铝中间合金化学分析方法第1部分 铁含量的测定重铬酸钾滴定法行业标准.doc

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1、ICS 77.120.10H 12 YS/T XXX.1-201X Chemical analysis methods of aluminum hardenersPart1: Determination of iron content potassium bichromate titrimetric method 铝中间合金化学分析方法第1部分:铁含量的测定重铬酸钾滴定法(送审稿)201XXXXX 发布 201XXXXX实施中华人民共和国工业和信息化部 发布 29YS/T XXX.1-201X前 言YS/T XXX-201X铝中间合金化学分析方法分为14个部分:第1部分:铁含量的测定 重铬酸钾

2、滴定法第2部分:锰含量的测定 高碘酸钾分光光度法第3部分:镍含量的测定 EDTA滴定法第4部分:铬含量的测定 过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法第5部分:锆含量的测定 EDTA滴定法第6部分:硼含量的测定 离子选择电极法第7部分:铍含量的测定 依莱铬氰兰R分光光度法第8部分:锑含量的测定 碘化钾分光光度法第9部分:铋含量的测定 碘化钾分光光度法第10部分:钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法第11部分:钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法第12部分:铜含量的测定 硫代硫酸钠滴定法第13部分:钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法第14部分:锶含量的测定 EDTA滴定法本部分为第1部分。本部分由全国有色金属标准化技

3、术委员会提出并归口。本部分由国家轻金属质量监督检验中心、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由东北轻合金有限责任公司起草,抚顺铝业有限公司、国家轻金属质量监督检验中心参加起草。本部分主要起草人:周兵、刘沙、崔爽、张颖、石磊、刘双庆、王美琪。I铝中间合金化学分析方法第1部分:铁含量的测定重铬酸钾滴定法1 范围本部分规定了铝中间合金中铁量的测定方法。本部分适用于铝中间合金中铁量的测定。测定范围:3.525。2 方法提要在酸性溶液中,以重铬酸钾标准溶液直接滴定二价铁离子,过量的重铬酸钾将二苯磺酸钠指示剂氧化为紫色,即为终点,借此测定铁量。3 试剂除非另有说明,在分析中仅使用分析纯试剂和

4、蒸馏水或相当纯度的水。3.1 氟化铵溶液(100g/L)。3.2 硫酸-磷酸混合酸:300mL硫酸(1+3)中,缓慢加入100mL磷酸(1.69g/mL),混匀。3.3 二苯磺酸钠指示剂溶液(4g/L)。3.4 重铬酸钾标准溶液(0.0030mol/L):称取1.7558g基准重铬酸钾(预先在150烘干2h并在干燥器中冷却至室温),置于300mL烧杯中,用水溶解,移入2000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。4 试样 将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。 5 分析步骤5.1 试料 称取0.1000g试样(4),精确至0.0001g。5.2 测定次数独立地进行两次测定,取其平均值。5.3 测定

5、5.3.1 将试料(5.1)置于400mL烧杯中,加15mL氟化铵溶液(3.1)、20mL硫酸-磷酸混合酸(3.2),加热至溶解完全,冷却。5.3.2 用滤纸(或脱脂棉)过滤于500mL锥形烧杯中,洗净,稀释至约150mL。5.3.3 加1滴二苯胺磺酸钠指示剂(3.3),用重铬酸钾标准溶液(3.4)滴定至溶液呈稳定的紫色,即为终点。6 分析结果的计算按式(1)计算铁的质量分数: (1)式中:重铬酸钾标准溶液的浓度,mol/L; 滴定消耗重铬酸钾标准溶液的体积,mL;55.84铁的摩尔质量,g/mol; 试样量,g。7 精密度 7.1 重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(),超过重复性限()的情况不超过5%,重复性限()按以下数据采用线性内插法求得。铁的质量分数/%: 重复性限 /%: 7.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表1铁的质量分数/%允许差/%3.57.07.010.010.015.015.020.020.025.08 质量控制与保证分析时,用标准样品或控制样品进行校核,或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时,应找出原因。纠正错误后,重新进行校核。2

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