1、有机物制备综合大题非选择题（共17题）1正丁醚是一种用途很广的化工产品，毒性和危险性小，是安全性很高的有机溶剂，对许多天然及合成油脂、树脂、橡胶、有机酸酯、生物碱等都有很强的溶解能力，还可作为电子级清洗剂和多种有机合成材料。可通过以下反应原理制取正丁醚：2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O已知相关物质的部分信息如下：沸点()密度(g/cm3)溶解度(g)相对分子质量正丁醇117.70.817.974正丁醚1420.77不溶于水130某课外化学学习小组查阅相关资料设计了以下实验步骤合成正丁醚：在100 mL两口烧瓶中加入30.0 mL正丁醇、5
2、0 mL浓硫酸和几粒沸石，充分摇匀。在分水器中加入3.0 mL饱和食盐水，按图甲组装仪器，接通冷凝水；反应：在电热套上加热，使瓶内液体微沸，回流反应约1小时。当馏液充满分水器时，打开分水器放出一部分水。当水层不再变化，瓶中反应温度达150，反应己基本完成，停止加热；蒸馏：待反应液冷却后，拆下分水器，将仪器改成蒸馏装置如图丙，再加几粒沸石，蒸馏，收集馏分；精制：将馏出液倒入盛有10 mL水的分液漏斗中，充分振摇，静置弃去水液，有机层依次用5 mL水，3 mL 5% NaOH溶液、3 mL水和3 mL饱和氯化钙溶液洗涤，分去水层，将产物放入洁净干燥的小锥形瓶中，然后加入0.20.4 9无水氯化钙
3、再将液体转入装置丙中进行蒸馏，收集到馏分9.0 mL。甲.乙.丙.请根据以上操作回答下列问题：(1)制备正丁醚的反应类型是_，仪器d的名称是_。(2)在步骤中添加试剂的顺序是_。相比装置乙，装置甲的优点是_。(3)在步骤中采用电热套加热而不采用酒精灯直接加热的原因可能是_。(4)在步骤中收集馏分适宜的温度范围为_(填正确答案标号)。A115ll9B140144C148152(5)在精制中，有机层在_层(填“上”或“下”)，加入无水氯化钙的作用是_。(6)本小组实验后所得正丁醚的产率约为_%(计算结果保留一位小数)。2肉桂酸是合成香料、化妆品、医药、浆料和感光树脂等的重要原料，其结构简式是。I
4、写出肉桂酸的反式结构: _。II.实验室可用下列反应制取肉桂酸。已知药品的相关数据如下:苯甲醛乙酸酐肉桂酸乙酸溶解度(25，g/100g 水)0.3遇水水解0.04互溶相对分子质量10610214860实验步骤如下:第一步合成:向烧瓶中依次加入研细的无水醋酸钠、5.3g 苯甲醛和6.0g乙酸酐，振荡使之混合均匀。在150 170加热1小时，保持微沸状态。第二步粗品精制:将上述反应后得到的混合物趁热倒入圆底烧瓶中，并进行下列操作:请回答下列问题。（1）检验粗产品中含有苯甲醛的实验方案是:取粗产品于试管中，加水溶解，滴入NaOH溶液，将溶液调至碱性, _。（2）步骤中肉桂酸与Na2CO3溶液反应
5、的化学方程式是_。（3）若最后得到4.81g纯净的肉桂酸，则该反应中肉桂酸的产率是_。（4）符合下列条件的肉桂酸的同分异构体有_种。i.苯环上含有三个取代基; ii.该同分异构体遇FeCl3显色且能发生银镜反应。写出其中任意一种同分异构体的结构简式: _。3乙醚是有机合成中常用的溶剂某实验小组在实验室利用乙醇脱水制备乙醚，装置示意图（夹持和加热装置已略去）、有关数据和实验步骤；物质相对分子质量密度（g/mL）沸点（）在水中的溶解性乙醇460.81678互溶乙醚740.71334.6不容已知：相同条件下，乙醚在饱和食盐水中比在水中更难溶。氯化钙可与乙醇形成络合物 CaCl26C2H5OH.请回答
6、下列问题：（1）由乙醇制备乙醚的总反应为2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3 + H2O . 此反应分两步进行，第一步反应的化学方程式 : CH3CH2OH +H2SO4 CH3CH2OSO2OH + H2O ,则第二步反应的化学方程式为 _。（2）仪器 D 中盛有冰水混合物，其作用为_。（3）操作1 的名称为 _，操作2 的名称为 _。（4）若省略步骤 II会导致的后果是_。（5）若实验过程中加入18mL 乙醇，最终得到 8.7g 乙醚则乙醚的产率为_ （计算结果精确到0.1%).4苯甲酸（）是重要的化工原料，可应用于消毒防腐、染料载体、增塑剂、香料及食品防腐剂的生产，也可用于钢铁设
7、备的防锈剂。某化学实验小组在实验室中以苯甲醛为原料制取苯甲酸和副产品苯甲醇（）的实验流程:已知：；（R、R1表示烃基或氢原子）相关物质的部分物理性质见表：名称相对密度熔点/沸点/溶解度水乙醚苯甲醛1.0426179.6微溶易溶苯甲酸1.27122.124925微溶，95可溶易溶苯甲醇1.0415.3205.7微溶易溶乙醚0.71116.334.6不溶请回答下列问题:（1）进行萃取、分液操作时所用玻璃仪器的名称为_。分液时，乙醚层应从_(填“下口放出”或“上口倒出”)。（2）洗涤乙醚层时需要依次用NaHSO3溶液、10%Na2CO3溶液、蒸馏水进行洗涤。其中加入NaHSO3溶液洗涤的主要目的是_
8、对应的化学方程式为_。（3）蒸馏获得产品甲时加入碎瓷片的目的为_，蒸馏时应控制温度在_左右。A34.6B179.6 C205.7 D249（4）提纯粗产品乙获得产品乙的纯化方法名称为_。（5）称取10.60g的苯甲醛进行实验，最终制取产品乙的质量为3.66g，则产品乙的产率为_。5某课外小组设计的实验室制取乙酸乙酯的装置如图所示，A中放有浓硫酸，B中放有乙醇、无水醋酸钠，D中放有饱和碳酸钠溶液。已知：无水氯化钙可与乙醇形成难溶于水的CaCl26C2H5OH 有关有机物的沸点：试剂乙醚乙醇乙酸乙酸乙酯沸点(0C)34.778.511877.1密度(g/cm3)0.7140.7891.0490.
9、903请回答：（1）仪器A的名称：_；实验前检查装置气密性的方法是_；写出烧瓶B中有关反应的化学方程式： _、_。（2）球形干燥管C的作用是_。若反应前向D中加入几滴酚酞，溶液呈红色，产生此现象的原因是（用离子方程式表示）_；反应结束后，D中的现象是_。（3）从D中分离出的乙酸乙酯中常含有一定量的乙醇、乙醚和水，应先加入无水氯化钙，除去_；再加入（此空从下列选项中选择）_；然后进行蒸馏，收集77左右的馏分，以得到较纯净的乙酸乙酯。A浓硫酸 B碱石灰 C无水硫酸钠 D生石灰6环己烯是重要的化工原料其实验室制备流程如图：（1）操作1的装置如图甲所示（加热和夹持装置已略去）。浓硫酸也可作该制备反应的
10、催化剂，选择而不用浓硫酸的原因为_（填序号）。a浓硫酸易使原料炭化并产生b后续易分离c污染小、可循环使用，符合绿色化学理念d同等条件下，用比浓硫酸的平衡转化率高仪器B的作用为_。实验结果表明投料相同时，装置甲控制温度计读数不超过90，采用装置甲的产率比装置乙高，原因是_。（2）操作2用到的玻璃仪器是烧杯、_饱和食盐水的作用是_。（3）操作3（蒸馏）所有的操作步骤如下，其正确的顺序是：_搭建蒸馏装置加热加入待蒸馏的药品和沸石通冷凝水收集低于83的馏分停止加热收集83的馏分待冷却后关闭冷凝水（4）环己烯含量的测定在一定条件下，向a g环己烯样品中加入定量制得的b mol ，与环己烯充分反应后，剩余
11、的与足量KI作用生成，加入几滴淀粉做指示剂，用c mol/L的标准溶液滴定，终点时消耗标准溶液v ml（以上数据均已扣除干扰因素）。测定过程中，发生反应如图：Br2+（5）样品中环己烯的质量分数为_（用字母表示）。（6）下列情况会导致测定结果偏低的是_（填序号）。a样品中含有苯酚杂质b滴定结束读取标准液的体积时，俯视刻度线c标准溶液部分被氧化d在测定过程中部分环己烯挥发7某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如图1），以环己醇为主要原料制备环己烯。已知：密度（g/cm3）熔点（）沸点（）熔点（）环乙醇0.9625161难溶于水环乙烯0.8110383难溶于水（1）制备粗品将12.5mL环己醇加入
12、试管A中，再加入1mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。A中碎瓷片的作用是_。试管C置于冰水浴中的目的是_。（2）制备精品环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在_层。（填上或下）再将环己烯按图2装置蒸馏，冷却水从口进入_（填“g”或“f”）。收集产品时，控制的温度应在_左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，最可能的原因是_。A蒸馏时从70开始收集产品B环已醇实际用量多了C制备粗品时环己醇随产品一起蒸出8苯甲酸乙酯稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，也大量用于食品中，实验室制备方法如下：苯甲酸乙酯粗产品
13、的制备在干燥的50mL三颈圆底烧瓶中，加入6.1g苯甲酸、过量无水乙醇、8mL苯和1mL浓硫酸，摇匀后加沸石，安装分水器。水浴加热，开始控制回流速度12d/s。反应时苯一乙醇水会形成“共沸物”蒸馏出来。加热回流约1小时，至分水器中不再有小水珠生成时，停止加热。改为蒸馏装置，蒸出过量乙醇和苯。沸点（）相对分子质量苯甲酸249122苯甲酸乙酯2126150（1）写出苯甲酸与用18O标记的乙醇酯化反应的方程式_。（2）装置A的名称及冷水通入口_。（3）通过分水器不断分离除去反应生成的水，目的是_。还有什么方法可以实现同样的目的_(任答两种)。（4）实验过程中没有加沸石，请写出补加沸石的操作_。（5）
14、图二装置中的错误_。.苯甲酸乙酯的精制将苯甲酸乙酯粗产品用如下方法进行精制：将烧瓶中的液体倒入盛有30mL冷水的烧杯中，搅拌下分批加入饱和Na2CO3溶液（或研细的粉末），至无气体产生，pH试纸检测下层溶液呈中性。用分液漏斗分出粗产物，水层用乙醚（10mL）萃取。合并有机相，用无水CaCl2干燥。干燥后的粗产物先用水浴蒸除乙醚，再改用减压蒸馏，收集馏分。（6）加入饱和碳酸钠溶液除了可以降低苯甲酸乙酯溶解度外，还有的作用是_。（7）按照纠正后的操作进行，测得产品体积为5mL（苯甲酸乙酯密度为1.05gcm3）。实验的产率为_。9实验室用氧化锌作催化剂、以乙二醇和碳酸氢钠为复合解聚剂常压下快速、彻
15、底解聚聚对苯二甲酸乙二醇酯，同时回收对苯二甲酸和乙二醇。反应原理如下：实验步骤如下：步骤1：在题图1所示装置的四颈烧瓶内依次加入洗净的矿泉水瓶碎片、氧化锌、碳酸氢钠和乙二醇，缓慢搅拌，油浴加热至180 ，反应0.5 h。步骤2：降下油浴，冷却至160 ，将搅拌回流装置改为图2所示的搅拌蒸馏装置，水泵减压，油浴加热蒸馏。步骤3：蒸馏完毕，向四颈烧瓶内加入沸水，搅拌。维持温度在60 左右，抽滤。步骤4：将滤液转移至烧杯中加热煮沸后，趁热边搅拌边加入盐酸酸化至pH为12。用砂芯漏斗抽滤，洗涤滤饼数次直至洗涤滤液pH6，将滤饼摊开置于微波炉中微波干燥。请回答下列问题：(1) 步骤1中将矿泉水瓶剪成碎片
16、的目的是_。(2) 步骤2中减压蒸馏的目的是_，蒸馏出的物质是_。(3) 抽滤结束后停止抽滤正确的操作方法是_。若滤液有色，可采取的措施是_。(4) 该实验中，不采用水浴加热的原因是_。10环己酮是一种重要的化工原料，实验室常用下列方法制备环己酮：环己醇、环己酮和水的部分物理性质见下表：物质沸点（）密度（gcm3，20）溶解性环己醇161.1（97.8）0.9624能溶于水环己酮155.6（95）0.9478微溶于水水100.00.9982括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点（1）酸性Na2Cr2O7溶液氧化环己醇反应的H0，反应剧烈将导致体系温度迅速上升，副反应增多。
17、实验中将酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有环己醇的烧杯中，在5560进行反应。反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95100的馏分，得到主要含环己酮和水的混合物。酸性Na2Cr2O7溶液的加料方式为_。蒸馏不能分离环己酮和水的原因是_。（2）环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作：a. 蒸馏，收集151156的馏分； b. 过滤；c. 在收集到的馏分中加NaCl 固体至饱和，静置，分液；d. 加入无水MgSO4固体，除去有机物中的少量水。上述操作的正确顺序是_（填字母）。上述操作b、c中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外，还需_。在上述操作c中，加入NaCl 固体的作用是_。（3）利用核磁共振氢
18、谱可以鉴定制备的产物是否为环己酮，环己酮分子中有_种不同化学环境的氢原子。11甲苯（）是一种重要的化工原料，能用于生产苯甲醛（）、苯甲酸（）等产品。下表列出了有关物质的部分物理性质，请回答：注：甲苯、苯甲醛、苯甲酸三者互溶。实验室可用如图装置模拟制备苯甲醛。实验时先在三颈瓶中加入0.5g固态难溶性催化剂，再加入2mL甲苯和一定量其它试剂，搅拌升温至70，同时缓慢加入12mL过氧化氢，在此温度下搅拌反应3小时。（1）装置a的名称是_，主要作用是_。三颈瓶中发生反应的化学方程式为_。（2）经测定，反应温度升高时，甲苯的转化率逐渐增大，但温度过高时，苯甲醛的产量却有所减少，可能的原因是_。（3）反应
19、完毕，反应混合液经过自然冷却至室温后，还应经过_、_（填操作名称）等操作，才能得到苯甲醛粗产品。（4）实验中加入过量的过氧化氢并延长反应时间时，会使苯甲醛产品中产生较多的苯甲酸。若想从混有苯甲酸的苯甲醛中分离出苯甲酸，正确的实验步骤是_（按步骤顺序填字母）。a.对混合液进行分液 b.过滤、洗涤、干燥c.水层中加入盐酸调节pH=2 d.与适量碳酸氢钠溶液混合振荡若对实验中获得的苯甲酸（相对分子质量为122）产品进行纯度测定，可称取2.5g产品，溶于200mL乙醇配成溶液，量取所得的乙醇溶液20.0mL于锥形瓶，加入0.1mol/LKOH溶液18.0mL恰好反应，产品中苯甲酸的质量分数为_（保留一
20、位小数）。12是一种常用的还原剂、媒染剂。某化学小组同学在实验室里用如下两种方法来制备无水。有关物质的性质如下：氯苯2二氯苯溶解性不溶于水，易溶于苯、乙醇不溶于、苯，易溶于乙醇，易吸水熔点53 易升华沸点132 173 请回答下列问题：(1)利用反应制取无水并测定的转化率。按上图装置，在三颈烧瓶中放入无水氯化铁和过量的氯苯。打开、，关闭，通一段时间后关闭，控制三颈烧瓶内反应温度在，反应一段时间。反应完成后打开再通氢气一段时间。仪器a的名称是_，装置B中盛装的试剂是_。反应后再通入的目的是_。冷却实验装置，将三颈烧瓶内物质倒出，经过滤、用苯洗涤、干燥后，得到粗产品，回收滤液中的操作方法是_。(2
21、)打开、，关闭，通氢气与氯化铁反应制取无水。写出反应的化学方程式_。实验制得后并防止氧化的操作是_。请指出该制备方法的缺点_。13以苯酚为原料合成对羟基苯乙酮的原理如图：(1)乙酸苯酚酯制备：将苯酚溶解在的氢氧化钠溶液中，加入30g碎冰块，然后加入乙酸酐，搅拌将反应后混合物倾入分液漏斗中，加入约4mL将有机相用试剂X和水洗涤然后无水干燥，蒸馏收集馏分用碎冰块代替水可能的原因是： _ 乙酸酐过量的目的是： _ 有机相先用试剂X洗涤，X可能是 _ (2)对羟基苯乙酮的制备：将乙酰苯酚，硝基苯20mL放在三口烧瓶中，搅拌下加入无水此时放热，加完后控制合适的温度，维持一定时间然后冷却，倾入冰水中，用H
22、Cl酸化分出硝基苯层，水层用氯仿萃取，蒸出氯仿得粗品硝基苯的作用是 _ 乙酸苯酚重排为对羟基苯乙酮反应条件对收率的影响关系如表反应温度反应时间收率18060120180适宜的温度是 _ ；反应时间是 _ 14对氯苯甲酸分子式为是一种可重点开发的药物中间体它可用于有机化工原料和农药的生产，同时还可用于非甾族消炎镇痛药物及染料的合成等某校研究性学习小组同学决定利用下表所示反应及装置在实验室里制备对氯苯甲酸反应原理实验装置实验步骤（1）（2）在规格为250mL的仪器A中加入一定量的催化剂易溶于有机溶剂、适量、100mL水；安装好仪器，在滴液漏斗中加入对氯甲苯，在温度为左右时，逐滴滴入对氯甲苯；控制温
23、度在左右，反应2h，趁热过滤，将滤渣用热水洗涤，使洗涤液与滤液合并，加入稀硫酸酸化，加热浓缩，冷却；再次过滤，将滤渣用冷水进行洗涤，干燥后称得其质量为已知：实验室中常用氯甲苯制取对氯苯甲酸；常温条件下的有关数据如下表所示：相对分子质量熔点沸点密度颜色水溶性对氯甲苯162无色难溶对氯苯甲酸243275白色微溶对氯苯甲酸钾属于可溶性盐请根据以上信息，回答下列问题：(1)仪器B的名称是_(2)实验时，仪器B需充满冷水，则进水口为_填“a”或“b”(3)量取对氯甲苯应选用的仪器是_A10mL量筒容量瓶酸式滴定管碱式滴定管(4)控制温度为左右，通常采用的方法是_(5)实验过程中第一次过滤后滤渣的主要成分
24、是_填化学式，使用热水洗涤该滤渣的目的是_；向滤液中加入稀硫酸酸化，可观察到的实验现象是_(6)第二次过滤所得滤渣要用冷水进行洗涤，其原因是_(7)本实验所得到的对氯苯甲酸的产率是_15次硫酸氢钠甲醛俗称吊白块，在印染、医药以及原子能工业中应用广泛实验室以、HCHO和锌粉为原料，通过以下反应制得：已知：次硫酸氢钠甲醛易溶于水，微溶于乙醇，具有强还原性，且在以上发生分解；实验步骤如下：步骤1：在三颈烧瓶中加入一定量和水，搅拌溶解，缓慢通入，至溶液pH约为4，制得溶液步骤2：将装置A中导气管换成橡皮塞向三颈烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在下，反应约趁热过滤，温水洗涤步骤3：将滤液真空蒸发
25、浓缩，冷却结晶，过滤；往滤液中加入适量乙醇，析出晶体，过滤；合并滤渣，乙醇洗涤，干燥得到产品请回答下列问题：(1)仪器C的名称 _ (2)装置A中多孔球泡的作用是 _ ，装置B的作用是 _ (3)步骤2中，反应生成的会覆盖在锌粉表面阻止反应进行，防止该现象发生的措施是 _ ；步骤2中，应采用何种加热方式 _ ；趁热过滤的目的是 _ (4)步骤3的中不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是 _ ；步骤3的中加入乙醇，有晶体析出的原因是 _ 16阿司匹林(乙酰水杨酸，)是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128135。某学习小组在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐(C
26、H3CO)2O为主要原料合成阿司匹林，反应原理如下：制备基本操作流程如下：主要试剂和产品的物理常数如下表所示：请根据以上信息回答下列问题：（1）制备阿司匹林时，要使用干燥的仪器的原因是_。（2）合成阿司匹林时，最合适的加热方法是_。（3）提纯粗产品流程如下，加热回流装置如图：使用温度计的目的是控制加热的温度，防止_。冷凝水的流进方向是_(填“a”或“b”)。趁热过滤的原因是_。下列说法不正确的是_(填字母)。A此种提纯方法中乙酸乙酯的作用是做溶剂B此种提纯粗产品的方法叫重结晶C根据以上提纯过程可以得出阿司匹林在乙酸乙酯中的溶解度低温时大D可以用紫色石蕊溶液判断产品中是否含有未反应完的水杨酸（4
27、在实验中原料用量：2.0g水杨酸、5.0mL醋酸酐(1.08g/cm3)，最终称得产品质量为2.2g，则所得乙酰水杨酸的产率为_%。17水杨酸甲酯是一种无色透明油状液体，相对分子质量为152，密度为1.184gcm3，沸点223.3，熔点86，微溶于水，易溶于有机溶剂，露置在空气中则易缓慢变色。由水杨酸和甲醇在浓硫酸存在条件下反应制得水杨酸甲酯（冬青油）的反应如下：某学校的实验探究小组利用如图装置制备冬青油步骤如下将三颈烧瓶、量筒，置于烘箱中干燥10min；用天平称取6.9g水杨酸，用量筒分别量取30mL（约24g）甲醇，6mL浓硫酸，然后将3种试剂分别加入已干燥的三颈烧瓶中，组装好实验装置
28、后置于磁力搅拌加热器上加热；加热到8595，反应结束后将盛有混合物的烧瓶置于冷水浴中冷却，然后再将冷却后的混合物倒入分液漏斗中，依次加入NaHCO3溶液和30mL水，充分震荡，静置，分层；弃去水层，将有机层注入干燥的锥形瓶中，加入适量无水氯化钙；将步骤所得的产品蒸馏，收集221224的馏分，称得产物质量为4.56g试回答下列问题：（1）装置中仪器a的作用是_；水应该从_（填“”或“”）处流入，仪器b的适宜规格为_（填序号）； 10 50 150（2）加入NaHCO3溶液的目的除了将冬青油中的甲醇、水杨酸、硫酸等除去外，还有_；加入水震荡分层后，冬青油的粗产品在_（填“上”或“下”）层；（3）在
29、本实验分离过程中，水层应该从分液漏斗的_（填“上口倒出”或“下口放出”）；（4）本次实验冬青油的产率是_。参考答案1取代反应球形冷凝管先加正丁醇，再加浓硫酸装置甲有水分器，可以在反应中分离掉水，有利于提高转化率，且在甲装置中有温度计，易于测定反应温度电热套加热更均匀，更易控制加热温度 B 上干燥正丁醚 32.5 【详解】（1）制备正丁醚的反应为：2CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O，其反应类型是取代反应，仪器d的名称是球形冷凝管，故答案为：取代反应；球形冷凝管。（2）浓硫酸与其它液体混合时，先加其它液体后加硫酸，防止浓硫酸稀释时放热，引起液
30、体飞溅，所以在步骤中添加试剂的顺序是先加正丁醇，再加浓硫酸，装置甲有水分器，可以在反应中分离掉水，有利于提高转化率，且在甲装置中有温度计，易于测定反应温度，故答案为：先加正丁醇，再加浓硫酸；装置甲有水分器，可以在反应中分离掉水，有利于提高转化率，且在甲装置中有温度计，易于测定反应温度。（3）电热套加热更均匀，更易控制加热温度，故答案为：电热套加热更均匀，更易控制加热温度。（4）根据表格可知，正丁醚的沸点是142，所以收集馏分适宜的温度范围应在142左右，选B，故答案为：B。（5）根据表格可知，正丁醚的密度为0.77g/cm3，小于水的密度，所以有机层在上面，正丁醚不溶于水，用无水氯化钙干燥正丁
31、醚，故答案为：上；干燥正丁醚。（6）设理论产量为x，根据反应原理：2CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O可得，x21.34g，实际收集到的正丁醚为9.0 mL，其质量为9.0 mL0.77g/cm3=6.93g，其产率为，故答案为：32.5。2加入银氨溶液共热，若有银镜出现，说明含有苯甲醛(用新制氢氧化铜悬浊液鉴别也给分) 65% 10 、【分析】I.两个相同原子或基团在双键两侧的为反式异构体；II. （1）根据醛基检验的方法进行分析；（2）步骤中肉桂酸与Na2CO3溶液反应生成肉桂酸钠、二氧化碳和水；（3）根据反应，进行计算；（4）根据肉桂
32、酸的结构简式结合条件进行分析。【详解】I.两个相同原子或基团在双键两侧的为反式异构体，肉桂酸的反式结构为；II. （1）检验粗产品中含有苯甲醛的实验方案是:取粗产品于试管中，加水溶解，滴入NaOH溶液，将溶液调至碱性，加入银氨溶液共热，若有银镜出现，说明含有苯甲醛(或加入新制氢氧化铜悬浊液，加热，产生砖红色沉淀，说明含有苯甲醛)；（2）步骤中肉桂酸与Na2CO3溶液反应生成肉桂酸钠、二氧化碳和水，反应的化学方程式是；（3）根据反应，5.3g 苯甲醛和6.0g乙酸酐（过量）反应理论上可得肉桂酸的质量为=7.4g，若最后得到4.81g纯净的肉桂酸，则该反应中肉桂酸的产率是%；（4）肉桂酸，符合条件
33、的肉桂酸的同分异构体：i.苯环上含有三个取代基; ii.该同分异构体遇FeCl3显色且能发生银镜反应，则含有酚羟基和醛基；符合条件的同分异构体的结构简式有、。3使乙醚冷凝为液体以便收集分液过滤用饱和氯化钙溶液洗涤乙醚粗品时，析出氢氧化钙沉淀 73.6% 【分析】乙醇在浓硫酸作用下，制得乙醚，反应过程中，防止滴入的乙醇受热被蒸发，提高产物的产率，减少杂质，仪器B的末端应浸入反应液中，馏出液中的乙醚混有乙醇，加入NaOH溶解乙醇，乙醚不溶，分液，向有机层加入饱和食盐水，进一步提纯乙醚，再加入饱和氯化钙溶液乙醇形成络合物CaCl26C2H5OH，向粗产品加入无水氯化钙吸水，过滤，蒸馏得到产品，（1）
34、由总反应-第一步反应可得；（2）冰水混合物冷凝乙醚；（3）根据分离混合物的状态分析；（4）若省略步骤，步骤I中少量的NaOH与氯化钙生成沉淀；（5）由乙醇计算理论生成的乙醚的质量，再计算产率可得。【详解】(1)已知总反应：，第一步反应的化学方程式为，由-可得第二步反应的为：，故答案为：； (2)仪器D中盛有冰水混合物使乙醚冷凝为液体以便收集；故答案为：使乙醚冷凝为液体以便收集；(3)通过操作1将溶液与乙醚分离，乙醚与溶液不溶，故为分液；操作2分离吸水后的氯化钙水合物固体与乙醚，故为过滤；故答案我为：分液；过滤；(4)若省略步骤，乙醚粗品混有少量步骤I的NaOH，用饱和氯化钙溶液洗涤乙醚粗品时，
35、析出氢氧化钙沉淀；故答案为：用饱和氯化钙溶液洗涤乙醚粗品时，析出氢氧化钙沉淀；(7)若实验过程中共加入18mL乙醇，则m(乙醇)=，设理论生成的乙醚质量为m，根据：解得，则乙醚的产率为；故答案为：73.6%。4分液漏斗、烧杯上口倒出除去乙醚层中含有的苯甲醛防止暴沸D重结晶60%【分析】（1）根据仪器名称写出相应的仪器名称；分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出；（2）饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤目的是洗去乙醚层中含有的苯甲醛；（3）根据碎瓷片的作用及苯甲酸沸点分析；（4）重结晶是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程；（5）根据产率=进行计算。【详解】（1）萃取分液
36、用到的玻璃实验仪器名称是分液漏斗、烧杯；乙醚密度小于水，在上层，分液时，乙醚层应从上口倒出；（2）醛类可以跟亚硫酸氢钠饱和溶液发生加成反应，实验步骤中的饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤目的是洗去乙醚层中含有的苯甲醛，饱和碳酸钠溶液除去残留的亚硫酸氢钠；根据题给信息可知，二者发生加成反应，化学方程式为：；（3）蒸馏获得产品甲时加入碎瓷片的目的为防止暴沸，蒸馏时得到产品甲为苯甲酸，应控制温度在249左右；答案选D；（4）提纯粗产品乙获得产品乙的纯化方法名称为重结晶；（5）称取10.60g的苯甲醛进行实验，理论上得到苯甲酸的质量为，最终制取产品乙的质量为3.66g，则产品乙的产率为。【点睛】本题考查了物质制取
37、过程中反应条件的选择、混合物的分离方法、物质转化率的检验方法的知识，题目难度中等，注意掌握化学实验基本操作方法及其综合应用，试题有利于培养学生的分析、理解能力及化学实验能力。5分液漏斗在连接好装置后，酒精灯微热烧瓶，若导管口有气泡冒出，且松手后导管内形成一段水柱，则气密性良好CH3COOH+CH3CH2OH +H2O CH3COONa + H2SO4 CH3COOH + NaHSO4防止倒吸 CO32-+H2OHCO3-+OH-红色褪去（或红色变浅）且出现分层现象乙醇和水 C 【分析】（1）仪器A的名称是分液漏斗，设法使装置内外形成气压差是气密性检查的常用手段，烧瓶B中乙酸和乙醇发生酯化反应生
38、成乙酸乙酯和水，CH3COONa和H2SO4反应生成醋酸和Na2SO4；（2）圆底烧瓶受热不均，球形干燥管的管口伸入液面下可能发生倒吸，同时起冷凝作用；醇与乙酸都易挥发，制备的乙酸乙酯含有乙醇与乙酸，通常用饱和碳酸钠溶液吸收乙酸乙酯，反应掉挥发出来的乙酸，使之转化为乙酸钠溶于水中，便于闻乙酸乙酯的香味，溶解挥发出来的乙醇，降低乙酸乙酯在水中的溶解度，便于分层得到酯，故D中的溶液为饱和的碳酸钠溶液，碳酸根水解，溶液呈碱性，反应后溶液分层，上层无色油体液体，由于碳酸钠与乙酸反应，故下层溶液颜色变浅；（3）用氯化钙除去少量乙醇，用无水硫酸钠除去少量的水，无水硫酸钠吸水形成硫酸钠结晶水合物；不能选择P
39、2O5、碱石灰和NaOH等固体干燥剂，以防乙酸乙酯在酸性（P2O5遇水生成酸）或碱性条件下水解。【详解】（1）仪器A的名称是分液漏斗，实验前检查装置气密性的方法是在连接好装置后，酒精灯微热烧瓶，若导管口有气泡冒出，且松手后导管内形成一段水柱，则气密性良好；烧瓶B中乙酸和乙醇发生酯化反应生成乙酸乙酯和水，化学方程式为CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOC2H5+H2O，CH3COONa和H2SO4反应生成醋酸和Na2SO4，化学方程式为CH3COONa + H2SO4 CH3COOH + NaHSO4；故答案为：分液漏斗；在连接好装置后，酒精灯微热烧瓶，若导管口有气泡冒出，且松手后导管内
40、形成一段水柱，则气密性良好；CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOC2H5+H2O；CH3COONa + H2SO4 CH3COOH + NaHSO4；（2）圆底烧瓶受热不均，球形干燥管的管口伸入液面下可能发生倒吸，球形干燥管体积大，可以防止倒吸，同时起冷凝作用；碳酸根水解CO32-+H2OHCO3-+OH-，溶液呈碱性，加入几滴酚酞，溶液呈红色；碳酸钠水解呈碱性，乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液，密度比水小，溶液分层，上层无色油体液体，乙酸和碳酸钠反应而使溶液红色变浅；故答案为：防止倒吸；红色褪去（或红色变浅）且出现分层现象；（3）用氯化钙除去少量乙醇，用无水硫酸钠除去少量的水，无水硫酸钠
41、吸水形成硫酸钠结晶水合物，不能选择P2O5、碱石灰和NaOH等固体干燥剂，以防乙酸乙酯在酸性（P2O5遇水生成酸）或碱性条件下水解；故答案为：乙醇；C。【点睛】圆底烧瓶受热不均，球形干燥管的管口伸入液面下可能发生倒吸，球形干燥管体积大，可以防止倒吸，同时起冷凝作用。6abc冷凝回流，减少环己醇的蒸发装置甲控制温度计读数不超过90，减少环己醇的蒸发；装置乙没有温度计控制温度，所以会造成环己醇的蒸发，导致产率下降；分液漏斗吸收环己醇，溶解氯化铁，使环己烯更好分离d、c【详解】(1)由制备流程图可知，烧瓶A中进行的可逆反应的化学方程式为a.浓硫酸具有脱水性和强氧化性，能够将原料碳化并且和原料发生氧化还原反应生成会污染空气的二氧化硫气体，所以不用浓硫酸，故a符合题意b可以形成Fe(OH)3，后续易分离，所以选择；故b符合题意c.选用FeCl3.6H2O作为催化剂时，不会产生污染性气体，比较环保，并且FeCl36H2O不会和原料发生反应，可以循环使用，符合绿色化学的理念
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