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1、熔点的测定指导老师：实验目的掌握毛细管法测定熔点的操作方法二.了解熔点测定的原理及意义实验原理1熔点(Melting point, m.p.)固体化合物固液两相在大气压下达到平衡时的温度。2.熔程:物质开始熔化（初熔）到全部熔化（全熔）的温度范围O熔程=T全熔T初熔（1）纯净的有机固体化合物有固定的熔点，其熔程较短,为0.5 1 C。（2 ）当固体化合物含有可溶性杂质时，其熔点降低，熔程 增大（ rc）。O M固相的蒸汽压与温度曲线M L液相的蒸汽压与温度曲线NW混合物液相蒸汽压与温度 的曲线Tm 一纯净物的熔点Tn 一混合物的熔点3.测定熔点的意义(1 )测定化合物的纯度(2) 鉴定固态有机
2、物(3) 判断两种熔点相近或者相同的物质是否为同一物质实验仪器及试剂b形管(Thiele tube)m.P. : 80.5C蔡HIN二苯胺m.P. : 52C 53C (52.5C)毛细熔点管温度计 缺口橡皮塞酒精灯 玻璃管硏钵表面皿实验步骤1. 装样 将0.1 0.2 g样品用硏钵研细并倒入表面皿 将样品（细）快速装入熔点管内（密实），装填2 -3 mm 高度。2. 准备浴液爾繭落輾原累I溝脚配）受热稳定。一般所选浴液的温度要比被测繭熔頁輻2（W酸（3. 装置安装熔点管中样品 处于水银球的 中心温度计的水银球处于b形管上下支管的中心酒精灯加热位置处于b 形管上下支管的转弯处温度计刻度朝向橡皮塞缺口4. 测定熔点粗测：加热较快(约56 C/min )精测：当浴液低于固体熔点1(TC左右时，通过调整酒精灯火焰控制加热速度(约12 C /min )初熔全熔数据记录及处理熔点测定结果测量次数初熔温度全熔温度熔程备注123备注注明是否为纯净物注意事项1. 样品不干燥或含有杂质会使熔点偏低，熔程变大2. 样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易 传热,造成熔点偏高,熔程变大。3. 样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造 成熔程变大，熔点偏高。4. 精测时升温速度应慢,让热传导有充分的时间， 若升温速度过快,熔点偏高。