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1、采用配位滴定法和氧化还原滴定法分别测定混合溶液中Fe2+, Fe3+的含量实验方案实验方案包括 实验题目 目前有关该元素常量测定方法的概述 选定实验方案的原理 所需试剂的计划用量及配制方法 实验步骤 主要参考资料） 单独列出一份试剂清单，包括试剂名称，规格及计算用量； （若用到自己实验台里没有的仪 器也要单独列出，如水浴锅等） 各组组长 （平时收实验报告的同学） 将组内同学的试剂清单统计一份总试剂清单及仪器清单 （实验台里没有的仪器） 注意 所给试剂均为固体，所有试剂均需自己配制，到时会让大家预约配试剂的时间的 除老师指定的时间外， 可以跟实验值班老师预约其他时间前来实验（12 月16 日-1
2、月5日之间未安排其他组同学进行实验的非周末时间均可， 可以根据实验进度预约多次， 直至完成实 验内容。）【实验目的】1通过分析化学综合性实验、 设计性实验， 培养学生初步的解决分析化学实际问题的能力， 培养学生的创新意识与创新能力。2学习查阅参考文献、综合参考资料、设计小型分析化学实验。 3复习和巩固有关理论基础知识并用于指导实践。4进一步熟练掌握实验操作技术。 【目前有关常量铁测定方法的概述】 常量铁分析的主要方法有邻菲啰啉分光光度法、磺基水杨酸分光光度法、硫氰酸钾比色法、 铁离子测定仪法、重量法、 EDTA 络合滴定法、硫酸铈滴定法、硫代硫酸钠滴定法和重铬酸 钾滴定法等。 最经典的方法是重
3、铬酸钾法， 测定时以二苯胺磺酸钠为指示剂， 高锰酸钾溶液 滴定至紫色为终点，用高锰酸钾法测全铁含量时要将Fe3+还原成Fe2+, 般使用的还原剂有硝酸亚汞、SnCI2、TiCI3 Na2SO3、抗坏血酸等，滴定时为了防止Fe2+再次被氧化，可用CO等惰性气氛保护，或加入邻菲啰啉络合 Fe2+生成稳定的络合物。二氯化锡还原-重铬酸钾 滴定法为常量铁测定的经典方法，1973年被ISO采纳为国际标准方法，但该方法使用对人类健康和环境产生危害的二氯化汞， 因此， 科学工作者一直致力于不使用汞盐的重铬酸钾滴 定法测定铁矿石中总铁含量的研究。 研究报导的方法有金属（银或锌） 还原法、盐酸羟胺还 原法、三氯
4、化钛还原法、硼氢化钾还原法等。【实验原理】 本实验采用络合滴定法和氧化还原滴定法分别测定混合溶液中Fe2+、Fe3+的含量。1 络合滴定法在pH =1.82.5的条件下，磺基水杨酸指示剂与 Fe3+生成紫红色络合物，Fe2+则不显示颜色， 磺基水杨酸本身无色。颜色强度与铁的含量成正比，其反应式为Fe3+3SSal2=Fe（SSal）33。当用EDTA标准溶液滴定时，由于EDTA与Fe3+结合能力强于磺基水杨酸，故滴定至紫红色消失时即为终点，EDTA与 Fe3+形成的络合物为亮黄色（或无色）， 使原来的紫红色消失，终点变色明显；测全铁含量时（含有Fe2+）,可先测出Fe3+的含量，或取相同含量样
5、品测定总铁含量，再将溶液的Fe2+用过硫酸铵氧化成 Fe3+,再继续用EDTA滴定至紫红色消失。滴定时溶液的温度以 6070C为宜，温度太低，Fe3+与EDTA反应缓慢， 不易得出准确的终点。由于EDTA与Fe3+络合速度慢，滴定速度不宜太快，并需不断振荡，否则将使测定结果偏大。2氧化还原滴定法在热HCI溶液中，以甲基橙为指示剂，用SnCI2将Fe3+还原至Fe2+,并过量1滴（只能过 量12滴）。经典方法是用 HgCI2氧化过量的SnCI2,除去Sn2+的干扰，但HgCI2造成环境 污染，本实验采用无汞定铁法。还原反应为2FeCI4+SnCI42+2CI-=2FeCI42-+SnCI62,此
6、反应 向右进行很完全。使用甲基橙指示 SnCI2还原Fe3+,除去过量的SnCI42-，SnCI42-耗Cr2O72-所以必须除去。原理是：Sn2+将 Fe3+还原后，过量的 Sn2+可将甲基橙还原为氢化甲基橙而褪色，不仅指示 了还原的终点，Sn2+还能继续使氢化甲基橙还原成N, N-二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸钠，过量的Sn2+则可以消除。反应为：（CH3）2NC6H4N=NC6H4SO3Nat （CH3）2NC6H4NH-NHC6H4SO3Na （CH3）2NC6H4H2N+NH2C6H4SO3Na以上反应是不可逆的，不但除去了过量的Sn 2+，而且甲基橙的还原产物不消耗 K2Cr2O7。
7、溶液温度应控制在 60C90C,温度太低，SnCI2先还原甲基橙，终点无法指示，且还原Fe3+ 速度慢，还原不彻底；温度太高， FeCI3升华而挥发。溶液的HCL浓度应控制在4 mol/L，若大于6 mol/L , Sn2+会先将甲基橙还原为无色，无法 指示Fe+的还原反应。HCI溶液浓度低于2 mol/L，则甲基橙褪色缓慢。滴定反应为： 6Fe2+Cr2O72-+14H+ = 6Fe3+2Cr3+7H2O该反应的滴定突跃范围为0.931.34V,使用二苯胺磺酸钠作指示剂时，由于它的条件电位为0.85V,因而反应需加入 H3PO4，使滴定生成的 Fe3+生成Fe（HPO4）2 -,降低Fe3+
8、的浓 度，从而降低了 Fe3+ /Fe2 +电对的电位，使反应的突跃范围变成 0.711.34V，指示剂可以 在此范围内变色；同时消除了 FeCI4-的黄色对终点观察的干扰。室温下，Cr2O72-不氧化CI-,但高温或盐酸浓度太大时， Cr2O72-部分氧化CI-,故用H2SO4做酸性介质。K2Cr2O7 化学性质稳定、组成和化学式一致、易提纯、分子相对质量较大,可做基准试剂,因此 K2Cr2O7 标准溶液可直接配制。【实验试剂与仪器】试剂：氯化铁溶液（1moI/L ）,氯化亚铁溶液（1moI/L ） ; 20%磺基水杨酸，0.01moI/L EDTA 标准溶液（乙二胺四乙酸二钠盐 ）,10%
9、 （NH4）2S2O8溶液，（1+1）氨水（6moI/L浓氨水），（1 + 1） HCI 溶液（6moI/L浓盐酸）;0.01moI/L EDTA标准溶液（乙二胺四乙酸二钠盐），锌粒，200g/L六 亚甲基四胺溶液，2g/L 二甲酚橙，6moI/LHCI,SnCI2（100g/L）, SnCI2（5Og/L）,H2SO4H3PO4混酸（浓硫酸、浓磷酸），1g/L甲基橙，2g/L二苯胺磺酸钠，重铬酸钾。 仪器：移液管，酸式滴定管，锥形瓶， 20mL 称量瓶，烧杯，试剂瓶，表面皿， 200mL 容量 瓶。配制：（1: 1）H2SO4-H3PO4混酸（将15mL浓H2SO4缓慢加至70mL去离子水中
10、，冷却后加入15mL 浓 H3PO4 混匀 ）100g/L SnCI2（10g SnCI2 2H2O 溶于 40mL 浓盐酸中，加水稀释至 100mL）50g/L SnCI2（5g SnCI2 - 2H2O 溶于 20mL 浓盐酸中，加水稀释至 100mL）试剂清单（包括试剂名称，规格及计算用量）试剂：1moI/L 氯化铁溶液：氯化铁固体1moI/L 氯化亚铁溶液：氯化亚铁固体或硫酸亚铁铵固体20%磺基水杨酸：0.01moI/L EDTA标准溶液：乙二胺四乙酸二钠盐固体10% （NH4）2S2O8 溶液：浓氨水（或 6moI/L 氨水）浓盐酸（或 6moI/L 盐酸）锌粒200g/L 六亚甲基
11、四胺溶液：2g/L 二甲酚橙：100g/LSnCI2： SnCI2 固体 50g/L SnCI2： SnCI2 固体H2SO4-H3PO4 混酸：浓硫酸、浓磷酸1g/L 甲基橙：2g/L 二苯胺磺酸钠：8.333 X 10-3 moI/L K2Cr2O7标准溶液：重铬酸钾固体【实验步骤】（1 ）混合溶液的配制将氯化铁溶液及氯化亚铁溶液按任意比例混合制得Fe3+和Fe2+的混合溶液，装入试剂瓶中稀释至 100mL 备用。（2）络合滴定法 EDTA溶液的配制用台秤称取2.3g乙二胺四乙酸二钠盐于烧杯中，配制600mL0.01 moI/LEDTA溶液，加水，温热溶解，冷却后转入聚乙烯试剂瓶中，稀释至
12、 600mL，摇匀备用。 Zn 2+标准溶液的配制用电子天平准确称取 0.13g锌粒于150mL烧杯中，加入5mL（ 1+1） HCI溶液（浓盐酸与 去离子水等体积混合） ，立即盖上表面皿，待锌完全溶解后，以少量水冲洗表面皿和烧杯内 壁，定量转移Zn2+溶液于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算Zn2+标准溶液的浓度。 标定EDTA溶液移取20.00mLZn2+标准溶液于250mL锥形瓶中，加2滴二甲酚橙指示剂，滴加200g/L 六亚甲基四胺溶液至呈现稳定的紫红色，再过量5mL。用EDTA滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。平行滴定3次，取平均值，计算 EDTA的准确浓度。 Fe3
13、+的测定及全铁的测定用移液管移取 20.00mL 混合溶液置于锥形瓶内，用（ 1+1）氨水和（ 1+1）盐酸调节 pH约为23，加4滴20%磺基水杨酸作指示剂，溶液显紫红色，加热至6070 C,用0.01 moI/L EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，记下EDTA标准溶液的消耗体积。再加入3mL10% （NH4）2S2O8溶液，加热至 6070C，将 Fe2+氧化成 Fe3+,继续用 0.01 moI/L EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，记下EDTA标准溶液的消耗体积。平行重复实验3 次。（ 3）氧化还原滴定（重铬酸钾法） 8.333 X 10-3 mol/L K2
14、Cr2O7标准溶液的配制用指定称量法在分析天平上准确称取0.4903gK2Cr2O7于小烧杯中，加约30mL去离子水，稍热使其溶解，冷却后定量转移至 200mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 Fe2+的测定及全铁的测定用移液管移取20.00mL混合溶液置于锥形瓶内，加入15mL H2SO4-H3PO4混酸、4滴二苯胺磺酸钠作指示剂，加入 4滴2g/L二苯胺磺酸钠作指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定即可测定出Fe2+的含量。另取同体积的溶液，加入10mL （1+1）盐酸（约4 mol/L ）,加热至近沸，加入 6滴1g/L甲基橙，趁热边摇动锥形瓶边逐滴加入100g/L酸性SnCI2还原Fe
15、3+，至溶液由橙变为红色且红色开始减弱，再慢慢滴加50g/L酸性SnCI2,至溶液变为淡粉色，再摇荡直至淡粉色褪去。立即用流水冷却至室温，加入50mL去离子水、20mL （1 : 1）H2SO4H3PO4混酸（将15mL浓H2SO4缓慢加至70mL去离子水中，冷却后加入15mL浓H3PO4混匀）、4滴二苯胺磺酸钠作指示剂，立即用 K2Cr2O7 标准溶液滴定到溶液由近无色变为绿色，最后变为蓝紫色即为 终点，记下此时消耗 K2Cr2O7的体积，即可测出总铁含量，再用总铁含量减去Fe2+的含量即可得出Fe3+的含量。平行测定 3次。【实验数据记录和结果】（按照实验报告的表格）【实验结果讨论】【参考
16、文献】1 汤又文主编 .分析化学实验 .北京 :化学工业出版社 ,2007.2张永刚，高亚男钢铁酸洗废液中Fe3+和Fe2+的测定天津工业大学学报，2008,27（4）:39-40.【实验报告】实验报告包括以下内容： 实验题目 目前有关该元素常量测定方法的概述 选定实验方案的原理 所需试剂的计划用量及配制方法 实验步骤（要求探讨影响实验结果准确度的因素） 数据记录和结果（附有关计算公式） 讨论 主要参考资料【时间安排】11月25日（星期一）：统一交实验方案（包括上述 -和）和单独的试剂清单（列出各 类试剂的名称、规格及计算用量） ，实验方案交由实验指导老师审阅，试剂清单由各组组长（老师指定）收
17、齐并全部统计后，上交总试剂清单及每个同学的试剂清单。12月16日-1月5日：设计性实验。 （实验过程中的所有试剂均自配） 每组学生可以根据本组的实验进度， 除老师指定的时间外， 可以跟实验值班老师预约其他时 间前来实验（12月 16日-1月 5日之间未安排其他组同学进行实验的非周末时间均可，可以根据实验进度预约多次，直至完成实验内容。 ）为了保证指定时间的实验的顺利进行，学生 可以提前进入实验室准备实验所需配置的试剂。1月10日（星期三）：交实验报告（包括上述 。注意 所给试剂均为固体，所有试剂均需自己配制，到时会让大家预约配试剂的时间的 除老师指定的时间外， 可以跟实验值班老师预约其他时间前来实验 （12月16日-1月5日之 间未安排其他组同学进行实验的非周末时间均可， 可以根据实验进度预约多次， 直至完成实 验内容。）