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1、 Optima 4000/2000中文操作手冊感应耦合电浆Optima 2100型中文操作手册第一章、仪器系统检查及开机程序 本章说明Optima 2100操作软件WinLab32与仪器本身之联机、仪器之校调、软件设定以及其分析程序；在仪器设定及操作前，请详读硬件操作手册，并且随时注意手册中所提示务必留意或警告的地方，以增加仪器操作之安全。 下列特别针对仪器系统检查及开机程序之重点条列式说明之:1-1仪器系统检查：在仪器分析前务必完成下列检查工作，如无法排除之状况下需连络维修人员。a.排气装置：确定排气是否打开，排气是否顺畅。b.氩气供应：检查气体钢瓶阀及调压表，设定氩气压力于适当范围，并检查
2、有否漏气。c.检查剪切气(Shear gas)：一般剪切气为使用空压机，检查空压机气体联机。d.检查冷却水：检查冷却水(定期检查冷却水液面高度) 。e.检查样品进样系统： 检查石英火炬，样品进样管是否干净,有无破裂及烧毁等。 检查RF线圈是否干净，如实验室中湿度过大，需检查线圈是否干燥，可以干布条擦拭之 检查石英火炬气体连接状况包括电浆气体等 检查雾化器与混合器是否连接紧密 检查样品进样管是否干净，是否良好 检查废液排放情形電漿指示燈 电浆观测窗口及电浆門蠕动帮浦进样控制系統f. 蠕动帮浦与管路： 检查蠕动帮浦管是否良好有无变形，是否与蠕动帮浦头连接良好, 帮浦管有无破损及弹性疲疺等 定期更换
3、管路，20到30小时连续使用需更换乙次，有机样品的分析需特别使用其它的试管(详见硬件操作手册)1-2开机程序及分析程序在仪器待机前，打开气体、空压机和冷却水 打开仪器主电源(Main Instrument switch)，通常该开关维持打开可避免仪器待机时间关闭样品进样门及电浆门，确认该门紧闭打开计算机、屏幕及打印机按Start钮选择ProgramsPerkinElmerWinLab32WinLab32(如上页图)进入操作程序设定蠕动帮浦:打开Plasma Control窗口，按Pump钮，打开蠕动帮浦，检查帮浦是否有蠕动(如右图按键)调整帮浦流速到1.5ml/min，有机样品流速调整到0.8
4、ml/min，如有需要调整帮浦管路的张力，旋紧调整杆直到液体流速平缓无气泡，并注意是否有废液排出设定分析方法(详见手册第三节起) 注意事项:a. 在电浆控制窗口中，将Plasma钮按On (或按键盘F9)可打开电浆， 点火时会有约72秒的氩气充填时间，当电浆打开时电浆状态钮会显示电浆已打开 b.当电浆打开时，趋前在窗口内检查电浆情形，若电浆不稳定，在电浆钮处按off，关闭电浆或按仪板上紧急关闭钮Emergency Plasma off 紧急关闭电浆点燃电浆，进行分析数据再处理、打印及储藏c.假如电浆稳定后待15分钟后，始分析样品确保分析之稳定性 d.进行仪器性能之校调(Performance
5、test)第二章 仪器调整及性能测试2-1性能检查仪器性能(Performance) 测试须定期实施，以确保仪器维持可接受之性能，该 检查之频率次数则视分析准确性之需求，该检项目包括如下1.Sodiuun bullet 2.准确性测试3.侦测极限2-1-1 Sodium bullet测试：Sodium bullet测试的目的在于观测电浆中样品流动之情况，以便检查样品进样系统是否工作顺利；其检查方法如下: 吸取1000 ppm钠(Na)溶液检视电浆高度,其高度理论上应当位于线圈2-3 mm的位置，如位置不正确时调整雾化器氩气流速，可从电浆控制窗口中去更改。2-1-2性能测试Performance
6、 checks：该方法为建立仪器性能之测试，即仪器感度之测试，该方法可存盘作为以后较正用1.在File的目录下New Method (建立新方法)如下图2.打开Method Editor图标，按周期表(Periodic Table)3.选择Mn(锰)波长257.6104.在File的目录下，选取文件Save method，输如欲存之檔如”perftest”按ok5.于Spectrometer：Setting之窗口下，设定如下条件Read Time Min :10sec：Max 20 sec(积分时间)Read Delay :60 sec(延迟时间)Replicatges：3 (重复次数)6.在
7、Plasma之页面上，选择Same for all Elments 而参数之设定如下：Plasma Flow：15L/min (电浆流速)Aux Flow：0.5L/min (辅助电浆流速)Neb Flow：0.75L/min (雾化器流速)RF Power：1450W (电浆功率)View Dist：15mm (观测高度)7.按Sampler键，在蠕动帮浦页面上选择Sampel flow Rate 1.50 mL/min8.按Process键，在Peak Processing page选择Peak Area9.在Calibration键上Define Standards的页面选择Standa
8、rd 1，在Culib Units and Concentration页面上输入10ppm的Mn10在File目录下选择Savemethod11.10ppm Mn之cps (强度约为400,000cps)1-2-3准确度测试：准确度的量测目的在于确认仪器分析之稳定性，其分析方法如下:1.在File目录下按openmethod2.打开“perftest”方法3.在方法编辑窗口上(method Editor)选择Spectrometer的settings页面，设定重复性为10个重复4.吸取10ppm锰(Mn)溶液5.在Manual Analysis Control窗口中按分析样品(Analyze
9、Sample)6. 检测10个重复其结果，是否1.0%之RSD (变异系数)本章说明整个分析方法建立之流程及各别功能建之作用第三章、分析方法之建立 (Method Editor) 打开计算机于开始中选择程序集中Perkin Elmer WinLab32, 按WinLab32进入操作软件。进入软件后画面显示仪器与软件联机情况联机无问题后进入分析窗口，开始分析方法之设定。如图圖中顏色表示意義如下:紅色:連線失敗綠色:系統已連線籃色:正在連線(如連線未能成功可詳見錯誤訊息處)仪器联机成功后可由仪器状态图显示其待机情形如下例: (左图显示系统状态)電漿錯誤电浆显示法如下水準式電漿關閉垂直式電漿關閉 显
10、示光学系统错误进入方法编辑后可直接进入该页面 (如下图),可依序编列下列方法之次项目3-1 Spectometer设定: 利用该窗口选定分析元素、波长、积分时间、重复性等，显示该窗口可到工具列中按MethEd或到工具(Tools)中按method Editor, 假如您已建立某方法可到File处按Openmethod，显示如下图，在Spectrometer中，按取右键Define Elements:进入3-1-1选取分析元素:元素及波長定義名稱週期表及波長表在方法编辑(method Editor)图中，下方中最左边字段选择Spectrometer(光学系统)，选择定位元素(define Ele
11、ments)该画面有一周期表(periodic Table)如图;按下周期表进入周期表之窗口，选择欲分析之元素后，按Enter in method该元素可自动建入Define Elements 字段中。3-1-2波长表 (Wavelength Table)元素各個波長強度排序波长表于Define Elements 之页面中，选择波长表可进入如下窗口中，该窗口显示各元素波长之强度，侦测极限等。其中各字段之定义为: All wavelengths 或Recomnended Wavelengths:设定欲观看之元素，可全选或选定某些特定波长Center Wavelength:选择观看之主要波长如Ag
12、338.289，可输入338，再由下方Wavelength Range选取0.5等，或是可由周期表直接选入元素Search:按下Search寻找该波长，在表中即可显示欲寻找之波长或元素之各个波长之强度排序、BEC、侦测极限、相对强度及S/N值3-1-3 周期表:利用周期表选择元素之方示式有:1. 选定元素按鼠标右键后选择波长该波长呈绿色图案2.于Element 中直接选择元素后按3-1-4method Description: 可输入方法名称的定义，但该定义非档名仅是定义名称，方法名需另存盘名，(method Description可输入80个字符)Symbol:表示分析元素之符号如Ag. A
13、s. Ba等。Wavelength表示分析波长如328.068等，可由周期表中直接输入name 为可定义分析元素之名称Function:其中Analyte表示为定性分析用之分析元素，其中(Int.Std)表示定义元素原当作内标准元素，不作为分析用。3-1-5Setting Page:按spectrometer 窗口中右键中第二栏进入在Setting Page中:可调整或设定如下参数:Page Gas flow:该功能为当光学系统充填气体之流速；一般而言当分析波长190 nm 时可选则high，否则一般皆可设定于normalSpectral Protiling:Spectral profilin
14、g分析中若开启Spectral profiling模式之后可得到较为半滑的波谱图，即扫描较多的数据点，但该时间可能花上一般Spectral profiling “ off ”分析时间之4倍左右，该功能仅常用于于扰较严重之分析中。Resolution:分辨率，分辨率之选择包括Low, normal及 high 三种模式 1. 选择Low时，有较差分辨率但较高之强度(intensity)2. 选择normal时，兼顾分辨率及强度，一般使用该分辨率可依不同元素不同波長選擇不同解析度。3. 选择high时，有较高分辨率但强度可能较低4. 另可选择Variable进入窗口，可依不同元素不同波长选择不同分
15、辨率。Time(sec):该时间表示讯号测量时间以秒为单位1. 如作自动积分可选择Auto，软件可依分析元素之强度作个别积分时间，可选择最小及最大之时间2. 手动积分Manual可进入set, 由操作者自行设定(积分时间为侦测器收集光子photons再输出讯号之时间，Read Time则为每一个重复所需总测量时间)Delay Time:为仪器开始量前之延滞时间，以秒为单位可存0999secReplicates:重复性，完成一个样分析之重复次数可由1-999次3-1-5Spectral Window:光谱窗口的选取，可利用该窗口设定测量之窗口及自动积分窗口范围:1.Element and Wav
16、elength:该功能显示用无法更改2.Survey Lower and Survey upper: 可改变欲分析元素之波长上限及下限范围其范围必需大于或等于自动积分范围3.Auto Lower and Auto upper:可改变积分之波长范围3-2Sampler设定: 可利用该窗口设定电浆参数，蠕动帮浦及自动取样器等，在method Editor之窗口下方，按下sampler进入Plasma窗口3-2-1Plasma:该页面可设定电浆之请多参数说明如下:Source Equibration Delay (sec):该参数表示，于同一分析方法中如有任何电浆参数不同需改变(如不同元素间powe
17、r之不同) ，给于电浆改变间之稳定时间，以秒为单位，内建时间为15sec Plasma Condition: 电浆条件，操作者可设定所有元素，皆有相同之条件，选择same for element 或是选择vary by Element可设定不同元素或不同波长有不同的电浆条件 Plsama Areosol Type: 可选择雾化后气体之型态为干式或湿式气雾一般雾化器，若为气动式雾化器如(Cross-flow 或GemCone雾化器可选择湿式雾化气体，若是雾化器为超音波雾化器或固态雷射取样器可选择干式气雾Nebulizer Startup Conditions: 可选择雾化器氩气气体，打开之时间:
18、1.Instant:为在点火后迅速打开，一般情况使用该模式2.Gradual:为在点火后遂渐打开雾化器氩气，一般用于high solids样品或当Instant模式无法点火成功时使用之 Plasma:Plasma为电浆火炬气体流速，可设定自0-20L/min, 大部份石英火炬之设计皆需要约10L/min之流速以稳定电浆 Aux:为ICP辅助气体流速可自0-2.0L/min Neb:为雾化器氩气流速可自0-2.0L/minPowder:为电浆功率大小，设定范围为7501500wattsView Dist:一般设定为15mm，自Coil(线圈)上方算起Plasma View:电浆观测方式，可选择直
19、立式(Radial)或水平式(axial), Attenuated Radial或Arial，仅限于扫描式使用，如样品有较高浓度，需较低感度晟可使用attenuatd mode3-2-2蠕动帮浦之设定该页面之设定主要包括样品流动速率，该样品流动速率则需依帮浦管及帮浦之不同来选择流动速率 Flush Time: 该快洗时间，可设定自0999秒，主要为样品自汲取后到雾化器之时间3-2-3自动取样器: 快洗頻率的設定 自动取样品可设定之参数如下图快洗時間及速度3-3 波长处理(Process): 进入method Editor之下键第三个键处按Process处可进入3-3-1Spectral Pea
20、k Processing page:可使用该负面来选择分析元素之强度图形如波峰或积分等peak Area: 積分面積Peak height: 波峰高度1. peak Area:该计算强度方式为侦测器上所有素(pixels)强度之合如下图，如打开spectral profiling需增加4倍之时间方可获得一图谱2. Peak height: 利用图谱之最高点之强度来作定量用3-3-2Spectral correction page:光谱较正页面可利用该负面对某些光谱的重迭或飘移(Shifting)作背景校正处理，另外亦可作多成份光谱合适修正(MSF)1.Overlap Correction:该校
21、正方式为利用数学模式的校正方法来处理光谱重迭之方式，选择方式主要是依据积分方式的选取来作搭配如下表:积分方式背景校正方式Peak Area(积分面积)None or IECPeak hightNoneMSFMSF background Conection 背景校正选择之定义如下 none: 该元素或波长无背校正1-point: 该元素仅作一点背景校正(使用BGC-1)2-point:该元素仅作二点背景校正(使用BGC-2) BGC-1:背景校正点与波长位置之距离，假如在波长位置之左端则使用负值(-)多少nm，若校正点在右侧则使用正值(+)多少nm为单位3-4 Calibration Pages
22、: 按methods Editor 之下方键，选则Calibration Page进入校正页面,3-4-1 Define Standards:该负面用来定数空白值(Blank), 标准品standard及其它检量溶液，如有一空白值可于ID上输入Calib Blank1 或Calib Blank 2，如有自动取样器需输入取样位置，该ID共有5个Blank位置及30组standard位置可供使用3-4-2Calibration unit and standard concentration:该页面可输入标准品之单位如ppm 或ppb，检量之浓度等如图3-4-3 Calibration and Re
23、agent Blank可使用该负面选择欲扣除之空白值，如选择Calib Blank1或2或是不扣除可选择None3-4-4 Calibration Equation 该页面为检量线之方程式，包括如下1. 线性(lin, Cale Int)计算截距，扣除Blank2. 线性(linear-thru-zero)通过原点，扣除Blank3. 线性（linear Bracketing）不扣除Blank，需二点以上；检量线之浓度范围限于抹某一范围中4. 非线性(Non-lin Cale Int )计算截距，扣除Blank5. 非线性(Bracketing)不扣除Blank检量线之浓度范围限于抹某一范围中
24、Sample unit: 选择样品单位Max. Decimal places: 选择小数点右边，最大数图Max. Singificant Figures:最大有效数字如Max. Decimal Places=3时 Max:S.F=2浓度为11.001时，报告浓度为111表示计算浓度为下数点以下三位，但有效数字为二位，因此，其浓度值为11如Max Decimal placfes=3时，Max. Sign. Fig=4计算之浓度:0.03587则报告中之浓度值为0.036第四章、样品数据之编辑 (Sampler information Editor) WinLab32可使用样品数据库将数据储存，并
25、可目动换算样品之稀释倍率，并计算原始样品之实际浓度。如可于该处输入水溶液之体积及最后稀释体输入于Dilute to Volume后，软件可自动计算并显示原始样品之实际浓度，其各菜单之定义如下:Dilute to Volume:输入稀释之体积Initial Sample Weight:输入样品重Initial Sample Volume:输入样品准备之体积案例说明一1. 称取1.54g的样品Initial sample Weight2. 加入HF样品溶解后稀释到250mlSample prep Volume说明:1.10ml之水溶液样品 Aliquot Volume3. 稀释到100ml Dil
26、uted to Volume 所以在表中可输入Initial Sample Weight 1.54grams Sample pree volume 250ml Aliquot volume 10ml Dilute to volume 100ml第五章、手动分析程序分析樣品鍵若欲停止可直接再按乙次分析標準品，可按察看其濃度 打开手动分析窗口如下图，其分析流程如下述:指定自動取樣位置存檔:由Open中進入1. 按分析空白值analysis Blank(显示灯为绿色，分析时亮起)2. 依标准品指示依序分析标准品(Analysis Standard)3. 分析样品Analyze sample此时若有S
27、ample information可打开sample information, 可依先前所存之档名打开分析，如无建档可由sample ID中输入样品名称,逐一输入4. 存档:由Open中进入，给于任一档名，此时，文件名显示于Result Data set Name上5.分析之结果可存档或直接打印，可自Save Data 或print log 选取一项或同时二项 第六章、数据再处理按数据再处功能键进入如下窗口，数据再处理之目的在于将储存数据组再进行处理，该处理之方便处，如分析波长偏移或作修正，可再重新处理，如当标准品浓度输入错误时，如原本1.0ppm误值为0.1时，欲改变线性之方程式时，如原本分
28、析样品输出为ppm浓度，若想以ppb单位输出时，皆不必重新分析样品，可直接以Data Reprocess来再处理，其操作程序如下:1. 自Data Set to Reprocess中之Browse寻找欲处理之数据再處理鍵可列印鍵2. 此时窗体中显示所有分析之样品名称及型态預再處理之樣品資料3. 选择欲再处理之样品4. 按Reprocess即可，但如Standard也重新再处理需将先前之检量线删除5. 将重处理之数据贴存到Reprocessed Data Set之檔名下第七章、硬件控制 本窗口包含电浆点火控制及光学系统校正7-1 电浆控制系统:开启电浆功能键如上图，可作为电浆参数之更改，其主要功
29、能及操作，如下所示:RF power:可利用该处输入电浆功率之大小，可直接以数字输入或以上下键调整，调整完后按applyPlasma Switch:可利用该钮开关电浆(或按 F9)，如紧急时可按Emergency Plasma off钮，直接关闭电浆Override method:如选择override method时，仪器所有电浆参数值将以面版设定值为主，而不以方法(method)上之参数为依据Gas flow:其中包括电浆气体流速，辅助气体及雾化器流速等可直接以数字输入或以上下键调整，调整完后按applyHeater Contral:可利用该功能键设定前置混合(spray chamber)
30、之固定温度，对水溶液而言可设定约高于室温几度，一般约38，假如设定之温度远高于室温则需较长之时间来稳定系统，对有机物样品而言尽可能较低之温度。一般内定之参数如下:参数水溶液有机样品Plasma Flow15L/Min1.5L/minAuxiliary Flow0.5L/min(3000型)0.2(2000或40000)1.0L/minNebulizer Flow0.800.50RF Power13001400Sample Flow Rate1.50ml/min0.80ml/min可利用该功能键调整电浆观测位置，控制某些光学系统及完成光学系统之校正，如下图可利用该功能键调整电浆观测位置，控制某些
31、光学系统及完成光学系统之校正，如下图7-2光学制系统:7-2-1Torch Viewing positopm:Axial Mode火炬观测位置可选择直立式(Radial)或水平式 (Axial)之电浆观测方式，可自manual settings选择Railial 或Axial，按下Align View可自动找寻强度最感之位置下图为Radial 及Axial之不同划面对Radial mode而選擇欲校正之觀測方式言，可更改之观测位置为Radial mode1. 自RF线圈到电浆，顶端(长度约30mm)2. 电浆相对位置(-1010mm)对Axial mode而言可调整电浆之X轴与Y轴之距离各30
32、mm,20mm,欲储存该位置可由overwide method上决定，或按apply直接更新位置到计算机中(*分析时汞灯可关闭，shutter设为自动即可)7-2-2 波长较正(Wavelength Calibration) 一般于下列情形中需进行波长较正:1. 第一次安装或仪器第一次联机时2. 仪器移位至新位置时3. 版本升级或重新安装时需重新作波长较正4. 波长明显偏差时波长校正之方法标准品如下: Calmix 3 solution 100ppm 20 ppm As.La.Li.Mn.Mo. Ni.Sc.Na方法如下:1. 确认电浆点着并持续一小时之稳定2. 打开Spectrometer
33、Control窗口3. 吸取Calim * 3 标准品4. 选择UV，按Wavelengh Calibration，按ok.分析之5. 分析完后该值约落于 First系数 2.0 Second系数 2.0 Third系数 8.0 RMS 2.06.假如超过上述规格值，再分析波长校正以达该范围7-3汞灯较正(mercury Realignment) 直接于Hg Realign按下，按ok，所时间约一分钟即完成汞灯校正。汞灯校正主要为利用仪器中，欲之汞灯作光学系统与侦测器之间位置校正。7-4侦测器校正(Detector Calibration) 侦测器之校正主要为校正侦测器之暗流(dark cur
34、rent)，以降低侦测器之背景信号，增加仪器之噪声比值，主要用于下列时机: (侦测器之校正时，电浆不用打开)1. 首次安装软件或仪器时2. 仪器移动新位置时3. 软件升级时或软件重灌时4. 检查或分析侦测极限时第八章、数据显示 该窗口包括图谱，检量线及结果显示方式8-1图谱之显示: 图谱spectral，直接托按功能键 ，可显示每一次分析时元素之图谱及背景校正点之位置及放射强度，且可由打印机打印出图谱1. 图中左上角为元素及波长在上角为等N次重复，于X轴上有强度值 2.另可于display layout选择，数个分析图，如选择4x3为12个元素同时展示于图上8-2 结果(Result)结果显如
35、图中说明Sample Heade (样品标题)中:含下列标示Sequence NO:表示分析次序Sample IE: 表示样品名称Analyst:分析者名称Sample Weight:样品重量Dilution: 样品稀释倍率Data collected:数据分析时间Data type: 显示原始数据或经过再处理否2.显示内容数据: Analyte: 分析之元素 Mean Corrded intensity: 平均校正后强度(背景机除) Conceitration units: 浓度单位 Standard Deriations: 标准偏差 Sample unit: 样品分析结果之单及浓度 %RS
36、D: 变异系数 Saturation: 过饱合8-3 检量线: 由Calibration窗口进入，如下图可显示标准品分析完后之检量线圈及相对系数值,如 Lin.Calt. Int:表示检量线之计算方式 Corr. Coe :表示相关系数值第九章 检视窗口 检视窗口如图所示，可由该窗口调整波长之位置，校正点及寻找干扰图谱。 其进入的方式可由Examine 的功能键进入或由Tools中的Examine Spectra 中进入，其功能及操作方法如下说明:1. 进入上图窗口后于最左端选择Examine2. 自Data字段中选择Select Data Set,选取欲处理之数据文件名及元素3. 自最右栏选
37、取欲处理之数据为平均值或第几次重复之图谱Avg.Replicate:为平均图谱4. 选择欲处理之Sample,可于下图Sample 字段中之Visble勾取5. 于图谱中观察波长是否位移,图中之P黄色标线是否与波长最高点一至致如果未能一致可由鼠标移动标线，或由左右键选取其位置。 :可由表列选取分析之元素 :到最前端一个元素 :往前一个元素 :往下一个元素 :至最后一个元素 :检视波长表6. 由下图中选取元素其功能键之定义分别为:8. 修改完后至Methods目录中选取Upeate Methods Parameters 既完成7. 欲更改背景较正点只要按住绿色十字游标不放，将鼠标托曳至欲修改之位
38、置即可 第十章: 报告格式之建立 该章说明分析报告之输出方式及数据如何压缩及转存成TXT或PRN等文件,其设定程序如下:叫出欲分析之檔名可壓縮資料資料來源刪除結果可復製結果1. 进入File 中选取Utile进入Data Manager2. 自窗体中选取 result name 进入下图3. 选择报告格式,报告是否含标准品否及含日期等4. 选则择报告欲输出之元素及排列顺序5. 按结束可显示数据或打印目录第一章、 仪器系统检查及开机程序.1 第二章、 仪器调整及性能测试5第三章、 分析方法之建立.7第四章、 样品数据之编辑.27第五章、 手动分析程序.29第六章、 硬件控制.31第七章、 数据再处理.32第八章、 数据显示.38第九章、 检视窗口.41第十章、 报告格式之建立.43- 46 -