苄叉丙酮5-苯基-1,3环己二酮的合成.doc

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苄叉丙酮及5-苯基-1,3环己二酮的合成向500 ml三口烧瓶中加入65 ml苯甲醛(0.65 mol)和 130 ml ( 1.82 mol)丙酮以及70 ml水,置于冰水浴中进行搅拌,用恒压滴液漏斗缓慢滴加26 ml 10% NaOH水溶液。滴加完毕后十室温下继续搅拌1h左右。接着滴加2%的稀盐酸,至溶液显酸性。将该混合物倒入分液漏一斗中,静置,分出有机相。将水层用50ml甲苯萃取两次,合并有机相。再用70mL水洗涤,分液。用无水Na2S04干燥,静置 2h后,抽滤。滤液先采用常压蒸馏蒸去甲苯,再减压蒸馏120-130 0C, 0.93 Kpa),得淡黄色液体即为苄叉丙酮。5-苯基-1,3环己二酮向250 ml三口烧瓶中加入20 ml无水乙醇。称取1.2g金属钠,切碎后,投入无水乙醇中。待钠全部溶解后,加入新蒸馏过的丙二酸二乙酯8 ml(0.05 mol),加热回流,溶液由无色逐渐变为乳白色。15 min后加入苄叉丙酮7.3 g(0.05 mol),溶液很快变成红褐色糊状物,搅拌回流2 h后,加入25%NaOH水溶液35 ml。加热回流5 h后,加稀盐酸至酸性,再加热搅拌至沸腾。静置冷却至有结晶物析出,去掉上层油状物,抽滤,粗产物再用无水乙醇重结晶,得到的5.2 g淡黄色粉末。

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