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1、安捷伦气相色谱柱 在石化分析的应用,主要内容,石化分析中常用色谱柱概况 安捷伦气相色谱毛细管柱在石化分析中应用举例 PLOT柱的使用与维护,石油化工样品的特点,样品组成复杂,沸点分布范围宽,石化分析中常用气相色谱柱举例 (以安捷伦色谱柱为例),开管涂壁毛细柱,开管多孔层毛细柱,参考文献：杨海鹰等编著气相色谱在石油化工中的应用,主要内容,石化分析中常用色谱柱概况 安捷伦气相色谱毛细管柱在石化分析中应用举例 PLOT柱的使用与维护,氖气 氩气 氧气 氮气 甲烷 一氧化碳,采用PLOT分子筛柱分离惰性气体,气相色谱柱: HP-PLOT分子筛 P/N: 19095P-MS0 30 m X 0.53 m
2、m X 50m 载气: He 4 mL/min 柱箱温度: 353min. 35120 25 /min. 1205min. 进样口: 250 L, 分流 (50: 1) 检测器: TCD,HP-PLOT/MoleSieve,氩气与氧气在室温下达到基线分离,色谱柱: GS-CarbonPLOT 30 m X 0.32 mm X 3.0 um P/N: 113-3133 载气: He, 27cm/sec350C 柱温: 350C 样品: 250uL, 1850C, split (30:1) 检测器：TCD, 1500C,氮气/氧气(各5%) 一氧化碳(5%) 甲烷(4%) 二氧化碳(5%),N2/
3、O2中分离CO, 甲烷中分离空气, CO和CO2, 效果较好 氧气或氮气含量较高时, 色谱柱过载导致分离度下降,GS-CarbonPLOT,采用CarbonPLOT柱分离永久气体,模拟蒸馏柱,DB-2887 10m x 0.53mm x 3.00um 100%二甲基聚硅氧烷 专为ASTM D2887方法而设计 温度上限350 C, 可做到C40 DB-HT Sim Dis 5m x 0.53mm x 0.15um 100%二甲基聚硅氧烷 不锈钢管材 专为 ASTM D6352和D6417方法设计 温度上限430 C, 可做到C110+,DB-2887 模拟蒸馏,1. 正戊烷 2. 正己烷 3.
4、 正庚烷 4. 正辛烷 5. 正壬烷 6. 正癸烷 7. 正十一烷 8. 正十二烷 9. 正十四烷 10. 正十五烷 11. 正十六烷 12. 正十七烷 13. 正十八烷 14. 正二十烷 15. 正二十四烷 16. 正二十八烷 17. 正三十二烷 18. 正三十六烷 19. 正四十烷,载气: 氦气, 7 mL/min 柱温: 35-350,15/min 进样口: 大口径直接进样 检测器: FID,载气: 氦气, 18 mL/min, 35 柱温: -30-430,10/min 进样口: PTV进样 55-430, 2/秒 检测器: FID, 450,DB-HT Sim Dis 模拟蒸馏,详细
5、烃分析(DHA)色谱柱,HP-PONA, DB-Petro 100%二甲基聚硅氧烷 标准规格：50/100mm x 0.20/0.25mm x 0.50um 为ASTM和AFNOR PONA 专门设计的色谱柱 为分析石油过程产品而配置 高柱效、高分离度 典型应用: 汽油分析, PONA，PIANO, AFNOR HP-PONA经测试确保间/对二甲苯的分离、环戊烷与2，3-二甲基丁烷的分离 对新配方汽油中氧化物的惰性优越,PONA Paraffin 链烷烃 Olefin 烯烃 Naphthene 环烷烃 Aromatics 芳香烃,HP-PONA 详细烃分析,色谱柱: HP-PONA (50mx
6、0.20mmx0.50um) 载气: 氦气, 24cm/sec恒压 柱温: 3530min., 35 2002/min 进样口: 0.5uL分流200:1,采用GS-GasPro色谱柱分析轻烃中的含硫组份,GS - GasPro,色谱柱: 30mX0.32 mm P/N: 113-4332 柱温: 250C4min. 250C 2000C100C/min. 载气: He, 53 cm/sec. 检测器: TCD 样品: 200uL,COS和H2S与普通的烃类干扰组分的分离很好 对于乙烯, 丙烯和CO2流中的痕量硫化物分离有突出优势 SO2与COS分离较好 （WCOT和大多数PLOT柱上是共流出
7、） SF6的保留较好 （分子筛柱上无保留）,氮气 甲烷 乙烷 CO2 SF6 乙烯 COS 乙炔 丙烷 H2S 环氧乙烷/环丙烷 丙烯 丙二烯 异丁烷 丁烷 SO2 丙炔,COS,H2S,SO2,CO2,SF6,1. COS 2. H2S 3. 丙烯 4. CS2 5. 甲硫醇 6. 乙硫醇 7. 噻吩 8. 二甲基硫醚 9. 2-丙硫醇 10. 1-丙硫醇 11. 2-甲基-2-丙硫醇 12. 2-甲基-1-丙硫醇 13. 1-甲基-1-丙硫醇 14. 1-丁硫醇,丙烯中1 ppm 硫化物分离,采用GS-GasPro色谱柱分析轻烃中的含硫组份,利用DB-1和GS-OxyPLOT 分离C1C8
8、烃类及含氧化合物,GS-Alumina,环丙烷,丙烯,采用GS-Alumina从99%的丙烯流中分离出环丙烷,WCOT柱由于柱容量不够, 无法分离丙烯流（99%）中的痕量环丙烷,甲烷 乙烷 乙烯 丙烷 环丙烷 丙烯 异丁烷 乙炔 正丁烷 丙二烯 反-2-丁烯 1-丁烯 异丁烯 顺-2-丁烯 异戊烷 正戊烷 丙炔 1, 3-丁二烯 1-戊烯 正己烷,HP-PLOT Al2O3 “S”,色谱柱：HP-PLOT Al2O3 “S” P/N: 19091P-S33 30m X 0.25mm X 5um 载气：H2 , 28psi. 120 0C 柱温： 120 0C1min. 120 0C 250 0
9、C25 0C /min. 250 0C2min. 进样：分流120mL/min., 250 0C 检测器： FID, 250 0C 样品：5uL顶空气体,甲烷 乙烷 乙烯 丙烷 环丙烷 丙烯 异丁烷 正丁烷 丙二烯 乙炔 反-2-丁烯 1-丁烯 异丁烯 顺-2-丁烯 异戊烷 正戊烷 1, 3-丁二烯,丙炔 反-戊烯 1-戊烯 异戊烯 顺-2-戊烯 己烷 苯 庚烷 异辛烷 正辛烷 环己烯 甲苯 壬烷 乙苯 对位-二甲苯 癸烷,分离C10的癸烷仅需7.5min,采用HP-PLOT Al2O3 “s”分离C1C10烃,三氧化二铝柱的选择建议,GS Alumina 极性-强 HP PLOT Al2O3
10、 “M” 极性-强 HP PLOT Al2O3 “S” 极性-中等 HP PLOT Al2O3 “KCl” 极性-弱,不同的盐去活处理导致不同的“极性”,采用GS-CarbonPLOT分离C1C3烃,色谱柱: GS-CarbonPLOT 30 m X 0.32 mm X 1.5 um P/N: 113-3132 载气: He, 30cm/sec 柱温: 1250C2min. 1250C2250C200C/min. 样品: 2500C, split (20:1) 检测器：MSD, SIM,甲烷 乙炔 乙烯 乙烷 丙炔 丙烯 丙烷,GS-CarbonPLOT,薄膜的CarbonPlot柱直接用于M
11、SD, 而不需要颗粒捕集阱 CarbonPlot柱上的流出顺序： 炔烃烯烃烷烃,甲烷 乙炔 丙烷 异丁烷 正丁烷 异戊烷 正戊烷,GS-CarbonPLOT 30 m x 0.32 mm I.D., 1.5 m 载气: He 30 cm/s 柱温: 125C 2 min 125C350C 20 C /min 进样: 分流1:20, 250C 检测: MSD, SIM,GS-CarbonPLOT,由于固定相的高保留, 戊烷在3000C出峰 异构烷烃比正构烷烃的色谱峰稍宽,采用GS-CarbonPLOT分离天然气,HP-PLOT Q分析天然气,HP-PLOT Q,色谱柱: HP-PLOT Q 30
12、m X 0.53mm 载气: He, 8.6mL/min60 0C 柱温: 600C2min. 60 0C250 0C30 0C/min. 2500C1min. 检测: TCD, 250 0C 样品: 0.25cc天然气样品, 甲烷（80%） 进样： 250 0C分流12:1,60 0C时空气, 甲烷, CO2分离很好 由于固定相孔结构中的尺寸/形状相互作用导致异构烷烃峰形比正构烷烃差, 新戊烷峰形最差,HP-PLOT Q具有很好的稳定性,HP-PLOT Q,连续200次醇混合样(顶空),色谱柱稳定性极高 通常高含量的水样中的水会促进水解, 形成活性点和拖尾, 从而导致PLOT柱重现性, 响应
13、和柱寿命受到损失 此谱图中顶空温度为700C, 以便将更多的水赶到顶空样品中, 而柱温起始温度为500C, 以便顶空样品中的水能够冷凝在柱头上, 从而使用此方法彻底地测试PLOT Q色谱柱对于醇的惰性强弱, 此方法中直至1250次进样, 峰形才开始变差,色谱柱: HP-PLOT Q 载气: He 25psig 柱温: 500C2min. 50 0C250 0C15 0C/min. 检测: FID 样品: 100ppm(v/v),甲醇 乙醇 丙醇 1-丁醇 2-甲基-1-丙醇 1-戊醇 4-甲基-2-戊醇 2-乙基-1-丁醇,HP-PLOT U分析天然气,天然气中含硫化合物的分离,采用HP-IN
14、NOWAX分离芳烃溶剂,进样口: 250 C , split ratio: 100:1 进样量: 1uL 载气 : 氮气, 7.6psi 柱: HP-Innowax,60m x 0.32mm x 0.5um 炉温: 75C (23min) to 100 C at 1.3C/min to 145C at 4.4C/min post run 220 C (5min) 检测器: FID, 250 C,安捷伦通用的芳烃分析解决方案利用一支INNOWAX色谱柱将10个ASTM方法统一成一个简单的GC方法！,Agilent WCOT色谱柱家族,极其丰富的固定相及规格选择 多种耐高温的气相色谱柱，如DB-1
15、ht, DB-5ht, DB-17ht 多种用于石化分析的专用柱，如HP-PONA, DB-Petro, DB-HT Sim Dis,固定相极性增加 (种类齐全),DB-5HT 10m x 0.32 mm x 0.1 um 温度高达380 C没有柱流失,ASTM D6584方法和EN14105方法分析生物柴油中丙三醇和甘油酯,Agilent PLOT气相色谱柱,主要内容,石化分析中常用色谱柱概况 安捷伦气相色谱毛细管柱在石化分析中应用举例 PLOT柱的使用与维护,PLOT柱的安装 (使用前，请阅读说明书，好的使用习惯会影响到色谱柱的性能及使用寿命) 使用气体捕集阱，尤其是水捕集阱。 在接上检测器之前，请在室温下用载气吹35分钟。. 在没有超过色谱柱最高使用温度下老化色谱柱。,PLOT气相色谱柱新柱使用建议,Agilent PLOT气相色谱柱老化建议,Our Measure is your success!,色谱柱技术支持 座机请拨打：800-820-3278 手机请拨打：400-820-3278,