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1、三s中华人民共和国国家标准GB5009.92016食品安全国家标准食品中淀粉的测定2017-06-23实施2016-12-23发布中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局本标准代替GB/T5009.9-20084食品中淀粉的测定、GB/T5514-2008粮油检验粮缸油料中淀粉含量S!定.GBA9695.14-2008肉制品淀份含量测定.本标准与GB/T5009.9-2008相比,主要变化如下：一堵加了低含量样品测定操作；一增加了试剂空白测定；一修改了第一法中的计籁公式；一增加了第三法肉制品中淀粉含量测定.食品安全国家标准食品中淀粉的测定1范国本标漱蜕定了食品中淀粉的测定
2、方法.本标准第一法和第二法适用于食品(肉制品除外)中淀粉的浏定；第三法适用于肉制品中淀的测定，但不适用于同时含有妊水解也能产生还琼糖的其他添加物的淀粉测定.第一法酶水解法2原理试样经去除脂肪及可溶性精后，淀粉用淀粉Sfi水艇成小分子栖，再用盐酸水艇成单枪，最后按还原旭海定，并折算成淀粉含量.3试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析兔，水为GB/T6682规定的三级水.3.1试剂3.1.1碗%).3.1.2硬化押(KI).3.1.3高峰氏淀粉段:前活力21.6Umg.3.1.4无水乙SJ(GHQH)或95%乙的.3.1.5石油糜：沸程为60cC90C.3.1.6乙触C*HQ).3.1.7
3、甲基(C,HJ.3.1.8三辄甲烷(CHCIJ.3.1.9盐酸(HcI).3.1.10氨运化钠(NaoH).3.1.11硫酸的(CUSCh5HQ)3.1.12酒石酸钾钠(GHQeKNaYHQ).3.1.13亚株氟化伸K,Fe(CN),TH。.3.1.14亚甲蓝(G,HuCINS3H,O):指示剂.3.1.15甲基红(GSHISN9?)：指示剂.3. 1.16W9(CiH1.2O).3.2 试剂配制3.2.1 甲基红指示液(2g1.)：称取甲基红0.20g,用少量乙酹溶解后，加水定容至100m1.3.2.2 盐酸溶液（1+D:量取50m1.盐酸与50m1.zK混合.3.2.3 缴国化钠溶液（20
4、0g1.）:称取20g氢气化钠，加水溶触并定容至100m1.3.2.4 硬性酒石酸铜甲液播取15g硫酸铜及0.05Og亚甲筮，溶于水中井定容至1000m1.3.2.5 碱性酒石酸轲乙液：称取50g酒石酸伸的、75g氢氧化钠,溶于水中，再加入4g亚趺氟化钾，完全溶解后，用水定容至1OoOm1.贮存于腺胶塞玻澧瓶内.3.2.6 淀粉酹溶液（5g1.）:称取高蚱氏淀粉酹0.5gjn100m块溶解，临用时配制；也可加入散滴甲苯或三氯甲烷防止长霜，置于4OC冰箱中.3.2.7 旗溶液：称取3.6g软化钾溶于20m1.水中，加入1.3g磷，溶解后加水定容至100m1.3.2.8 乙SJ溶液（85%,体积比
5、）：取85m1.无水乙心，加水定容至100m1.混匀.也可用95%乙醇配制.3.3 标准品D-无水葡萄糖（GHNO,）纯度z98%（HP1.Q.3.4 标准溶液配制葡萄糖标准溶液:准确称取1g11S确到0.0001g）姓过98cC100（干燥2h的D-无水葡航博,加水溶研后加入5m1.盐酸，并以水定容至100Om1.此溶液每H升相当于1.0mg茹绮栖.4仪为和设备4.1 天平：解量为1mg和0.1mg.4.2 恒温水浴娴：可加热至100,C.4.3 蛆织捣碎机.4.4 电炉.5分析步哪5.1 试样制备5 .1.1易于粉碎的试样将样品彩碎过0.425mm笳（相当于40目），称取2g5g（精确到0
6、.001g）,置于放有折段慢速混批的海斗内，先用50m1.石油胡或乙睦分5次洗除脂肪，再用约100m1.乙醇（85%,体积比）分次充分洗去可溶性糖类.根据样品的实际情况，可适当增加洗涤液的用量和洗滋次数，以保证干扰检源的可溶性糖类物质洗涤完全.这干乙静，将残留物移入250m1.i兑杯内，并用50mUK洗净谑堤，洗液并入烧杯内，将烧杯置沸水浴上加热15mi。使淀粉糊化,放冷至60C以下，加20mS粉解溶液，在55C60aC保温Ih,并时时搅拌.然后取1滴此液加1滴磷溶液，应不显现蓝色.若显蓝色，再加热树化并加20m1.淀粉的溶液，继续保温，直至加旗溶液不显蓝色为止.加热至沸，冷后移入250m1.
7、容量密中,并加水至刻度，混匀,过波,并奔去初渡液.取50OOm1.ie液，置于25Om1.铤形思中，加5m1.赴酸（1+1）,芸上回流冷凝器，在沸水浴中回流1h,冷后加2滴甲基红指示液，用氢氧化钠溶液（200g1.）中和至中性，溶液转入100m1.容量瓶中，洗涂锥形瓶，洗液并入100m1.容量密中，加水至刻度，混匀备用.6 .1.2其他样品称取一定量样品,准嫡加入适量水在组织妣碎挑中捣成匀浆（端菜、水果需先洗净晾干取可食部分),称取相当于原样质量2.5g59(搐确到0.0019)的匀浆，以下按51.】自置于放有折慢速瞬的海斗内.起依法操作.5.2 濯定5.2.1 1标定碱性酒石酸铜溶液吸取5.
8、0OmIai住酒石酸铜甲液及5.0Om1.碱性酒石酸铜乙液，置于150m1.推形施中，加水10m1.加入玻璃球两粒，从滴定管滴加约9m1.葡布糖标准溶液，控制在2min内加热至沸，保持溶液呈满腾状仓，以每两秒一滴的速度继续滴加葡萄糖，百至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录消耗茄荀理标准溶液的总体积,同时做三份平行,取其平均值,计管每10m1.(甲、乙液各5m1.)碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄IS的质量m(mg).注：也可以按上述方法标定4m1.-20m1.t性酒石珍铜溶液(甲.乙液各半)来造应试样中汪原旗的浓度变化.5.2.2 试样溶液预测吸取5OOm1.碱性酒石酸铜甲液及5.00m1.ttt性酒石酸
9、铜乙液，置于150m1.铤形瓶中，加水10m1.加入玻璃珠两粕，控制在2min内加热至沸，保持沸腾以先快后慢的速度，从滴定管中滴加试样溶液，并保持溶液沸95状态,待溶液颇色变浅时,以每两秒一滴的速度滴定，百至溶液蓝色刚好褪去为终点.记录试样溶液的消耗体积.当样液中菊的糖浓度过高时，应适当辅程后再进行正式3!定,使每次滴定消耗试样溶液的体积控制在与标定性酒石酸铜溶液时所消耗的的电械标准溶液的体枳相近，约在Iom1.E右.5.2.3 试样溶淡测定吸取5.0Om1.碱性酒石酸铜甲液及5.00m1.碱性酒石酸旧乙液，置于ISom1.推形瓶中，加水10m1.加入玻璃珠两粒，从滴定管滴加比预测体枳少1m1
10、.的试样溶液至铤形瓶中，使在2min内加热至沸，保持沸腾状态继续以每两秒一滴的速度滴定，直至蓝色即好褪去为终点，记录样液消耗体积,同法平行操作三份，得出平均消耗体积.结果按式(1)计算.当浓度过低时，则采取亘接加入10.0OmI样品液，免去加水IOmI,再用葡萄糖标准溶液滴定至终点，记录消耗的体积与标定时消耗的勘卷)的标准溶液体积之差相当于10m1.择液中所含葡檐的量(mg).结果按式(2)、式(3)计算.5.2.4 试剂空白测定同时量取20.00m1.zK及与试样溶液处理时相同量的淀粉酹溶液，按反滴法做试剂空白试验.即：用葡萄电标准溶液滴定试剂空白溶液至终点，记录消耗的体积与标定时消耗的葡萄
11、糖标准溶液体积之差相当于Iom1.样液中所含葡结糖的量(mg).按式(4)、式(5)计算试剂空白中菊绚糖的含量.6分析结果的表述6.1试样中葡萄糖含量按式(1)计H：250100式中：X1一所称试样中葡萄型的量，单位为毫克(mg)；m1-IOm1.碱径酒石酸铜溶液(甲、乙液各半)相当于葡萄糖的质量，单位为籍克(mg);SO一测定用样品溶液体积(m1.)：250样品定容体积（m1.）；V1一测定时平均消耗试样溶液体积，单位为亳升（m1.）;100测定用样品的定容体枳（m1.）.6.2当试样中淀粉浓度过低时衡绚然含量按式（2）、式（3）进行计算：ZStt1002=11hIv-I（3）式中：Xz一所
12、称试样中葡麻糖的质量，单位为毫克（mg）;m2一标定Iom1.碱性洒石酸铜溶液（甲.乙液各半）时消耗的葡萄糖标准溶液的体积与加入试样后消耗的葡萄糖标准溶液体积之差相当于葡萄雁的质量,单位为亳克（mg）;50一测定用样品溶液体枳（m1.）：250一样品定容体积（m1.）；10一良接加入的试样体积（m1.）;100测定用样品的定容体积（m1.）;m1.-10m1.fiS性酒石酸铜溶液（甲、乙液各半）相当于葡萄触的度量，单位为嘉克（mg）：V,一加入试样后消耗的勘绮糖标准溶液体积.单位为蹙升（m1.）;V,一标定Iom1.碱住酒石酸铜溶液（甲、乙液各半）时消耗的葡的梗标准溶液的体积，单位为*升（m1
13、.）.6.3试剂空白佰按式（4）.式（5）计算：(4)_X_250100m0(5)式中:Xo一试剂空白值，单位为亳克（mg）;m0一标定Iom1.碱性酒石酸桐溶液（甲.乙液各半）时消耗的SB萄触标准溶液的体积与加入空白后消耗的葡萄礁标准溶液体积之差相当于葡萄糖的质量，单位为毫克（mg）;50一测定用样品溶液体积（m1.）;250一样品定容体积（m1.）;10一直接加入的试样体积（m1.）;100海定用样痣的定容体枳（m1.）;Vs一加入空白试样后消跷的菊荀糖标准溶液体积，单位为*升（m1.）;V,一标定IomUrt住酒石酸蜘溶液（甲、乙液各半）时消耗的葡萄糖标准溶液的体枳，单位为位开（m1.）
14、.6.4试样中淀粉的含按式（6）计算；MI0X100或X=IN1OM式中：X一试样中淀粉的含量，单位为克每百克（goog）;0.9一还原糖（以葡萄糖计）换算成淀粉的涣算系数；m一试样质量，单位为克（g）.fi5S1.g100g,保留两位有效数字.结果21.g100g,保留三位有效数字.7精密度在击案性条件下获得的两次独立测定结果的绝对姜值不得超过篁术平均值的10%.第二法酸水解法8原理试择经除去脂肪及可溶性缰类后，其中淀粉用酸水料成具有还原性的申他然后按还原糖测定，井折算成淀粉.9试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析触，水为GB/T6682规定的三级水.9.1 试剂1. 1.1盐酸(
15、HCI).2. 1.2氢氧化钠(NaOH).9. 1.3乙酸铅(PbCtH,0*3HQ).10. 1.4燎酸钠(Na60J.11. 1.5石油酶：沸点楚囤为60sC90.12. 1.6乙JK(C1HnO).13. 1.7无水乙SS(GH,OH)或95%乙醵.14. 1.8甲基红(GSHISN2?)：指示剂.15. .9精密PH试纸：6.87.2.9.2 试剂配制9.2.1 1甲范红指示液(2g1.):称取甲基红0.20g,用少量乙fi5溶解后,加水定容至100mb9.2.2 氮氧化钠溶液(400g1.)：称取40g氢氧化的加水溶解后，冷却至室温，稀糅至100m1.9.2.3 乙酸珀溶液(200
16、g1.)：称取20g乙酸铅，加水溶解并稀释至100m1.9.2.4 硫酸钠溶液(100g八)：称取IOg疣酸钠,加水溶解并福糅至100m1.9.2.5 盐酸溶液(1+1):量取50m1.盐酸与50m1.K混合.9.2.6 乙酹(85%VV):取85m1.无水乙酹，加水定容至100m1.j昆匀.也可用95%乙酯配制.9.3 标准品D无水韵绚糖(GH“0),纯度：*98%(HP1.C).9.4 标准溶液配制葡萄融标准溶液：准确称取1.g(精确至0.00OIg)经过98P100cC干燥2h的D-无水葡限礁,加水溶研后加入Sm1.盐酸，并以水定容至1OOOm1.此溶液历星升相当于1.omg的糖.10仪
17、备和设备10.1 天平：感量为1mg和0.1mg.10.2 恒温水浴锅：可加热至10(TC.10.3 回流装置，井的250m1.锥形瓶.10.4 高速组织迭碎机.10.5 Sa.11分析步舞11.1 试样制备11.1.1 易于粉碎的试样磨碎过0.425mm筛(相当于40目)，称取2g5g(精确到0.001g),置于放有慢速沌纸的混斗中，用50m1.石油酸或乙酎分五次洗去试样中脂肪，弃去石油品或乙陋.用15Om1.乙酶(8S%,体枳比)分数次洗涤残渣，以充分歌去可溶性触类物质.根据样品的实际情况,可适当增加洗涤液的用量和洗涤次数,以保证干扰检测的可溶性糖类物质洗涤完全.这干乙酢溶液,以100mU
18、K洗涤漏斗中残渣井转移至25Om1.锥形瓶中，加入30m1.盐酸(1+1),接好冷凝管，窗沸水浴中回流2h.回流完毕后，立即冷却.待斌样水解液冷却后，加入2滴甲基红指示液，先以氢氧化钠溶液(400g1.)调至黄色,再以盐酸(1+1)校正至试样水魁液刚变成红色.若试样水解液薇色较深，可用精密PH试纸测试，使试样水解液的PH约为7.然后加20m1.乙酸铅溶液(200g1.),桂匀，放置IOmin.再加20m1.硫酸钠溶液(100g1.),以除去过多的铅.Jg匀后将全部溶液及残泡转入500m1.容量瓶中，用水洗涤锥形瓶,洗液合并人容量瓶中，加水稀降至刻度.过波，弃去初泄液20m1.iS液供测定用.1
19、1.1.2 其他样品称取一定量样品,准碑加入适量水在妲织掩碎机中捣成匀浆(蔬菜.水果需先洗净晾干取可食部分).称取相当于原样质量2.5g5g(精确到0.00：1.g)的匀浆于25Om1.锥形瓶中，用50m1.石油酎或乙醛分五次洗去试样中脂肪,并去石油酸或乙质.以下按11.1.1自“用15OmI乙静(85%,体积比)起依法操作.11.2 测定按5.2操作.12分析结果的表述试样中淀粉的含量按式(7)进行计算:mS001O00式中：X一试样中淀粉的含量，单位为克每百克(g100g);A1一测定用试样中水解液葡萄糖质量，单位为克克(mg)；A、一试剂空白中葡的糖质量，单位为筌克(mg)：0.9一葡萄
20、花挤口成淀粉的换算系数：m称取试样质量，单位为克(g);V测定用试样水解液体积，单位为毫升(m1.);500一试样液总体积，单位为亳升(m1.).结果保留三位有效数字.13精定度在而复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过投术平均值的10%.第三法肉制品中淀粉含量测定14原理试样中加入氢氧化钾-乙醇溶液，在沸水浴上加热后，海去上清液，用热乙醇洗涤沉淀照去脂肪和可溶性脂，沉淀姓盐酸水魁后，用碘量法测定形成的菊苗花并计51淀粉含量.15试剂与材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水.15.1 试剂15.1.1 氧氧化钾(KoH).15.1.2 95%乙
21、醇.15.1.3盐酸(HC1).15.1.4氢氧化讷(NaOH).15.1.5趺氤化押(C(IFeKN,).15.1.6乙酸锌(C*HQ,Zn).15.1.7冰乙酸(CH(OOH).15.1.8硫酸的(CUSd5HQ)15.1.9无水碳酸的(Na：CoJ.15.1.10柠檬酸(C,H,O,HQ).15.1.11硬化钾(KI).15.1.12筑代硫酸钠(Na5。：SH2O).15.1.13渔百里酚蓝(G,H*BrQ,S)：指示剂.15.1.14可溶性淀期:指示剂.15.2试剂配制15.2. 1氧粗化钾-乙65溶液:郡取SuR化押50g,用95%乙心溶解并幅释至1000m1.15.2.2 80%乙
22、的溶液：量取95%乙8$842m1.用水稀存至1000m1.15.2.3 1.0mo1./1.盐酸溶液：量取盐酸83m1.,用水稀释至1OOOm1.15.2.4 氢氧化钠溶液：称取固体氢氧化衲30g,用水溶耨井稀博至100m1.15.2.5 蛋白沉淀剂分溶液A和溶液B：a)溶液A：标取铁象化钾106g,用水溶诉并稀释至1OOom1.b)溶液B：称取乙酸锌220g,加冰乙酸30m1.用水稀释至】OOom1.15.2.6 碱性铜试剂：溶液a:称取硫酸铜25g,溶于100m1.水中.溶液b：标取无水碳酸钠144g,溶于300m1.400m1.50CC水中.溶液C：称取柠废酸50g,溶于50m1.中.
23、将溶液C缓慢加入溶液b中,边加边搅拌百至气泡停止产生.将溶液a加到次混合液中并连续搅拌，冷却至室遢后，转移到100om1.容量疵中，定容至刻度，混匀.放倒24h后使用，若出现沉淀需过速.取1份次溶液加入到49份煮沸并冷却的蔡耀水,pH应为10.00.1.15.2.7 碘化伸溶液：称取磷化钾10g,用水溶解井稀稀至100m1.15.2.8 盐酸溶液：取盐酸100m1.用水桶拜至160m1.15.2.9 0.1mo1.硫代硫酸钠标准溶液:按GB/T601制各.15.2.10澳百里酚蓝指示剂：称取澳百里酚蓝1g,ffi95%乙的溶并箱驿到100m1.15.2. 11淀粉指示剂：称取可溶住淀粉0.5g
24、,加少许水，码成陶状,倒入盛有50m1.沸水中调匀,煮沸，临用时配置.16仪三5和设备炉电-JIA6.666611II1A1天平：漉量为10mg.恒温水浴锅.5冷凝管.*姣肉机:孔径不超过4mm17分析步蹴17.1 试样制备取有代表性的试样不少于200g,用姣肉机姣两次并混匀.佼好的试样应尽快分析，若不立即分析，应冷封冷竣贮存，防止变质和成分发生变化.咕存的试样启用时攻通断混匀.17.2 淀粉分离称取试样25g(精确到0.0Ig,淀粉含量约Ig)放入50Om1.杯中，加入热氢氧化伸-乙酌溶液(15.2.1)30Om1.用玻调棒搅匀，盖上去面皿，在沸水浴上加热1h,不时搅拌.然后，将沉淀完全转移
25、到漏斗上过港,用80%热乙醇溶液(15.2.2)洗涤沉淀数次.根据样品的特征,可适当增加洗涤液的用量和洗涤次数,以保证璃洗涤完全.17.3 水解将沙纸钻孔，用1.OmoI/1盐酸溶液(15.2.3)100m1.,将沉淀完全洗入250m酸杯中，荔上表面皿,在沸水浴中水解2.5h,不时搅拌.溶液冷却到室温，用S1.就化钠溶液(15.2.4)中和至PH约为6(不要超过6.5).将溶液移入20Om1.容量瓶中，加入蛋白质沉淀剂溶液A15.2,5a)3m1.混合后再加入蛋白质沉淀剂溶液B15,2,5b)3m1.用水定容到刻度.摇匀，及不含淀粉的滋批过海.滋液中加入氢氧化钠溶液(15.2.4)1滴2滴，使
26、之对浪百里的篮指示剂(1S,2.1。)呈硬性.17.4 测定准确取一定量能液(V.)林糅到一定体积(V,),然后取25.00m1.(最好含葡萄糖40mg50mg)移入磷量瓶中，加入25.00m1.硬性铜试剂(15.2.6),装上冷凝管,在电炉上2min内煮沸.随后改用温火继续煮沸IOmin,迅速冷却至室温，取下冷凝管，加入碘化押溶液(15.2.7)30mb小心加入盐酸溶液(15.2.8)25.0m1.盖好差待滴定.用晚代疣酸的标准溶液(15.2.9)滴定上述溶液中释放出来的磷.当溶液变成浅黄色的，加入淀粉指示剂(15.2.ID1.m1.继续滴定直到蓝色消失，记下消乳的硫代流酸钠标准溶液体积(”
27、).同一试样进行两次测定并做空白试蛉.18分析结果的表述18.1葡独触量的计算消耗硫代疣族的亳摩尔数X1按式(8)计算：X1=IOx(V5-VJXc(8)式中：X消耗成代硫酸钠亳摩尔数；V?一空白试/消耗硫代硫酸钠标准溶液的体枳，单位为亳升(m1.);V,一试样液消耗硫代成酸钠标准溶液的体积，单位为充升(m1.);c一成代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(moU.根据X1从表1中直出相应的葡萄糖量(mJ.*1代植酸钠的索摩尔敢同菊无糖量(mJ的换51关系Xj(10(VvM)CJ相应的荒萄mjmgAmJmg12.424.82437.22.449.72.5512.22.5614.72.5717
28、.225819.82.6922.4261025.02.6112762.612飨32.71333.02.71435.72.71538S2.81641.328174422.91847.12.919S0.0292053.03.02156.0302259.13.12362.23.12465.33.12568.43.118.2淀勃含的计算淀酚含量按式(9)计算：SjV,?!1.hV,WX,xTTx=0.72rr1,002uV.mV.m式中：X一淀粉含册，单位为克每百克(9100g);m,一葡萄糖含量，单位为毫克(mg)：0.9一的荀糖折算成淀粉的换算系数；V,一稀释后的体积，单位为塞升(m1.);V4一取原液的体积，单位为总升(m1.);m一试样的质量，单位为克(g).当平行测定符合精空度所规定的要求时，取平行测定的算术平均值作为结果,精确到0.1%.19精密度在皮且性条件下获得的两次独立测定结果的她对差值不得超过0.2%.