eg. 有机Se和无机Se） 形态分析的手段与色谱分离技术联用 HPLC-ICP-MS I(E)C-ICP-MS SPE-ICP-MS GC-ICP-MS CE-ICP-MS,J.A. Carrusos group Journal of Chromatography A, 856 (1999) 243258 Journal of Chromatography A, 974 (2002) 121,HPLC-ICP-MS法,仪器结构原理,ELAN公司产HPLC-IC
5、P-MS,六种As化合物在HPLC-ICP-MS分析方法中的出峰情况,Milstein L.S. et. al., J. Agric. Food Chem. 2003, 51, 4180-4184,六种Se化合物在HPLC-ICP-MS分析方法中的出峰情况,Cao T.H. et. al., Anal. Chem. 2001, 73,2898-2902,进样系统：气体；液体；固体 与其他分离预富集方法联用 离子源：电感耦合等离子体 接口：离子的提取及聚焦 检测器：质谱（四极杆、扇形磁场、飞秒时间质谱仪） 分析对象：元素及其同位素 信息种类及特点：多元素同时定性和定量,总结：ICP-MS方法的性能及特点,Seminar 讨论题目,ICP-MS的分析应用,思考：由ICP-MS的分析原理推测可能的干扰来源有那些？ 试提出消除干扰的方法。,