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1、信息职业技术学院实 验 项 目 指 导 书- 学年第 1学期系部：计算机应用系 教研室：室内检测与操纵技术 训练对象：08室检2-1班课程名称室内环境检测实验教材室内环境检测实训指导书自编讲义实验课题能力训练工程3：氨的测定靛酚蓝分光光度法实验任务和目的理解靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的原理；掌握室内空气中氨的测定方法；学会使用空气采样器和分光光度计。实验设备和工具1. 空气采样器：流量范围02L/min,流量稳定。使用前后，用皂膜流量计校准采样系统的流量，误差小于±5%。2. 气泡汲取管：10mL，出气口内径1mm，与管底距离为35 mm。3. 具塞比色管：10mL。4. 分光
2、光度计：可测波长为697.5nm，狭缝小于20nm。5. 玻璃容器：经校正的容量瓶、移液管。实验内容1溶液的配制和次氯酸钠尺度溶液的标定2. 用装有气泡汲取管的大气采样器采样，并用靛酚蓝分光光度法测定氨浓度。实 验 步 骤、方 法1. 次氯酸钠试剂原液的标定：取1mL次氯酸钠试剂原液，用碘量法标定其浓度。2. 氨尺度溶液的配制尺度贮备液：准确称取0.3142g经105枯燥2h的氯化铵NH4Cl。用少量水溶解，移入100 mL容量瓶中，用汲取液稀释至刻度。此液1.00 mL含1.00 mg的氨。尺度工作液：临用时，将尺度贮备液用汲取液稀释成1.00 mL含1.00 g氨的尺度工作液。3. 采样和
3、样品保留采样：用一个内装10 mL汲取液的气泡汲取管，以0.5L/min的流量，采气5L，及时记录采样时的温度和大气压力。采样后，样品在室温下保留，于24h内分析。填写室内空气采样记录表。样品保留：采集好的样品，应尽快分析。必要时于 25 下冷藏，可贮存1周。4. 分析步骤尺度曲线的绘制：取10mL具塞比色管7支，依照表1制备尺度系列。表1 氨尺度系列管号0123456尺度工作液/ mL0.000.501.003.005.007.0010.00汲取液/ mL10.009.509.007.005.003.000.00氨含量/g0.000.501.003.005.007.0010.00实 验 步
4、骤、方 法向以上各管分别参加0.50mL水杨酸溶液，混匀；再参加0.10mL亚硝基铁氰化钠溶液和0.1mL次氯酸钠使用液，混匀，室温下放置60min后，在波长697.5nm下，用10mm比色皿，以蒸馏水作参比，测定各管的吸光度。以氨含量µg为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制尺度曲线，计算回归曲线的斜率，以斜率的倒数为样品测定的计算因子Bsµg/吸光度。尺度曲线的斜率应为0.081±0.003吸光度/µg氨。样品的测定：将样品溶液转入具塞比色管，汲取液定容到10mL。以下步骤同尺度曲线的绘制。在样品测定的同时，应用10mL未采样的汲取液进行试剂空白测定。假如样
5、品溶液的吸光度超过尺度曲线的范围，那么取局部样品溶液，用汲取液稀释后再显色分析。计算样品溶液浓度时，要考虑样品溶液的稀释倍数。5. 结果计算将采样体积换算成尺度状态下的采样体积：式中：V0 换算成尺度状态下的采样体积，L；V 采样体积，L；T0 尺度状态的绝对温度，273K；T 采样时采样点现场的温度t与尺度状态的绝对温度之和，t + 273K； P0 尺度状态下的大气压力，101.3kPa；P 采样时采样点的大气压力，kPa。空气中氨浓度用下式计算：式中：c 试样中的氨含量，mg/m3； A 样品溶液吸光度；A0试剂空白液吸光度；Bs 计算因子，g/吸光度；V0 尺度状况下的的采样体积，L；
6、D 分析时样品溶液的稀释倍数。6. 依据国家尺度GB/T 18883中氨浓度限量，对室内环境进行评价。考核方法课堂考核学生掌握实验技能的水平见附表4，学生应撰写实验讲演编制人：贺小凤 编制时刻：2009年9月2日表1 次氯酸钠试剂原液浓度的标定 计算公式： 标定日期：Na2S2O3尺度溶液体积测定次数 V/ mL平均值/ mL12填表人： 校核人： 审核人：附表2 靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的尺度曲线记录表尺度曲线名称： 尺度溶液来源： 适用工程： 方法依据： 曲线编号：测定波长： 参比溶液： 比色皿厚度：仪器型号： 仪器编号： 绘制日期：管号0123456尺度工作液/ mL0.000.
7、501.003.005.007.0010.00汲取液/ mL10.009.509.007.005.003.000.00氨含量/g0.000.501.003.005.007.0010.00吸光度A尺度曲线以氨含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制尺度曲线线性回归方程y = a + bx g = 计算因子Bs =填表人： 校核人： 审核人：附表3 靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的数据记录表样品名称： 方法依据： 采样日期：仪器型号： 仪器编号： 分析日期：测定波长： 参比溶液： 比色皿厚度：计算公式：样品测定次数123平均值样品吸光度A空白吸光度A0A- A0样品的浓度/(mg/m3)填表人： 校核
8、人： 审核人：附表4 靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的技能考核尺度序号内容操作评分分值得分1仪器预备1. 玻璃仪器的洗涤322. 比色皿的清洗333. 分光光度计的预热344. 气泡汲取管355. 空气采样器36试剂和资料的预备1. 无氨水的制备572. 汲取液 c(H2SO4)= 0.005mol/L的配制383. 水杨酸溶液50g/L的配制394. 亚硝基铁氰化钠溶液10g/L的配制3105次氯酸钠试剂原液的标定：滴定管检漏，用操作液润洗，装液，初调读数，无气泡，不漏水，滴定操作正确持滴定管手法尺度、连续滴定、锥形瓶位置适中、溶液呈圆周运动，终点推断正确，读数正确，及时记录。平行滴定两次
9、，所用硫代硫酸钠溶液体积相差不能超过0.05mL，否那么应重新标定。8116. 次氯酸钠使用液c(NaClO)=0.05mol/L的配制3127. 氨尺度贮备液的配制：天平称量操作正确，熟练掌握减量法称量；溶液配制操作正确，溶解、搅拌，定量转移溶液入容量瓶冲洗烧杯、玻璃棒3次以上，不溅失，稀释至标线，摇匀。5138. 氨尺度工作液的配制：吸量管润洗，放出溶液时吸量管垂直，容量瓶歪斜约30°，管尖抵容量瓶内壁，溶液自然流下，溶液放尽后，吸量管停留15秒后移开，移取溶液，用无氨水稀释至容量瓶2/33/4体积时平摇，逐滴参加无氨水稀释至刻度，摇匀。514采样1.布点3152.大气采样器的使
10、用和操作4163.采样流量操纵3174.采样环境记录318绘制尺度曲线1.制备尺度色列管4192.分光光度计的使用和操作、比色测定：手持比色皿正确，待测溶液润洗，溶液高度适宜，比色皿擦拭方法正确，测定后比色皿洗净；波长选择，调零，参比溶液置于光路调整T为100%A=0，吸光度稳定后读数，测定结束后关闭电源。6203.绘制尺度曲线：工作曲线线性好，相关系数不小于0.999，尺度曲线斜率应为0.081±0.003。721样品测定1.取样5222.样品测定、试剂空白值测定523计算1.计算因子3242.甲醛浓度：有效数字、单位正确4253.测定结果的周密度3总得分100采样时刻/ min采样体积/ L采样温度/ °C大气压力/ kPa尺度采样体积 尺度曲线方程相关系数计算因子AA 平均值A0氨浓度/mg/m3评分人签字 日期： 核分人签字 日期：考虑题1 用碘量法标定次氯酸钠原液，平行滴定中消耗硫代硫酸钠的平均体积为12.50 mL，硫代硫酸钠的浓度为0.1003mol/L，求次氯酸钠原液的浓度。2 配制次氯酸钠使用液，为何用NaOH溶液而不必纯水？