玻璃制品原料分析操作流程.doc

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1、玻璃制品有限公司原料分析操作流程、纯碱分析试样在270C马氟炉中烘1:30分钟。精确称量0.4g+50ml沸水、轻轻摇动、 待试样溶解后,冷却至常温。加滴 12滴甲基橙指示剂,用0.5NHCL标准液滴 为橙色12min冷,若溶液复黄、继续滴至橙色为终点。Na2CO3=、白云石、方解石分析NV * 0.05299G*100精确称量试样0.4g (白云石、方解石方法相同)置于 300ml烧杯中用少量水 润湿,盖上表皿,从杯口滴入1:1HCL10ml,待气泡停止后,加热3mi n。用水冲洗 表皿及杯壁,定量转移到250ml容量瓶中,稀释至刻度摇匀。1、测 CaO吸取上述液体25ml,置于300ml烧

2、杯中,加水至200ml,加三乙醇胺10ml搅 拌,滴入20%NaOH溶液至pH=12,再过量2ml,加Ca指示剂,滴至纯蓝色。CaO=NV *56.08G2、测 MgO吸取上述液体25ml,置于300ml烧杯中,加水至200ml,加10ml三乙醇胺, 用1:1NH4OH调pH=10,加10mlNH4OH-NH4Cl,加少许铬黑T,滴至纯蓝色。MgO= NW-?4。.31三、萤石分析1、准确称取0.25g试样置于100ml烧杯中,加10ml乙酸,水浴锅上加热 30min (时常用玻璃棒搅动)慢速滤纸过滤,以热水洗(30ml),将过滤残渣放回原烧杯中。加10ml5%硼酸+20ml1:1HCl,加热

3、20min,冷却后,用快速滤纸过滤于 250ml 容量瓶中稀释至刻度。吸 25ml置于300ml烧杯中加10ml三乙醇胺,用NaOH(20%)调pH=12,再过量2ml;用0.02M的EDTA滴至终点。(紫色变纯蓝)250MV * 0.07808* CaF2=25 *100+0.25G2、称取0.5g试样放于300ml烧杯中,加1:1HCl10ml,加热煮沸加56滴HNO3(浓), 转移至250ml容量瓶中稀释至刻度。吸 25ml放于300ml烧杯中,用1:1NH4OH 调 pH=2。加56滴磺基水杨酸钠,用0.02M的EDTA滴至终点。MV *159.69FeO3=2W四、长石及石英砂分析1

4、、硅含量SiO2测定(65%)粗称2.5gNa2CO3精称0.5g试样,混匀+粗称1g NazCOs铺盖。放入马氟炉中,低 温升至960E保温45min,取出冷却。用热水取出熔块于有柄瓷皿中,用几滴1:1HCl 溶解铂金坩埚及盖上的粘着物,一并倒入干瓷皿中,加热使溶块分散(用玻璃棒压碎),+1015ml浓HCI煮沸1min, +5滴浓HNO3于水溶锅上蒸发至近干。再加 浓HCIIOml,加热1min,放6070C水溶锅上保温7min, +2%动物胶8ml,充分 搅拌后保温5min,+50C水4050mI,保温5min后立即过滤。用5%HCI洗三次 瓷皿,再用热水洗至无CI0(用HgNO3检验)

5、将沉淀移入恒重瓷坩埚中灰化变白, 再放入马氟炉中,于960E灼烧45min,冷40分钟,称量。G 2SiO2=*100( G1试样重,G2恒重后SiO2重量。)G1滤液收集于250ml容量瓶中,稀释至刻度。用于测定Fe2O3、AI2O3、CaO、MgO、ZnO、TiO、之用。2、Fe2O3 测定准确吸取滤液25ml于300ml烧杯中,加水至60ml加热6070C,用1HNH3-H2O 调至pH=2,加810滴黄基水杨酸钠,用0.02M的EDTA滴定至红色消失,记下 读数,此溶液留下,用于测定 AI2O30Fe2O3= NV* 159.69(G1试样重、N为EDTA浓度、V耗用体积)2G13、A

6、I2O3 测定( 16%)滴Fe2O3溶液中准确过量,(测长石过量 EDTA17.5ml),加水 至 150ml ,加热 6070C,用 1:1NH4OH 调 pH=4.2,加 10mlHAC-NaAc 将玻璃棒 下压小块滤纸,加热3min,加56滴PAN指示剂,用CuSO4标准溶液滴,由黄 变绿、变蓝急变。八,小 N(V1 KV 2)* 101.96Al 2。3=2G1(N为EDTA浓度、V1过量EDTAml、V2为滴CuSdml、G1为试样重)4、CaO测定准确吸取待测滤液 25ml于300ml烧杯中,+水到200mI+1:3三乙醇胺10ml,搅 拌,用20%NaOH调PH= 12,过量2 ml+Ca指示剂,用0.02N的EDTA滴到纯蓝。CaO=NV* 56.08G5、MgO测定准确吸取待测滤液25ml于300ml烧杯中,+水到200mI+1:3三乙醇胺10ml,搅拌,NH3-H2O调PH= 10+氨性缓冲液10ml, +铬黑T指示剂,用0.02M的EDTA滴到 蓝黑。MgO= N(V:)*40.31G试样重, N EDTA浓度, V 上面滴CaO时消耗的ml数,V1 滴MgO 时消耗的ml数。五、文件历史记录文件编号编制日期文件说明01-001冯爱霞2011-4-21第一版

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