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1、实验三可见分光光度计法测定重钻酸钾和高猛酸钾混合物一、实验目的1. 熟悉掌握722型分光光度计的使用方法。2. 熟悉测绘吸收光谱的一般方法。3. 学习标准曲线定量方法。并利用吸收曲线测定样品中两组分的含量。二、原理：在建立一个新的吸收光谱法时，必须要绘制物质的吸收光谱曲线（简称吸收光 谱）来选择合适的测定波长测定化合物。改变光的波长，测定物质在不同光的波长 下的吸光度。测定混合物的原理定量依据：血=4观+ A-利用吸光度的加和性，根据下式可以同时测定二组分a和b混合溶液中各组分 的含量。几= 测定& :和匕:久2山A. - A k “ cb _ rx 心 kf -k/虫2九2九1舛.脖-程片
2、“ Q蚌-;叶三、仪器和试剂 lml和10ml移液管各一支10ml比色皿 722型分光光度计1、镭储备液：精确称取A.R高猛酸钾0.5754溶于少量1NH2SO4溶液中，待全部溶解后，移入1000ml容量瓶中，用1NH2SO4稀释至刻度，摇匀。Mn浓度0. 2mg mllo2、辂储备液：精确称取105C干燥至恒重的重铅酸钾基准试剂2. 829g,溶于1NH2SO4溶液中，待 全部溶解后，移入1000ml容量瓶中，用1NH2SO4稀释至刻度，摇匀。Cr浓度 lmg ml lo3、IN H2SO44、待测液（镭、辂混合液，IN H2SO4做溶剂）四、实验步骤（）绘制K2Cr207和KMnO4吸收曲
3、线吸取镭储备液1. 00ml于10ml比色皿中，加入9. 00mlIN H2SO4摇匀。吸取銘储备液1. 00ml于10ml比色皿中,加入9. 00mlIN H2SO4摇匀。分别将上述溶液置于lcm吸收池，以IN H2SO4溶液做参比。在420600nm范围内每隔onm,测一吸光度，待测得的吸光度与相应波长作图得K2Cr207和KMn04吸收曲线，找出最大吸收峰，求出吸光系数。（二）分别在K2Cr207和KMnO4最大吸收波长下测定混合物的吸光度，并根据混合 物的计算方法，分别求出辂、镭的浓度。五、实验记录及数据处理波长吸光度A波长吸光度AA nmK2Cr207KMn04混合液X nmK2Cr
4、207KMn04混合液420204255254305304355284385304395324405354425384444044642448544450545455546460550470L L L ODO47556048056548557049075495580500585505590510595515600（二）根据实验记录作A八曲线（吸收曲线）（三）数据处理样号K2Cr207KMn04混合液标准溶液浓度 mol/L最大吸收波长nmX 1 =入2 =在X max的吸光度Al =A2 =AX 1=AX2 =吸收系数K&：=代入下列二式可得混合液中铭和镭的浓度：A, - A；+ A - k；
5、s *4 k a- A 匕“ cb = cx 心 kf -k/虫2九2九1六、注意事项：1、比色皿透光面不要沾污，不能有指印，禁止用粗糙的纸张擦拭，溶液不要倒得太满（约3/4）以免溅出。2、比色皿座位置应统一为靠近单色光孔的一面。3、仪器在使用时，应经常关闭光路闸门来核对检流计的“0”点的位置是否改变。4、测定时应尽量使吸光度值在0.10.8的范围内进行，以获得较高的准确度。5、比色皿使用完毕，应用蒸憎水洗净，用细软而易吸水的擦镜纸擦干，存放于比 色皿盒中，使用时保护好比色皿的透光面。七、思考题1、做吸收曲线时每换一波长是否需要用参比液调“透光率100% ?为什么？2、为什么要在最大吸收波长处测定混合物的吸光度。3、在这个实验中，我们选用了哪一种参比溶液？