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1、最新资料推荐第六章芳酸类药物的分析阿司匹林二氟尼柳双水杨酯A水杨酸类B邻氨基苯甲酸C 邻氨基苯乙酸 酮洛芬萘普生布洛芬D芳基丙酸类 0H00萘普生(naproxen) H00布洛芬(iduprofen ) E 吲 哚乙酸类F苯并噻嗪甲酸类 SNOHNHNOOO(piroxicam )罗昔康 SNOHNH000美洛昔康(meloxicam)阿司 匹林(aspirin)二氟尼柳(Diflunisal)双水杨酯 salsalate B邻氨基苯甲酸类甲芬那酸(mefenamic acid)C邻氨基苯乙酸类双氯芬酸钠(Diclofenac Sodium)酮(Ketoprofen) 洛芬 E吲哚乙酸类吲(
2、Indometacin) 哚美辛酸性COOH显弱酸性(药用芳酸pKa在36之间)，可以与碱成盐。强度受苯环的取代位置及环上其他取代基的影响：X 、NO2、OH邻位取代基， 邻位效应， 酸性增强， 如：水杨酸、 阿司匹林、 双水杨酸酯、 二氟尼柳、 甲芬那酸： CH3、NH2等斥电子取代基使酸性减弱 具有酯键阿司匹林、双水杨酯 水解性 具有酰胺键 吲哚美辛、吡罗昔康、美 洛昔康，尼美舒利、 对乙酰氨基酚 吸收光谱特征 具有苯环和特 征取代基团，均具有紫外和红外特征光谱，用于药物的鉴别和含量测定。酚羟基与三价铁可生成有色配合物对乙酰氨基酚、水杨酸、邻羟苯甲酸 二苯甲酮与苯肼缩合显色酮洛芬性质 基团
3、或元素特性硫元素热分解后产生的硫化氢与醋酸铅生成黑色硫化铅美洛昔康与铁盐的反应水杨酸及其盐：紫色（中性或弱酸性（pH46）条件；强酸性条件下配合物分解； 本反应极为灵敏， 宜在稀溶液中进行）双水杨酯：NaOH 试液中煮沸，后与FeCI3试液显紫色；阿司匹林（ASA）:煮沸，水解水杨酸， 加FeCI3试液显紫堇色；二氟尼柳：溶于乙醇后， 与FeCI3试液显深紫色；对乙酰氨基酚：水溶液加FeCI3试液即显蓝紫色吡罗昔康与美洛昔康：噻嗪 环上的烯醇式羟基具有酚羟基的性质，亦可在氯仿溶液中与FeCI3生成配位化合物，分别显玫瑰红色和淡紫色缩合反应酮洛芬具有 二苯甲酮结构， 在酸性条件下可与二硝基苯肼缩
4、合生成橙色偶氮化 合物。重 氮 化偶合反应 对乙酰氨基酚具潜在的芳伯氨基， 在稀盐 酸中加热水解生成对氨基酚， 具有游离芳伯氨基结构， 在酸性溶液 中与亚硝酸钠试液进行重氮化反应， 生成的重氮盐再与碱性-萘酚 偶合生成红色偶氮化合物。甲芬那酸：硫酸+重铬酸钾深蓝色，随即变为棕绿色 吲哚美辛：硫酸+重铬酸钾紫色；盐酸+亚硝酸钠绿色， 放置后渐变黄色。最新资料推荐阿司匹林:碳酸钠水杨酸钠+醋酸钠+加过量稀硫酸白色水杨酸沉淀 +醋酸 臭气。双水杨酸酯：氢氧化钠+稀盐酸成白色水杨酸沉淀，沉淀在醋酸铵试液中可溶解双氯酚酸钠：碳酸钠炙灼灰化后， 在水中加热，滤液显氯化物的反应 氧化 反应 水解反应鉴别 特
5、征元素的反应 美洛昔康：炙灼硫化氢，使醋酸铅湿润试纸显黑色直接滴定法将药物溶于中性乙醇、甲醇或丙酮中，以酚酞、酚红或酚磺酞为指示剂， 用氢氧化钠滴定液直接滴定。C O O H 溶齐I：阿司匹林微溶于水，易溶于乙醇。指示剂：本品相对NaOH为弱酸，用NaO H滴定时，化学计量点偏低， 故选择在碱性区变色的酚酞指示剂。乙醇对酚酞指示剂显酸性，可消耗NaOH而使结果偏高，所以，需先用NaOH中和乙醇至中性。滴定应在不断振摇下稍快进行，以防止局部碱浓度过大，致使阿司匹林酯结构水解。温度在040C范围内对测定结果无显著影响。本法缺乏专属性， 易受阿司匹林的水解产物水杨酸及醋酸的干扰，故本法不适用于水杨酸
6、含量较高的试样测定剩余量滴定法美洛昔康含有与羰基共轭的烯醇式羟基，具有羧酸性质，可用NaO H滴定。但本品甲醇、 乙醇及水中极微溶解或几乎不溶， 在丙酮中微 溶，所以ChP使用过量的NaOH滴定液溶解后， 用盐酸滴定液回 滴剩余的NaOH水解后剩余滴定法（反滴法）定量加入过量的氢氧化钠滴定液，加热使酯水解， 剩余的碱用酸溶液回滴。原理：COOH+2碱液受热易吸收CO2,生成碳酸盐，酸消耗减少，结果会偏高，需作空白试验 酸碱滴定法 两步滴定法 中 性乙醇溶解中和（中和了各游离酸，ASA转为了钠盐）水解（加热） 硫酸回OH滴测定1. 2.片剂中含有酒石酸或枸橼酸作稳定剂，且制备工艺中可产生水杨酸与
7、醋酸。非水滴定吡罗昔康：具有吡啶环、 显碱性，可在冰醋酸中用高氯酸滴定液滴定。取本品约0. 2g,精密称定，加冰醋酸20ml使 溶解，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0. 1mol/L） 滴定 至溶液显蓝绿色， 并将滴定的结果用空白实验校正。每1ml的高氯酸滴定液 （0. 1mol/L） 相当于33. 14mg 的 C15H13N3O4S最新资料推荐含量测定 UC 法、HPLC 法 O C O C H3C OONaOC OCH3+ NaOH+ H2O C O O C H3C O O HO C O C H3+ NaOH C O O C H3C O O N a+H2O 2NaOH （过量）+ H2SO4 Na2SO4 + 2H2O+ NaOHC O O CH3C O O N a+ H2OO HC O O N aC O O N aNaOH + CH3COONa 2 NaOH +H2SO4 Na2SO4 + 2H2O5 / 5