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1、姜堰市高科分析仪器有限公司 ZDS-2000型荧光硫测定仪一、 概 述ZDS-2000型荧光硫测定仪是采用紫外荧光法原理与计算机控制技术相结合研制开发的新一代测定液体、固体、气体物料中硫元素含量的分析系统。仪器由新型电子元件设计的微电流放大器和微机控制数据采集与处理及紫外荧光分析系统构成。该仪器具有灵敏度高，噪音低，线性范围宽、抗干扰能力强以及操作简便、性能稳定等优点，广泛应用于石油、化工、电力、环保及其它相关领域的科研单位和生产单位，是目前国内最先进的紫外荧光定硫分析系统。仪器主要由主机（数据采集、控制系统）、裂解炉、自动进样器、计算机（含操作软件）、打印机等部件组成，其结构示意图如图1.1
2、所示： 图1.1二、工作原理ZDS-2000型荧光硫测定仪采用紫外荧光法测定原理。试样直接进入裂解管或进样舟中，由进样器将试样送至高温燃烧管，在富氧条件中，硫被氧化成二氧化硫（SO2）；试样燃烧生成的气体在除去水后被紫外光照射，二氧化硫吸收紫外光的能量转变为激发态的二氧化硫（SO2*），当激发态的二氧化硫返回到稳定态的二氧化硫时发射荧光，并由光电倍增管按特定波长检测接收，发射的荧光对于硫来讲完全是特定的并且与原样品中的硫含量成正比。再经微电流放大器放大，计算和数据处理，即可转换为与光强度成正比的电信号。使用该仪器对样品进行分析时，首先用硫的标准样品作出相应的标准曲线，调用相应的标准曲线进行样品
3、分析，就可测出未知样品中的硫含量。警告：接触过量的紫外光有害健康，试验者必须避免直接照射紫外光以及次级或散射的辐射光对身体各部位，尤其是眼睛的危害。ZDS-2000型荧光硫测定仪的工作原理及气路流向如图2.1：图2.1 ZDS-2000型荧光硫测定仪框图三、技术参数3.1、测试方法：紫外荧光法3.2、可测样品状态：固体、液体、气体3.3、测量范围：1.0mg/L10000mg/L(液体)3.4、温度范围及控温精度：室温1200 0.5%13.5、PMT高压范围：DC400V700V,根据测量试样浓度的高低，通过操作系统设置所需值。3.6、电源:220V22V，50Hz1Hz3.7、功率：3KW
4、3.8、外形尺寸：5505004003.9、重量：40Kg3.10、重复性误差： 1.0mg/L，0.2mg/L 1.0mg/LX100mg/L，Cv10% 100mg/LX10000mg/L，Cv5%四、仪器组成及结构ZDS-2000型荧光硫测定仪由计算机系统（含操作软件）、打印机、主机（含温度控制器）、进样器等的四大部分组成，系统组成图如图1.14.1主机及温度流量控制器主机可进行数据信号采集、放大、后面板有电源插座、接地线柱、风扇和232串行口。温度流量控制器由一高温裂解炉及相应的控制电路和气体流量控制装置组成。前面板上包括电平显示、控温表头、裂解氧、进口氧和氩气三个流量计及其相对应的控
5、制气体流量大小的针形阀；同时后面板上还包括氩气、氧气的进气口、电源、保险丝座、进出口水嘴和风扇，如图4.2温控表头主机及温控器前面板图,如图4.1所示氩气进口氧裂解氧温控开关电平指示放大开关风扇开关图4.1主机及温控器前面板图主机及温控器后面板图,如图4.2所示9图4.2主机及温控器后面板图附：主机及温控后面板电源插座及保险丝说明主机部分电源温控风扇电源进样器电源连接线电炉丝升温电源、温控表头指示电源温控用保险丝盒电源、保险丝位置图保险丝位置 电源插座背面图 电源插座正面图保险丝保险丝盒注意：更换电源插座保险丝时，请务必拔掉该电源插座电源线保证断电状态下操作（主机为5A，温控风扇、进样器为2A
6、）。方法：从电源插座背面图中的圆孔处用小螺丝刀向外推即可看到保险丝，更换后恢复即可。4.2液体进样器液体进样器由单片机控制步进电机来带动丝杆推动进样针的前进和后退.当进样(按前进键)完毕后，丝杆自动后退，通过调节两组拨盘开关来设定丝杆的进程和速度。进程和速度可根据具体要求进行设定。ZDS-2000型荧光硫测定仪可实现液体进样器的自动进样。4.3气体进样器气体进样器是在一室温度下将样品完全汽化，使气体样品汽化后进入定量管，并在载气的带动下进入裂解管。图4.3气体进样器结构示意图气体进样器按以下步骤操作： 打开气体进样器的电源开关。 将温控仪拨至设定，调节设定旋钮，一般温度预定为6080左右。 将
7、温控仪拨至取样，气体膨胀室加热至预定温度，至少需稳定20分钟才能达到平衡。 以顺时针和逆时针方向反复转动平面六通阀几次，以确保阀门开、关灵活。 把六通阀转动至取样位置，用样品气吹扫六通阀至少15秒以上方可进样。 把六通阀快速转至进样位置。如需连续测量则重复、两个步骤，否则关闭样品气，结束测量。4.4、固体进样器：对于固体和高沸点的粘稠液体试样不适宜用注射器进样时，可使用带样品进样舟的固体进样器。进样时先利用推动棒将样品送到裂解管预热部位，待5秒左右，再将进样舟推至加热部位让样品进行裂解，裂解产物由载气带入石英管。然后将进样舟拖出裂解管入口附近冷却，再进行第二次样品测定。 图4.4 固体进样器结
8、构示意图 4.5、膜式干燥器 试样经过高温裂解管燃烧的产物经过膜式干燥器，以除去进入检测器前反应产物中的水蒸气，见图4.5。 友情提醒：为保证膜式干燥器的脱水效果，建议两次进样之间需间隔2分钟左右。图4.5膜式干燥器结构示意图4.6石英裂解管 4.6.1轻质油石英裂解管石英段 图4.6轻质油石英裂解管结构示意图4.6.2重质油石英裂解管图4.7重质油石英裂解管结构示意图五、仪器的安装 51安装环境及用户自备材料5.1.1、环境温度：5 355.1.2、相对湿度：80%5.1.3、周围应避免温度的急剧变化和阳光的直射。5.1.4、周围无强烈振动、灰尘、腐蚀性气体、强电场或强磁场干扰。5.1.5、
9、电源：交流电压：220V22V、50Hz1Hz，功率：3KW。5.1.6、仪器主机与温控电源须分相，安装应避免同大功率高频电子设备接在同一电源上。5.1.7、仪器安装应有良好的地线，其对地电阻应小于5。5.1.8、高纯氧气: 纯度99.995%；含水量5ppm，另备一氧气减压阀。5.1.9、高纯氩气: 纯度99.995%；含水量5ppm，另备一氩气减压阀。5.1.10、气路的连接管线应使用清洁、干燥的3聚四氟乙烯管或不锈钢管。5.1.11、备有合适的工作台面，以便放置仪器，需700mm（宽）X2000mm（长）。注意：为使分析系统长期稳定的工作，减少环境温度和湿度对该设备的影响，请必须使用空调
10、房间！ 3215.2仪器的安装位置 4图5.1仪器正常安装位置（此安装位置便于单人操作该仪器）1计算机 2显示器3液体进样器 4主机及温控5.3安装注意事项5.3.1、主机电源和温控、进样器电源要分相，防止干扰。5.3.2、ZDS-2000型系统的裂解炉工作温度在1000C 以上，可以视为一个引火源。仪器必须安装在无可燃性气体存在的环境中。5.3.3、在连接好各路气体管线、打开气瓶以后方可打开电源。 5.3.4、通风不畅可能导致仪器器件的过热和对系统的部件损害。 5.3.5、在分析易挥发性样品或可燃性气体（比如液化石油气，烃类气体）时，必须保证样品被引入分析系统之前空气的畅通，否则整个分析系统
11、应该被放置在通风橱内。5.4气路的安装及泄露检查图5.2根据图5.2，正确地连接各气路管线。所有的气源（载气和氧气）都应通过洁净干燥的铜或不锈钢管线来输送。这些管线都应经过仔细的冲洗和干燥以确保气体不受污染。清洗新管线时，先用三氯甲烷或三氯乙烷，然后用甲醇或丙酮，最后用空气干燥。能够溶解油或油脂的其他溶剂也可使用。所有溶剂都应是试剂级或质量更好的溶剂。 所有的气源都应是高纯气体，其纯度必须达到系统规定的要求。每一个钢瓶都需配备一个两级压力调节器，以便将气瓶压力降到所要求的工作压力。连接好所有的气路接头以后，应仔细检查系统有无泄漏，确保气路系统的完好性。5.4.1气源泄漏检查：先切断主机、温控器
12、的电源。打开气瓶上的主阀并将气源压力调节到4.0Pa（60psig）。将各气源的两级压力调节器的分压控制手柄返回原位，监测分压表，10分钟之内压力应没有明显下降。如果有泄漏，应仔细检查各气路管线的接头，并找出泄漏的位置。泄漏的接头只要上紧到足以阻止泄漏即可。上得过紧会损坏套圈和接头。注意：检测气路是否泄漏时，应注意不要弄潮湿任何电气或电子部件，否则会严重损坏部件。5.4.2内部泄漏检查：系统内部气体连接管线在仪器出厂前都作过仔细的检查和泄漏试验。如果系统未作任何升级改动或维修，一般不需检查泄漏。用户在安装流量系统的有关部件（如石英裂解管）时，必须严格按照本说明书中有关章节规定的操作步骤进行。只
13、要正确安装这些部件，一般不必检查泄露。5.5石英裂解管的安装裂解管由石英制成，它的作用是将样品中的有机硫样品被完全汽化并发生氧化裂解，其中的硫化物定量地转化为二氧化硫。其安装步骤如下：5.5.1拆下主机两侧的活动挡板；5.5.2裂解管出口端填充部分石英段后再放入少量石英毛（详见图4.6），同时装上新的硅胶垫，然后用棉花沾取少量酒精或丙酮等溶剂将管外壁擦干净，以清除上面的污垢和手印；5.5.3、小心将裂解管放入裂解炉中，使进样口处在炉子的右端；5.5.4、将裂解氧气管线与石英管裂解氧气进口相连，载气管线与裂解管的载气进口相连；5.5.5、用四个半圆形的保温陶瓷环（裂解管固定夹）将裂解管的左右两端
14、固定好； 注意：应使石英裂解管尽量与裂解炉内腔同轴，以保证管子受热均匀！5.5.6、用磨口弯头将石英裂解管尾端与仪器内部的样品气进口相连，并用管接头夹子将接头和裂解管尾端夹紧；注意：要保证裂解管与球型磨口接头之间不漏气！5.5.7、将主机两侧的活动挡板装好。六、仪器软件操作介绍 打开计算机，双击界面图标出现如下欢迎界面（图6.1）,点击欢迎界面进入主界面(图6.2)图6.1 欢迎界面 图6.2 主界面 软件操作说明是根据系统主菜单的顺序介绍。 6.1系统文件处理6.1.1.打开标样文件：用鼠标单击“打开标样文件”图标，显示如图6.3，标样曲线的文件名由制作曲线的年、月、日和时间并加上标样的两个
15、字母组成的14位字符, 例如:061104101109BY表示2006年11月04日10时11分09秒制作, BY表示制作的是标样曲线, 打开该文件出现如图6.4所示。图中曲线区域内一条直线表示由数据区域内的三组不同标样的积分数据制作而成的标准曲线, 直线附近的数据表示该曲线的相关系数。“测量参数”表示制作标准曲线的工作条件。单击“打印”键可以打印出该标准曲线及其工作条件，以便备案保存。 按 “退出”键即可进行标准曲线的重新制作或样品分析。图6.3 “打开标样文件”窗体6.1.2.打开样品文件：点击“打开样品文件”菜单打开需要查询的样品文件。用鼠标单击“打开样品文件”图标，显示如图6.5的样品
16、文件名，样品文件名由14位字符组成，包括年、月、日和时间， 例如：20061104092528表示2006年11月4日09时25分28秒。图6.4“标样数据和曲线”窗体图6.5“打开采样数据文件”窗体打开所需样品文件名，点击合适的样品序号，按“求平均”键，算出其平均值，如图6.6所示。（注：最多可选6个样品进行求平均值）。单击图6.6的“确定”，显示如图6.7所示的曲线。图6.6 “选择样品”窗体图6.7 样品的测量数据峰形6.1.3、显示标样文件：已做好的标准曲线在被调用时，“显示标样文件”图标方能显现，否则点击该图标无效。在样品测量过程中需要查看或修改标准曲线中的某一参数时，此时可点击“显
17、示标样文件”的图标后显示如图6.4所示。6.1.4、显示样品数据(：点击该图标可查看正进行分析的数据结果或需打印的数据结果。6.1.5、保存标样文件(：标样测量结束后，点击该图标可进行标准曲线的绘制。6.1.6、保存样品文件(：样品测量结束后，点击该图标可进行样品测量结果的保存。6.2 系统设置系统设置由“参数设置”、“硬件设置”、“实时状态参数设置”、“打印设置”组成，。新安装的系统软件进行试样分析前必须先进行分析参数设置。6.2.1参数设置：点击参数设置图标，如图6.8“测量参数”窗体所示：图6.8 “测量参数”窗体测量参数包括：样品的三种状态的选择（液态、固态、气态）、样品含量的高低选择
18、、放大量程的选择、PMT高压的设置、裂解氧、进口氧和氩气三路气体流量大小的设置、炉温、积分时间的选择设置。A、 样品状态a、液态样品分析时，标准物质浓度单位为mg/L，样品进样体积为l，所测样品结果单位为mg/L。b、固态样品分析时，标准物质浓度单位为ppm或mg/kg，样品进样量为mg，所测样品结果单位为ppm或mg/kg。c、气态样品分析时，标准物质用液体标样，浓度单位为mg/L，样品进样量为ml，所测样品结果单位为mg/m3。B、裂解氧、进口氧及氩气流量设置a、裂解氧流量大小一般在480500ml/min，推荐使用480 ml/min左右。b、进口氧流量大小一般在10100ml/min，
19、推荐使用60 ml/min左右。c、氩气流量大小一般在80150ml/min，推荐使用100 ml/min左右。C、放大量程、PMT高压、高低含量选择及进样量的设置，根据实际样品浓度高低可选择不同的放大量程和设定某一高压值。在实际测量时，放大量程一定时，可以微调高压来满足测量要求，高压的变化对样品的峰形高低和其积分值有很大的影响。D、积分时间完成一次试样分析，基线和出峰完成走满屏所需时间。一般每次进样分析前，积分时间均需修改为45秒钟以上。6.2.2硬件设置点击硬件设置图标,出现图6.9“硬件控制”窗体，由串行口的选择，计算机与主机的联结状态，高压打开或关闭，荧光灯电源的开或关等组成。图6.9
20、 “硬件控制”窗体6.2.3实时状态参数设置点击图标出现图6.10所示。“实时状态参数设置”包括可输入样品分析时的原始记录编号、环境温度、环境湿度、样品名称、样品密度（g/cm3）,检验者、审核者及仪器编号等。 图6.10 “实时状态参数”窗体6.3系统运行控制运行控制由“平衡”、“标样测量”、“样品测量”组成。主机与计算机断开连接的情况下，“平衡”、“标样测量”、“样品测量”三图标均处隐灰状态。如图6.12。 图6.12 图6.13 图6.14主机与计算机联机正常情况下，当测量选择处于“标样测量”状态下，“平衡”和“标样测量”图标由灰变亮，见图6.13，此时可进行标准曲线的制作。“平衡”主要
21、是在基线偏离零点时，按该键可使基线回到零点附近。当测量选择处于“样品测量”状态下，“平衡”和“样品测量”图标由灰变亮。见图6.14，此时可进行样品分析。6.4打印主机与计算机联机状态下，打印机图标处于隐灰状态下见图6.15，在主机与计算机断机状态下，打印机图标由隐灰变亮见图6.16。 图6.15 图6.16打印步骤：在仪器断开联机状态下，先打开“参数设置”图标，选择“mg/kg”档，点击“打开样品文件”图标，选择想打印的文件名并打开，然后点击“实时状态参数设置”图标，输入各参数（特别是样品密度单位：g/cm3），确认后，再点击“显示样品数据”图标并打开，在合适的样品数据序号前点击成“*”号，分
22、别进行“求平均”、“确定”、“打印”。注：仪器在联机状态下，如想打印数据，可将已联机的系统软件最小化，然后再打开一次“ZDS-2000荧光硫测定仪”软件桌面图标，分别按上述步骤进行操作即可。七、标准曲线的制作7.1标准样品的配制注意事项：（1）溶质的选择：应根据未知样品中所含硫化物的大致类型选择一种或数种硫化物作为溶质，以使标样在分子结构、化学及物理性质等到方面与未知样品中的硫化物相接近。（2）溶剂的选择：甲苯、二甲苯、异辛烷或与待分析试样中组成相似的其它溶剂。（3）标样配制时应特别小心，所有器皿必须清洗干净，从而减少秤量误差。标样配制时就尽量做到准确无误，保证标样的标准化。（4）标样配制好后
23、应妥善保存。溶质和溶剂为挥发性物质的标样就保存在低温冷藏箱中，以延长其使用寿命。各种标样均有一定的使用期限，一般不超过壹年，低温保存；过期应作废并重新配制。建议使用石科院硫含量测定用标准物质7.2标准曲线的制作步骤按使用说明书将整套仪器的水、电、气、地线连接好，检查有无漏水、漏电或漏气，确保正确无误后再按以下步骤开机。7.2.1打开仪器温控、风扇开关，让裂解炉升温，裂解炉温度设计为1050，仪器在出厂前已设计好了，一般情况下不要重新设计，以防温度失控。如遇某些特殊样品可适当提高温度，炉温应尽量不超过1100。（参见第十章仪器常见故障的排除温控表头的设置步骤）。7.2.2 气体流量选择裂解氧气流
24、量：裂解氧流量的大小直接影响到样品的氧化裂解反应，关系到样品中硫化物转化为二氧化硫的转化率。分析时需使裂解氧过量，以保证样品能充分燃烧，裂解管内不积炭；同时流量也不能过大，否则不利于硫化物转化为二氧化硫的反应，使样品气中二氧化硫的荧光发射强度降低。裂解氧流量一般调至480500ml/min，推荐使用480ml/min以上。进口氧气流量：一般样品分析时调至1060ml/min，推荐使用60ml/min左右。载气氩气流量：将汽化后的样品带进裂解管内，使样品进行氧化裂解反应，为使样品能平稳有效地吹进，可选用80160ml/min范围内的流量值，实际分析过程中，用户可根据样品中硫含量的高低、进样量的大
25、小及裂解氧流量的大小等因素选用合适的氩气流量，推荐使用100ml/min左右。7.2.3 打开计算机和温控、风扇、放大电源，点击“ZDS-2000型荧光硫测定仪”图标出现图6.9。分别进行点击“硬件设置” 联机操作确定按“平衡”键（目的：让电平指示或界面上基线回零）点击“硬件设置” 分别开“高压” “荧光灯” 按“确定”键按“平衡”键，如图7.1主机相应的继电器工作，开始走基线如图7.2。同时在“参数设置”窗体中选择调整好各参数，并将积分时间改至50秒左右后，再按“平衡”键。图7.1图7.2做标准曲线时点击“标样测量”，此时“标样测量”图标由灰变亮，“样品测量”由亮变灰。注：当荧光灯打开后，基
26、线会慢慢上升，待稳定时间30分钟以上，仪器方可进行试样分析，据经验荧光灯稳定1小时时数据结果更为稳定可靠。7.2.4根据实际样品浓度的高低可选择一系列标准样品进行标准曲线的绘制。如何选择合适的高压、灵敏度和进样体积？比如：检测汽油，现在国标准要求汽油S含量必须小于0.015,即150PPM（mg/Kg）,那么我们可以做一条曲线,选定标样浓度为300-100-50或150-100-50（标样单位为mg/L）。首先选条件:高压、灵敏度、进样体积，尽可能让最大标样浓度的峰形高一点，积分值相应会大一些，误差相对来说会小一些，在做S含量小于500mg/L标准曲线时进样体积为20微升，灵敏度和高压可根据现
27、场仪器情况选定。基本原则为:让最大浓度标样的峰高尽可能高一些,但不能出现平头峰，做下来积分值在10000左右，这样才能保证相同条件下，低浓度标样的峰形和积分值相应高一些。（做含量较低曲线时，如50-30-10的曲线最高浓度积分值视具体而定）注意：高压、灵敏度、进样体积与峰形成正比，即固定两个条件，另一条件越大，则峰形越高，进样体积、灵敏度是倍数关系，灵敏度1，5，10，25，50高压不是倍数关系，但成正比无论样品含量多低，则进样体积最大只能进20微升，含量高时进样体积相应减小，进6微升或者8微升，当条件定好后，分别根据选定的浓度标样进2-3针（重复性必须好，误差尽可能控制在2以内）。尽量选择重
28、复性好的数据，哪怕只选中一针数据，同样必须进行“求平均”，“保存数据”。标准曲线做好后相关系数必须在99.9以上,保存好的标准曲线文件名是以时间命名的,可将软件最小化,在我的电脑里点击软件按装的位置,如E盘里,将刚做的标准曲线重新以浓度命名,如300-100-50,但后缀不能少。当做标样硫含量较大曲线时,如2000-1000-500,建议正常进样量可用10微升注射器取6微升进样,然后根据所选标准曲线的最大浓度的扩大或缩小的倍数,分别调整灵敏度和高压的大小,再做新的标准曲线,(步骤同上做300-100-50曲线)调节好进样器位置和进样速率，一般设为3和6，将取好试样后的进样针放在液体进样器上，按
29、“平衡”键出现走基线后，再点击“标样测量”出现如图7.3，输入标样浓度、进样量后按“确定”键，进样器自动进样，并显示如图7.4所示的曲线，经计算机处理后，显示标样的浓度、积分值，每一个标样重复分析数次后，条件不变的情况下再选择另一标样浓度的标样进行分析，以此类推。显示如图7.5。图7.3图7.4进样的峰形图图7.5一针结束后的峰形和数据7.2.5标准曲线的保存：分析好34个标样后，必须把实验数据进行保存。方法：标样测量结束后，最后一针标样的峰形保存在界面上的情况下，点击“保存标准文件”图标，如图7.6，显示测量标样的浓度、积分值、进样量等，选择一个或几个合适的同一标样浓度的积分值。（在序号前点
30、击将出现“*”号），分别点击“求平均”、“保存数据”，将所选序号前“*”号去除，再分别选择另一组或几组标样浓度的积分值，分别进行“求平均”、“保存数据”， 去除序号前“*”号，按“退出”键。系统就自动保存好了标准曲线。通过“打开标样文件”可以查看刚标定好或已做好的标准曲线。图7.6如需要再做新的标准曲线，可直接点击“标样测量”，再点击“重新标定”(见图7.3)重复7.2标准曲线的制作步骤，按照7.2.4步以后顺序进行操作即可得到不同标样浓度的标准曲线。注意事项：a、选择一组标样浓度做标准曲线时，最低浓度值和最高浓度值间一般相差不宜超过10倍。做标准曲线时应尽量保证最高标样浓度与最低标样浓度之间
31、小于5倍，这样便于最低标样浓度的峰形和积分值相应高一些，误差相对来说会小一些。b、选择合适的工作条件参数（灵敏度、高压、进样体积），主机的电平指示显示值在最高标样浓度测量时的峰高不超过3.0V。c、同一条标准曲线，液体样每次的进样量必须保持一致，体积单位为l，液体标样浓度单位为mg/L或ng/l；固体样进样量应尽量接近，重量单位为mg；重质油标样浓度单位为ppm或mg/kg；d、标准曲线绘制时，标样必须新打开，否则会导致曲线线性度较差，导致样品测量结果不准。e、系统各参数量以最后标准曲线如300-100-50绘制时界面上参数值而确定，通过改变PMT高压进行标样校正时，一旦调出新标准曲线或系统软
32、件退出，再次调出如300-100-30标准曲线时，PMT高压则恢复到原始标准曲线的PMT高压值，但标准曲线上各不同浓度点的序号、含量、积分数和进样量的添加、修改或删除，则被固定在标准曲线上。八、样品分析样品分析前，应先将仪器按“第七章节标准曲线的制作”章节介绍的方法调整好，根据样品含量大小的不同点击“打开标样文件”图标，选择合适的标准曲线，将“标样测量 ”状态转至“样品测量”状态，为确保样品测量结果的准确性。可先用标准物质进行反测，待标样反测结果不超过误差范围的情况下，即可进行样品分析，操作步骤与“标准曲线的制作步骤”相似，请参考。注意事项：1、未知样品分析前如何选择合适的标准曲线?a、点击“
33、打开标样文件”图标，在已保存的标准曲线中，先选择标样浓度较高的标准曲线，根据标准曲线绘制时进样量的大小进入等体积的样品，看其在该标准曲线条件下样品测量的峰形的高低选择合适的标准曲线。b、标准曲线选好后，样品分析时，其峰值高于该标准曲线的最高标样浓度的峰形时，说明此次选择的标准曲线浓度范围偏小，应选择标样浓度更高的标准曲线或重新做更高标样浓度的标准曲线。c、标准曲线选好后，样品分析时，其峰值低于该标准曲线的最小标样浓度的峰形时，说明此次选择的标准曲线的浓度范围偏大，应选择标样浓度更低的标准曲线或重新做更低标样浓度的标准曲线。2、调用不同标准曲线进行样品测量前需按一下“参数设置”出现如图6.8，按
34、“确定”后再进行样品分析。因为不同的标准曲线，各参数条件如灵敏度、高压等不一样，如不按“参数设置”图标“确定”，系统参数则默认前一天或前一次曲线的系统参数，如进样后可能出现标样或样品数据成倍出错。3、调出合适的标准曲线进行样品分析前，如用标准样品进行反测时出现某种偏移且超过一定范围，可通过改变PMT高压来进行调整以使标准样品的反测值更接进真值。a、标样反测结果偏低，可适当增大PMT高压（适当升高PMT高压2V5V）来进行调整以使标准样品的反测值更接进真值。b、标样反测结果偏高，可适当降低PMT高压（适当降低PMT高压2V5V），来进行调整以使标准样品的反测值更接进真值。4、如调出的标准曲线反测
35、标样误差较大时，为保证系统分析的可靠性，可重新绘制标准曲线。5、在进行标样或样品分析时如出现如图8.1表明试样燃烧不完全，石英管出口端及磨口弯头后气路管线会出现少量或大量积炭,可通过以下方法避免再次出现系统污染:图8.1a、加大裂解氧量 e、更换石英裂解管b、尽力减小进样体积c、适当降低载气流量d、适当降低进样速度在进行标样或样品分析时出现如图8.2表明系统参数不合适可采用以下方法：图8.2对于标样测量：a、适当降低灵敏度b、适当降低高压c、适当降低进样量对于样品测量：重新选择标样浓度更大的标准曲线。友情提醒： 1、仪器开机正常准备就绪后，样品检测前，必须先调出标准曲线或新做标准曲线，方可在“
36、样品测量”档进行试样分析。否则试样出峰结束后会软件出错，荧光灯熄灭（此时再进样也不会出峰）!此时，需关闭“放大”开关和系统软件后重新按开机步骤进行开机操作。 2、仪器正常运行，在进样出峰过程中，请不要随便点击系统界面各图标，特别是“保存标样文件”图标。如点击后，该次出峰结束后会软件出错，荧光灯熄灭（此时再进样也不会出峰）！同样需要关闭“放大”开关和系统软件后重新按照开机步骤进行开机操作。九、简易操作规程开机顺序:1、 连接检查好各气路、电源线和各连接线。2、 打开高纯氧和高纯氩总阀，分压调至0.20.3MP，并调节针形阀至正常做样流量。裂解氧：480ml/min进口氧：60ml/min氩气：1
37、00ml/min3、 打开温控、风扇和主机电源，让温控升温至设定值（正常：1050）注意：有冷却水的需打开冷却水。4、 打开荧光硫执行程序，分别进行联机操作，开高压和荧光灯，让紫外荧光灯稳定30分钟以上。5、 调出相应标准曲线并进行“参数设置”“确定”或重新做标准曲线。6、 打开进样器开关，选择与样品浓度相近的标样进行单点校正，如发现有偏差，可通过改变高压来调整。7、 进行样品分析，数据保存和打印。关机顺序：1、 断开联机，关闭高压和荧光灯，退出系统软件和关闭计算机及进样器。2、 关闭温控、放大和进样器开关，让炉温降温。3、 主机关闭后，让气吹扫石英管及气路通道15分钟后再关闭气源总压阀。4、
38、 待炉温降至200300时可关闭风扇开关或冷却水。十、仪器常见故障的排除1、进样时，不出峰如何排除?a、检查荧光灯电源开关是否打开?先关闭主机“放大”开关，并退出系统软件界面，再重新打开“放大”开关和系统界面后，分别进行联机操作，开高压和荧光灯，观察电平指示或基线应该向上升，待稳定30分钟以上后，再进样分析。注：当联机操作和高压，荧光灯打开后，电平显示或基线必须向上升（电平显示升值与高压、灵敏度的大小有关），如不升，则进样时肯定会不出峰。正常联机、开高压、开荧光灯约10分钟后（注意：软件“参数设置”菜单中“含量”档应选“低”），仪器“电平指示”显示数字或基线应向上升，否则，关“放大”开关，退出
39、系统软件后，分别重开“放大”和系统界面进行联机操作、开高压、开荧光灯，如仪器电平指示显示数字不向上升，可通过下列方法进行检查：用十字螺丝刀卸去仪器上盖两侧的螺丝，并捧走上盖，查看一下在仪器联机、开高压、开荧光灯状态下，荧光灯是否亮?方法：将固定荧光灯的长方形金属滑块（荧光灯被固定在金属滑块内）向前或向后滑下，翻过来看一下，荧光灯应是亮的，如灯不亮，则仪器电平指示表头显示数字肯定不向上升，此时可通过更换光源板（方法见下），如荧光灯亮，则需看一下荧光灯的玻璃面应正对长方形金属滑块椭圆形的中间，千万不能是金属面朝椭圆形中间，否则电平指示显示也不向上升。更换光源板方法：捧去仪器上盖，用十字螺丝刀卸去固
40、定光源板的四个螺丝，将此板的两个连接插件及方向做个标记，然后换上新的光源板，恢复即可。b、检查石英管出口端与磨口弯头连接处是否漏气。同时检查石英管是否破损漏气，硅胶垫是否漏气?c、检查膜式干燥器尾气排放口是否有气流通过，如无说明整个进样系统气路被堵，分步检查排除被堵处。d、检查膜式干燥器是否漏气?甩开膜式干燥器，将硫反应室上连接的两根白色聚四氟已烯管中的任意一根直接用大、小硅胶管和磨口弯头连接,并跟石英管出口端连接好,进样后如不出峰,表明膜式干燥器漏气,主要是因为膜式干燥器内管收缩,膜式干燥器内管和外管相通,反应气未能进入硫反应室就直接排到了大气中。膜式干燥器的修复步骤：膜式干燥器两端是对等的
41、，首先旋下其中一端第二节丝口，正常情况下内管有小的黑色O形圈卡位，查看内管是否正常，否则，内管缩进；再旋下膜式干燥器另一端第二节丝口，（注意：通常情况下只可能是膜式干燥器的一端缩进），将一端未缩进的内管向外拉，则干燥器另一端更向里缩，然后旋下内管缩进一端的第三节丝口，用剪刀剪去约12CM膜式干燥器外管（注意：千万不能剪到内管），然后将膜式干燥器正常一端的内管向里推，用手握住外管被剪去的一端，外管上套上大六角帽，用手将内管小心穿入刚才旋下的第二、三节丝口的中心孔，同时套上小黑色O型圈，再恢复到原状即可。三级丝口二级丝口一级丝口膜式干燥器内管突出部分内管收缩无突出内管正常突出 内管外管处理内管缩进
42、示意图e、检查PMT高压是否正常?联机操作正常情况下，在原有高压设定值基础上，适当加20V高压，例如：由400V改成420V，则基线或电平指示值则会向上升，如在原高压设定值基础上适当降低20V高压，例如由400V改成380V则基线或电平指示值则会向下降，如改变高压后基线或电平指示无反应，则可能高压模块有问题，须更换。更换步骤：将仪器上盖两侧螺丝卸下,捧走上盖,确保关闭所有电源的情况下,用十字螺丝刀卸下高压板的四个螺丝,按同样方法装上新高压板,注意卸下前高压板上的三根连接线的方向和位置不能有误。2、石英管出口端易积炭发黑原因：由于样品燃烧不完全所造成，可通过以下方法避免。a、适当增大裂解氧量b、适当降低进样速度c、适当降低进样体积d、适当降低载气流速e、检查整个系统气路是否被堵，如被堵，氧气则进不了石英管，进样肯定燃烧不完全。f、检查石英管进气口，载气和裂解氧是否接反，如接反，进样时会发生烧针头现象且样品燃烧不完全。g、更换石英裂解管或在石英管出口处填满石英段。3、断开联机怎么办?在正常操作情况下，有时出现断开联机，首先检查仪器主机和电脑之间的232连接线是否连接正常，防止松动，接触不良。处理方法：关闭所有仪器和计算机电源，用十字螺丝刀将此232连接线、仪器主机端和电脑主机端紧固，并将该连接线从仪器后面理顺放在所有电源线的