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1、专业姓名护沪必叨实验报告 囂地点 课程名称：过程工程原理实验（甲）指导老师:叶向群成绩:实验鋼称：萃取塔（转盘塔）操作及体积传质系数测定同组学生姓名:11一、实验目的和要求（必填） 三、主要仪器设备（必填） 五、实验数据记录和处理 七、讨论、心得二、实验内容和原理（必填） 四、操作方法和实验步骤六、实验结果与分析（必填）萃取塔（转盘塔）操作及体积传质系数测定1、实验目的：1）了解转盘萃取塔和脉冲萃取塔的基本结构、操作方法及萃取的工艺流程。2）观察转盘萃取塔转盘转速变化时或脉冲萃取塔的脉冲强度（脉冲幅度及脉冲频率）变化时，萃取 塔内轻、重两相流动状况，了解萃取操作的主要影响因素，研究萃取操作条件
2、对萃取过程的影响。3）测量每米萃取髙度的传质单元数、传质单元髙度和体积传质系数K”，关联传质单位高度与脉冲 萃取过程操作变疑的关系。4）计算萃取率2、实验装置流程：转盘萃取塔主要设备是转盘萃取塔，塔体是内径为50mm玻璃管，塔顶电机连接转轴，转轴上固泄有圆盘，塔壁 固泄有圆环，圆环与圆盘交错布置，转盘萃取流程图见下图11.原料贮槽（苯甲酸-煤油）2.收集槽（萃余液）3.电机4.控制柜5.转盘萃取塔.转子流虽计7.萃取剂贮罐（水.输送泵11.排出液（萃取液管12.转速测定仪 取样口图1转盘萃取实验流程图脉冲萃取塔主要设备是脉冲萃取塔，塔体是内径为50mm玻璃管，内装不锈钢丝网填料，脉冲萃取流程图
3、见下图转子流址讣7.萃取剂贮罐（水） 输送泵11.排出液（萃取液）管 取样口图2脉冲萃取实验流程图3、实验内容和原理：萃取是分离和提纯物质的重要单元操作之一，是利用混合物中各个组分在外加溶剂中的溶解度的差异 而实现组分分离的单元操作。进行液-液萃取操作时，两种液体在塔内作逆流流动，其中一液体作为分散 相，以液滴的形式通过另一作为连续相的液体，两种液相浓度在设备内作微分式的连续变化，并依靠密度 差在塔的两端实现两液相的间的分离。当轻相作为分散相时，相界而出现在塔的上部：反之相界而出现在 塔的下端。本实验以轻相为分散相，相界面出现在塔的上部。计算微分逆流萃取塔的塔高时，主要是采取传质单元法。即以传
4、质单元数和传质单元高度来表征，传 质单元数表示过程分离程度的难易，传质单元高度表示设备传质性能的好坏。萃取的基本符号名称符号流虽单位组成符号原料液Fkg/sXr或&萃余相Rkg/sXi 或 si萃取剂Skg/sYs 或 ys萃取相Ekg/sYz 或 y-萃取的物料衡算图3物料衡算示意图图4平均推动力计算示意图如上图所示，萃取汁算中各项组成可用操作线方程相关联，操作线方程的P (也Ys)和点Q (X” Yc)与装置的上下部相对应。在第一溶剂B与萃取剂S完全不互溶时，萃取过程的操作线在X'Y坐标上时直线，其方程式如下形式:由上式得：y-Ys =m(X-Xs其中(1)单位时间内从第一
5、溶剂中萃取出的纯物质A的量仏 可由物料衡算确宦:(2)m = b(xfxh)=s(yeys)萃取过程的质量传递不平衡的萃取相与萃余相在塔的任一截面上接触，两相之间发生质量传递。物质A以扩散的方式由萃余相进入萃取相，该过程的界限是达到相间平衡，相平衡的相间关系为：Y" =kXk为分配系数，只有在较简单体系中，k才是常数，一般情况下均为变数。本实验给出如下表1所示的系统平衡数据，用来求取X与Y之间的对应关系。表1 煤油一苯甲酸一水系统在室温下的平衡数据表y%X%X%英中：X油相中苯甲酸重咼百分数:y水相中苯甲酸重量百分数“(4)与平衡组成的偏差程度是传质过程的推动力，在装置的顶部，推动力
6、是线段PP':= Yr Ys在塔的下部推动力是线段qq :=r；-yz(5)AYf 一 AYr传质过程的平均推动力，在操作线和平衡线为直线的条件下为:(6)(7)物质A由萃余相进入萃取相的过程的传质动力学方程式为:M = KyASYnj式中 Ky单位相接触而积的传质系数，kg/m s(kg/kg$人相接触表而积，加2。该方程式中的萃取塔内相接触表而积A不能确定，因此通常采用列一种方式。相接触表面积A可以表示为：A = aV = aQh<8)式中：°相接触比表而积，也2/加3；V萃取塔有效操作段体积q萃取塔横截而积，川(9)h萃取塔操作部分髙度，这时M = KYaVAYm
7、=KYVVYl式中 Kyy = Kya体积传质系数,kg/m3 s(kg/kg)a根据（2）、（7） . （8）和（9）式，可得Ye7= HoeN°e(10)在该方程中：H ='',称为传质单元高度：心=«T ,称为总传质单元数。心,。°E 打K）'、KYV ' /加是表征质量交换过程特性的,Ky、Kyy越大，乩圧越小，则萃取过程进行的越快。M _S（YeT）八FV萃取率被萃取剂萃取的组分A的量啓 原料液中组分八的量 灯00%所以='di。%BXf或2LLz£dxioo%=fi-kioo%BXf丿质量流量和组成（1
8、）第一溶剂B的质量流量8"（1-心）=匕血（1-心）式中：f料液的质量流量，kl h '匕料液的体积流呈:， F / ；(11)(12)(13)(14)料液中A的含量，kglkg。ipo(pf-pr) SS-qJ液体流量计校正匕.由下式计算:(15)式中：vjV一一转子流量计读数 ml/min或厂/加转子密度,kg/in3 520 °C时水的密度，仪/宀所以,BuVnJPoPfQ-Xf)(16)（2）萃取剂S的质虽流量因为萃取剂为水，所以 5 = Vvp（1(17)（3）原料液及萃余液的组成心、萃余相组成兀尺和萃取对于煤油、苯甲酸、水体系，采用酸碱中和滴上的方法可测
9、左进料液组成* 相组成即苯甲酸的质量分率，儿.也可通过如上的物料衡算而得，具体步骤如下：用移液管取试样匕“，加指示剂2滴，用浓度为他,的NaOH水溶液滴泄至终点，如用去NaOH溶液Vjnl 则试样中苯甲酸的摩尔浓度为(18)则xF - <,Ma（19）T PF式中：一溶质A的分子量，g/加,本实验中苯甲酸的分子量为122g/加。/；卩卜.溶液密度，&/ -亦用同样的方法测左:(20)一 PMPR式中：N 匕血（21）。 V；片、V2分别为试样的体积数与滴泄所耗的NaOH溶液的体积数。4、操作方法和实验步骤： 转盘萃取塔的操作步骤：1）原料液储槽内为煤油-苯甲酸溶液。2）将萃取剂（
10、蒸懈水）加入萃取剂贮槽中。3）启动萃取剂输送泵，调节流量，先向塔内加入萃取剂，充满全塔，并调至所需流量。4）启动原料液输送泵，调节流量。在实验过程中保持流量不变，并通过调节萃取液岀口阀门，使油、 水相分界而控制在萃取剂进口与萃余液出口之间。5）调节转盘轴转速的大小，在操作中逐渐增大转速，设妃转速，一般取100-600转/分。6）水在萃取塔内流动运行5min后，开启分散相一油相管路，调节两相流量在100-200ml/min,待分 散相在塔顶凝聚一立厚度的液层后，再通过调节连续相出口阀，以保持安静区中两相分界而的恒 定。7）每次实验稳泄时间约30分钟，然后打开取样阀取样分析，用中利滴左法测定萃余液
11、及萃取液的组 成，同时记录转速。8）改变转速，重复上述实验。9）实验结朿后，将实验装宜恢复原样。5、实验数据记录：表1转盘萃取所得数据单位123转速r/min0130300水流量L/h141414原料液流量L/h161616密度g/ml样品体积ml101010滴左碱量ml萃余液密度g/ml样品体积ml101010滴怎碱量ml萃取塔的内径50mm萃取塔有效髙度标准碱液浓度16、实验数据处理:原料液中苯甲酸的摩尔浓度心为：N。=耳Z 口=0.0116.v N 9 7x0 01 萃余液中苯甲酸的摩尔浓度N为： N。=十上=0.0097 aV110/ = 0.011（0,122 =（）1802% f
12、卩卞0.7854当转速为0 （r/min）时一PR0.0097 x 0.1220.7826= 0.1512 %S = Vvp0 = 0.014 x998.2 = 13.9768萃取剂 S 的质呈:流感B = VnQpqPfQ-»)=0.016 X J998.2x782.6x(1 -0.001802 ) = 14.12(kg/h)第一溶剂B的质量流量：(kg/h)=0.0293 %M=B(Xf-Xr)=S0e-Ys)由得出萃取相浓度从而做出相图，得到平衡线上的两点(,),(,)AAV _ AV得到平均传质推动力打= 丄X =In沁M -期7)諒沁/传质推动力系数心则“冒”s传质单元高度
13、hoe =-一二K yy总传质单元数Noe = =萃取率='险-勺xl00%=%BXr当转速为130 (r/min)时，.v n 9 2x0 01萃余液中苯甲酸的摩尔浓度N为 “ =沖宀 J =0.0092aV1100.0092 x0.122Pr0.7815= 0.1436%第一溶剂B的质疑流量：B = Vv(1 » ) = 141 (kg /力)萃取剂 S 的质量流量：s = Vvp0 = 0.014 x998.2 = 13.9768 (kg/h)由 M = 3（A - X J = S（Yk 一 Ys）得出萃取相浓度丫匕=0.03695 % 从而做出相图，得到平衡线上的两点
14、（，），（,）乙一 人0.25得到平均传质推动力打= 传质推动力系数= "J ）二2499kg/V打VAYms传质单元高度H OE =一= 总传质单元数=乎二4-1 m萃取率当转速为300 （r/min）时，“ =空=9.0x0.01 “加 心=丄亠0.1405% “ V1 10Pr萃余液中苯甲酸的摩尔浓B = Vn Jpod （1 -心）=14.11伙g/力）度血为： 第一溶剂B的质量流量:s = Vv/?0 = 0.014 x998.2 = 13.9768萃 M = B(xf-xJ=s(y£-y5)取剂 s 的质量流量：(kg/h) 由得出萃取相浓度ye = 0.040
15、1 %从而做出相图，得到平衡线上的两点(,),(,)A V _ AV 得到平均传质推动力 4=?In沁二2784kg/传质推动力系数K泮 传质单元高度心=丽 总传质单元数N OE=- =萃取率='险也xlOO%哦BXf7、思考题1) 请分析比较萃取实验装置与吸收、精慵实验装置的异同点答：相同点：三者均为传质设备，通过两相的接触进行传质，一相由上而下，一相由下至上。 不同点：精懈实验装宜需要加热设备，其它两个不需要：萃取实验为液液传质，而其它两个为气 液传质设备。2）本萃取实验装宜的是如何调节外加能量和测量的从实验结果分析转盘转速变化或脉冲参数变化 对萃取传质系数与萃取率的影响。答：若为脉冲萃取，贝9通过调肖脉冲的频率可以来调节萃取的效果：若为转盘萃取，则通过转盘 的转速可以来调节萃取效果。一般脉冲频率增加或者转盘转速增加可以增大萃取的传质系数与萃 取率。3）测泄原料液、萃取相、萃余相组成可用哪些方法答：测定组成实验时使用酸碱滴定法，用氢氧化钠为标准溶液对试液中的苯甲酸进行滴立。其余 也可采用气液相色谱进行组成测量。4）萃取过程是否会发生液泛，如何判断液泛会发生液泛，如果某一相的流虽开得太大，可能会 发生液泛现象。若两相的交界面在萃取塔中萃余相排岀口之下，萃取相排出口之上的位子（以实验装豊为 准）则可判泄英未发生液泛，若在萃取塔中未能观察到界而，塔内只存在一相，则发生液泛。