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1、卖验二十八 恆色流库仓旖定法测定冲一、实验目的1. 通过本实验，学习掌握库仑滴立法的基本原理。2. 学会恒电流库仑仪的使用技术。3. 掌握恒电流库仑滴定法测左微量确的实验方法。二、方法原理库仑滴左是通过电解产生的物质作为“滴左剂”来滴立被测物质的一种分析方法。在 分析时，以100%的电流效率产生一种物质（滴左剂），能与被分析物质进行左量的化学 反应，反应的终点可借助指示剂、电位法、电流法等进行确泄。这种滴左方法所需的滴泄 剂不是由漓泄管加入的，而是藉助于电解方法产生岀来的，滴泄剂的量与电解所消耗的电 量（库仑数）成比，所以称为“库仑滴定”。仪器装置如图1、2所示。工作原理是：1. 终点方式选择
2、控制电路：指示电极由用户自己选用，其中有一钳片，电位法和电流 法指示时共用，而板设有“电位、电流”“上升、下降”琴键开关，任用户根据需要选择。 指示电极的信号经过微电流放大器或者微电圧放大器进行放大，放大器是采用髙输入阻抗 的运算放大器，极化电流可以调节并指示，然后经微分电路输出一脉冲信号到触发电路， 再推动开关执行电路去带动继电器使电解回路吸合、释放。2. 电解电流变换电路：有电压源，隔离电路及跟随电路组成。电解电流大小可变换射 极电阻大小获得，电解电流共有5mA、10mA、50mA三档，由于电解回路与指示回路的电流 是分开的，故不会产生电解对指示的干扰，电解电极的极电压最大不超过15伏。3
3、. 电量积算电路：该电路包括电流采样电路，Vf转换电路及整型电路，分频电路组 成。由于Y f转换电路采用髙精度，稳泄度好的集成转换电路，所以积分精度可达。 这已满足一般通用库仑分析的要求。该电路的电源也采用15V固左集成稳压块，稳泄精度 髙，分频电路一级五分频二级10分频组成。4. 数字显示电路:该电路全采用CMOS集成复合决，数码管是4位LED显示。本实验是采用恒电流10mA电解碘化钾的缓冲溶液(用碳酸氢钠控制溶液的pH值) 产生的碘来测泄碎的含量。在钳电极上碘离子被氧化为碘，然后与试剂中的碎(皿)反应, 当呻(Ill)全部被氧化为呻(V)后，过量的微量碘在钳指示电极上发生的还原反应指示 终
4、点。根据电解所消耗的电量(Q),按法拉弟泄律计算溶液中呻(Ill)的含量。三、仪器和试剂1. KLT1型通用库仑仪。2. 电磁搅拌器。3. 钳片电极（作工作电极），钳丝电极及隔离管。4. 双钳片电极指示电极。5. 亚呻酸溶液：约W'mol/L （用硫酸微酸化以使之稳定）。6. 碘化钾缓冲溶液:溶解60g碘化钾，10g碳酸氢钠，然后稀释至1L,加入亚确酸 溶液23mL,以防止被空气氧化。7. 硝酸：<l> （HNOJ 二 1： 1： 1 mol / L 硫酸钠溶液。四、实验步骤1. 将拍电极浸入1： 1硝酸溶液中，数分钟后，取出用蒸懈水吹洗，滤纸沾掉水珠。2. 按图1联接好仪
5、器。打开仪器电源，预热库仑仪。3. 量取碘化钾缓冲溶液70mL,宜于电解地中，滴加1滴亚碑酸溶液，放人搅拌磁子， 将电解地放在电磁搅拌器上。将电极系统装在电解池上（注意钳片要完全浸入试液中），在 阴极隔离管中注入hnol/L硫酸钠溶液，至管的2/3部位。钳片电极接''阳极”，隔离管中 钳丝电极接“阴极”。启动搅拌器，接好指示电极联线。4. “量程选择”置10mA, “工作，停止”开关置工作状态，按下【电流】和【上升】 琴键开关，再同时按下【极化电位】和【启动】按键，微安表指针应小于20,如果较大， 调节“补偿极化电位”旋钮，使其达到要求。弹起【极化电位】按键，按【电解】按钮,
6、开始电解。终点指示灯亮，停止了电解。mQ表显示值V50,表明仪器处正常状态。弹起【启 动】按键，再滴加12滴亚碑酸溶液，按下【启动】按键，触【电解】按钮开始电解，“终 点指示灯”亮，终点到。为能熟悉终点的判断，可如此反复练习几次。5. 准确移取亚碑酸mL,宜于上述电解地中，按下【启动】按键，触【电解】按钮 开始电解，'终点指示灯”亮，终点到。记下电解库仑值（试）。弹起【启动】按键，再加 入亚呻酸溶液，按下【启动】按键，触【电解】按钮。同样步骤测定。重复实验45次。五、结果处理根据几次测量的结果，算出亳库仑的平均值。按法拉弟定律计算亚神酸的含量（以mol/L 计）。六、问题讨论1. 写出滴定过程中工作电极上的电极反应和溶液里的化学反应。2. 写出指示电极上的电极反应。2.碳酸氢钠在电解溶液中起什么作用？