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1、实验目的1学习次氯酸氧化法制环己酮的原理和方法。2进一步了解醇和酮之间的联系和区别。二、实验原理用次氯酸钠作氧化剂，将环己醇氧化成环己酮三、主要试剂及物理性质1试剂：环己醇 5g（），冰醋酸，次氯酸钠溶液（约 L），饱和亚硫酸钠溶液，氯化 铝， KI 淀粉试纸，无水碳酸钠，无水硫酸镁，氯化钠。2物理性质： 环己醇：无色透明油状液体或白色针状结晶，有似樟脑气味。熔点。沸点，微溶于水， 可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳、油类等。 环己酮：无色或浅黄色透明液体，有强烈的刺激性臭味。熔点-45 ，沸点四、仪器装置1250ml三颈烧瓶，搅拌器， 125ml 滴液漏斗，温度计，直型冷凝管，接受器
2、， 125ml 分液漏斗，蒸馏头，玻璃塞，空气冷凝管，三角漏斗。五、实验步骤及现象时间步骤现象13:55 14:00量取环己醇，25ml 冰醋酸，38mlNaClO。14:00 14:06组装搅拌装置，加入环己 醇，冰醋酸。转速为 141r/min14:06 14:28逐滴滴入 NaClO。温度从 33到 36，溶液 逐渐变浑浊，再变澄清。14:28 14:33搅拌 5 分钟，用温度计蘸 取少量溶液于 KI 淀粉试纸 上。KI 淀粉试纸变蓝。14:33 15:03搅拌 30min。温度为 29。15:03 15:08滴入几滴饱和 NaHS3O, 用KI 淀粉试纸检验，直至不 显色。KI 淀粉试
3、纸不显色。15:08 15:10取少量沸石， 3g 氯化铝， 30ml 蒸馏水，加入烧瓶中。15:10 15:12组装蒸馏装置。15:12 15:50蒸馏。溶液由浑浊变澄清，再变 浑浊。 15:23 时溶液沸腾， 温度为 93，有油状液体 蒸出。15:53 16:10称取无水 Na2CO3, 加入锥形 瓶中，用 pH试纸检验。大量气泡产生，溶液变浑 浊，后变澄清，直至 pH 试 纸检测呈中性16:10 16:23加入饱和 NaCl 至饱和。锥形瓶底部有 NaCl 晶体。16:26 16:36将溶液倒入分液漏斗中， 分出有机层。有机层为淡黄色。16:38 16:39加入无水硫酸镁干燥，用 三角漏斗过滤。得到溶液16:50 17:26蒸馏。温度为 92 时前馏分流 出，温度为 120 摄氏度换 锥形瓶。得到环己酮六、实验结果M 环己醇 = 5.0g ，则环己酮的理论产量为 M 环己酮 = 5.0 98 = 4.9g 环己醇 环己酮 100 蒸馏得到环己酮体积 V 环己酮 = 所以 M环己酮 =× ml=产率=1.33g ×100% = 27.1%4.9g七、实验讨论1. 蒸馏过程中装置没有紧密导致产率降低。2. 蒸馏时还有油状液体蒸出时就停止蒸馏导致产率降低。3. 分液静止时间不够长，导致环己酮的损失。