第11章 晶体薄膜衍衬成像分析.ppt

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1、1,第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析,2,11-1 概 述（2）,薄晶电子显微分析： 60年代以来：因高性能电子显微镜、薄晶样品制备方法及电子衍射理论的发展，晶体薄膜电子显微分析已成为材料微观组织、结构不可缺少的基本手段。 90年代透射电镜，用于观察薄晶样，其晶格分辨率已达 0.1nm ，点分辨率为0.14nm。 薄晶电子显微分析： 能直接清晰观察内部精细结构，发挥电镜高分辨率的特长； 还可结合电子衍射，获得晶体结构（点阵类型、位向关系、晶体缺陷组态和其它亚结构等）有关信息。,3,11-1 概 述（3）,若配备加热、冷却、拉伸等特殊样品台，还能在高分辨下进行材料薄膜的原位动态分析，用于研究材料相

2、变和形变机理，揭示其微观组织、结构和性能之间的内在关系。 迄今为止，只有利用薄膜透射技术，方能在同一台仪器上同时对材料的微观组织和结构进行同位分析。,4,第 二 节 薄 膜 样 品 的 制 备,5,一、薄膜样品应具备的基本要求（1）,1. 薄膜样对电子束须有足够的“透明度” 。 电子束的穿透能力和加速电压有关。 当 U=200kV 时，可穿透500nm厚的铁膜； 当 U= 1000kV时，可穿透1500nm厚的铁膜。 从图像分析角度来看： 样品较厚，膜内不同层上的结构细节彼此重叠而互相干扰，得到图像复杂，难以进行分析。 样品太薄，表面效应明显，组织、结构有别于大块样品。 因此，不同研究目的，样

3、品厚度选用应适当。 对一般金属材料，样品厚度都在 500 nm 以下。,6,一、薄膜样品应具备的基本要求（2）,2. 薄晶组织结构须和块样相同，样品制备时，组织结构不变。 直接使用薄膜：只有少数情况（光学或电子器件）。 大块体：占绝大多数。 工程材料大都是以块体形式被制造、加工、处理和应用，观察分析用薄晶，应代表大块体固有性质。 大块样品须经一系列不致引起组织、结构变化方法，逐步减薄到电子束能穿透的厚度。 特别在最后减薄，只能用化学或电化学等无应力抛光法，以减少机械损伤或热损伤。但也不能完全保持原有状态。,7,一、薄膜样品应具备的基本要求（3）,3. 薄膜应有较大透明面积，减薄应尽可能均匀。

4、以便选择典型的视域进行分析。 4. 薄膜样品应有一定强度和刚度。 在制备、夹持和操作过程中，在一定的机械力作用而不会引起变形或损坏。 5. 在制备样品时，不允许表面产生氧化和腐蚀。 因氧化和腐蚀会使样品的透明度下降，并造成多种假像。,8,透射样品制备工艺示意图,从块料制备金属薄膜大致可分为三个步骤：,9,二、薄膜制备工艺过程（1）,1、 从实物或大块试样上切割厚度为0.30.5mm的薄片。 导电样品：电火花线切割法， 应用最广泛，切割损伤层较浅，且可在后续磨制或减薄中去除。 不导电样品：用金刚石刃内圆切割机切片，如陶瓷等。,10,超声波切割机： 对半导体、陶瓷、地质等脆性薄片材料进行切割。 切

5、割厚度：40um 5mm （1cm、2cm也都可） 直径：3mm,11,二、薄膜制备工艺过程（2）,2、样品薄片的预减薄。 预减薄方法：机械抛光法和化学抛光法。 机械抛光减薄法： 经切割后的薄片样品由手工两面研磨、抛光，砂纸从粗到细减薄到一定厚度。除脆性材料外，可用专用冲片机冲成3mm 的圆薄片。,12,再用粘接剂粘在样品座上，用专用磨盘在水砂纸上研磨减薄至70100m。 硬材料：减薄至约70m；软材料：100m。,13,手工磨制时应注意：样品应平放，用力适中均匀，避免过早出现边缘倾角，并充分冷却。 更换一次砂纸用水彻底清洗样品， 当减薄到一定程度，用溶剂溶化粘接剂，使样品脱落，再翻个面研磨减

6、簿，直到规定厚度。,14,磨料的类型和尺寸,科学做法：针对具体材料用去除率高，形变损伤小的磨料。 常用水砂纸： Al2O3、SiC、金刚石。 水砂纸颗粒度：SiC ：P1500#（粒度12.6m），P2000#（粒度10.3 m ），P5000#（3.5 m）。 金刚石涂层砂纸： 30m 20m9m5m3m1m 顺序：1500# P2000# 5000# 1m（金刚石膏),15,抛光：即使手工研磨用力不大，也有m级厚损伤或变形硬化层，故还需进行表面抛光。 抛光目的：去除试样表面磨痕、损伤或变形硬化层。 抛光垫上磨料颗粒在抛光中能上下起落，其作用力不足以产生磨痕。,抛光垫示意图,16,抛光后清洗

7、干净，在加热炉上翻面。 最终厚度控制在70-80m以内，Si材料可磨到50m以下。,17,二、薄膜制备工艺过程（3）, 化学抛光减薄法： 把切割好的金属薄片放入配制好的化学试剂中，使它表面受腐蚀而继续减薄。 合金中各相的腐蚀倾向是不同的，故应注意减薄液的选择。 化学减薄法： 具有速度很快，表面无机械损伤、形变硬化层等优点，减薄后厚度可控在2050m。 抛光液：包括三个基本成分，即硝酸或双氧水等强氧化剂用以氧化样品表面；还有另一种酸用于溶解该氧化物层。 因试样表面突起处反应速率快，从而达到抛光减薄的效果。,18,二、薄膜制备工艺过程（4）,常用的各种化学减薄液的配方：,表11-1 化学减薄液的成

8、分,19,二、薄膜制备工艺过程（5）,常用的各种化学减薄液的配方：,表11-1 化学减薄液的成分,20,二、薄膜制备工艺过程（9）,3、凹坑（钉薄）：机械研磨后再挖坑，使中心区进步减薄。,美国Gatan公司656型凹坑仪： 样品中心区可研磨至50m。 可准确定位， 增大薄区面积， 缩短离子减薄时间， 尤其适合于脆性材料。,21,原理：用一个球形砂轮在样品中心滚磨，同时配以厚度精确测量显示装置。,22,可精确控制凹坑深度,23,二、薄膜制备工艺过程（6）,4、最终减薄：常用双喷电解抛光减薄法和离子减薄法，它是目前效率较高和操作简便的方法。,图11-2 双喷式电解减薄装置示意图,铂丝阳极,铂丝阴极

9、,铂丝阴极,电解液,光纤,（1）双喷电解抛光减薄法： 将经减薄的3mm圆片样，装入夹持器，样品接阳极。 样品两面各有一喷嘴，喷出电解液柱由铂丝和阴极相接。, 两喷嘴轴线上还装有一对光导纤维，一端接光源，另一个端接光敏元件。,24,二、薄膜制备工艺过程（7）, 样品减薄后，中心出现小孔，光敏元件输出电讯号，即可切断电源自动停止。 减薄后样品：中心孔附近有较大薄区，电子束可穿透，圆片周边较厚，成刚性支架，可装入电镜，进行观察、分析。 工艺简单，稳定可靠，为现今应用较广的最终减薄法。,铂丝阴极,铂丝阳极,铂丝阴极,电解液,光纤,图11-2 双喷式电解减薄装置示意图,25,二、薄膜制备工艺过程（8）,

10、常用的各种电解抛光减薄液的配方：,表11-2 电解抛光减薄液的成分,26,电解抛光仪,丹麦Struers（司特尔）公司TenuPol-5型双喷电解减薄 可在短短几分钟内将3mm试样制备成TEM用带孔试样。 当试样出现穿孔时，红外线探测器会使其自动停止。 内置18种司特尔制样方法数据库，也可用户自定义方法。,27,电解抛光仪,美国Fischione 110型双喷电解抛光减薄仪： 强大的双喷技术，能在数分钟内同时抛光样品的两面。 电解液成分、温度、流量、电压、喷射头数量可分别可控。,28,二、薄膜制备工艺过程（8）,（2）离子减薄法： 对不导电陶瓷或金属样经机械研磨、凹坑后，用离子减薄。,离子减薄

11、：物理法减薄。 用氩离子束在样品两侧以一定倾角（5o8o）轰击贱射样品，将试样表面层层剥去，最终使试样减薄到电子束可通过的厚度。,29,离子减薄：适用于矿物、陶瓷、半导体及多相合金等电解抛光所不能减薄的场合。 离子减薄的效率较低，一般情况下4m/小时左右。但是离子减薄的质量高薄区大。,金属薄膜样：双喷电解抛光离子减薄，观察效果会更好。 陶瓷样：硬度高、耐腐蚀，离子减薄时间长（10h）。,30,离子减薄仪,美国 Gatan 公司Model-691 离子减薄仪,电 压： 1KV-6KV 离子束转角：10o 样品台转速：1-6rpm,美国fischione公司 1010型全自动离子减薄机,31,离子

12、减薄仪,离子减薄仪工作室顶视图,1、左枪（penning） 2、右枪的法拉第杯 3、左枪的法拉第杯 6、右枪（penning）,左右离子束交叉,32,对透光性好的样品（Si半导体），可用底部透射光照射，从其减薄区的干涉条纹，估计其减薄到的厚度。 减薄直到穿孔，则在孔边缘有较大的薄区，可供TEM观察。,33,第 三 节 衍 衬 成 像 原 理,34,质厚衬度,非晶态复型样品：依据“质量厚度衬度”的原理成像。,即利用非晶复型膜不同区域厚度或密度差别，使进入物镜光阑并聚焦于像平面的散射电子强度不同，而产生图像反差。,35,衍射衬度成像原理（1）,晶体薄膜样品：厚度 t 均匀，平均原子序数 Z 也无差

13、别，“质厚衬度”不能获得满意的图像反差。 “衍射衬度成像”原理 ： 取决于：入射束与试样内各晶面相对位向不同所导致的衍射强度差异。 当电子束穿过金属薄膜时， 严格满足布拉格条件的晶面，产生强衍射束； 不严格满足布拉格条件的晶面，产生弱衍射束； 不满足布拉格条件的晶面，不产生衍射束。,36,入射束强度为 I0，衍射束强度为Ihkl，若吸收不计，则透射束强度为 （ I0 - Ihkl ）。,若只让透射束通过物镜光阑成像，就会因试样内各晶面产生衍射与否、衍射强弱，使透射束强度不一，而在荧光屏上形成衍射衬度。,37,衍射衬度成像原理（2）,以单相多晶体薄膜样品为例。设： 薄膜内两晶粒 A和 B，其唯一

14、差别在于晶体学位向不同。,衍衬成像原理,双光束条件： 若B晶粒某（hkl）晶面组位向恰好与电子束入射方向精确满足B角，则其衍射强度Ihkl高，而其余晶面位向均存在较大偏差，即B晶粒位向满足“双光束条件”。则,B晶粒：透射束强度 IB,38,衍射衬度成像原理（4）,A晶粒所有晶面与B晶粒位向不同，与衍射条件有较大偏差。,图11-3 衍衬成像原理明场像,衍射束,透射束,A晶粒区域： 不出现任何强衍射斑点，而只有中心透射斑点，或其所有衍射束强度均为零。 A 晶粒区域： 透射束强度IA 近似等于入射束I0。,39,衍射衬度成像原理（5）,在TEM的物镜背焦面上，加进一个小尺寸的物镜光阑。,物镜光阑作用

15、： 把 B晶粒（h k l）衍射束挡掉， 而只让透射束通过光阑孔成像，即成一幅放大像。 则，图像衬度： B晶粒较暗、A晶粒较亮。 B晶粒像衬度：（以IA为背景）,40,衍射衬度成像原理（6）,衍射衬度：由于样品中不同位向晶体的衍射条件位向不同而造成的衬度差别叫“衍射衬度”。,图11-3 衍衬成像原理明场像,透射束,衍射束,1. 明场像（BF）： 让透射束通过物镜光阑，而把衍射束挡掉得到图像衬度的方法，称明场成像。 所得到的像叫明场像。,41,衍射衬度成像原理（7）,2. 暗场（DF）像：移动物镜光阑位置，使光阑孔套住（hkl）斑点，只让衍射束 Ihkl 通过成像，而把透射束挡掉，所成的衍衬图像

16、即为暗场（DF）像。,衍射束,透射束,因此为以离轴光线成像，故图像质量不高，有严重像差。 故常以另一方式产生暗场像： 中心暗场（CDF）成像法 。,42,衍射衬度成像原理（8）,3. 中心暗场（CDF）成像方法： 把入射束倾斜2角度，使B晶粒（hkl）晶面组处于强烈衍射位向，而物镜光阑仍在光轴上，仅B晶粒的衍射束通过光阑孔，而透射束被挡掉。,透射束,衍射束,衍射束,B晶粒：IBIhkl；像较亮； A晶粒： IA0， 像较暗； 图像衬度恰好与明场像相反。,43,明场像和暗场像,明场像 暗场像,44,45,明、暗场像实例,图a 、c 钢中奥氏体在011晶带轴下的电子衍射花样； 图b 光阑直接套住透

17、射斑成像明场像， 图d 不倾转光路，直接用光阑套住衍射花样中的一个200衍射斑成像普通暗场像。,暗场像：与衍射花样对应的晶粒是变亮的部分。 其中两晶粒同时变亮，表明位向比较接近。 注意：在明、暗场像操作时，若无特意倾转样品到双光束条件，则其明、暗场像的衬度并不完全互补。,46,铝合金中位错分布形态的衍衬像（明场像、暗场像）,47,衍射衬度成像原理（9）,上述说明： 1. 晶体衍衬成像：起决定作用的是晶体对电子的衍射； 即某一符合衍射条件的（hkl）晶面组强烈衍射起关键作用，决定了图像衬度。 2. 暗场下像点亮度：为样品上相应物点在某方向上衍射强度。 3. 暗场像衬度与明场像互补，且暗场像衬度高

18、于明场像。 在金属薄膜分析中，暗场成像是一种十分有用的技术。 4. 衍衬图像：反映衍射强度的差别，故必反映样品内不同部位晶体学特征。,48,衍射衬度成像原理（10）,薄晶衍射衬度成像，电镜须具备的基本操作条件： 1. 须有一个孔径足够小物镜光阑（2030m）。 2. 样品台须在适当角度范围内任意倾斜：以便利用晶体位向的变化选择适于成像的入射条件（双光束条件可获好衬度）。 3. 应有选区衍射装置：以便随时观察和记录衍射花样，选择用以成像的衍射束（透射束）。 4. 须有可倾斜照明系统，目前采用电磁偏转系统来实现。,49,第四节 消 光 距 离,50,X射线衍射与电子衍射比较,X射线衍射：衍射强度较

19、弱。 由晶体内原子核外电子（内层）对X射线弹性相干散射的结果。因散射强度与散射粒子质量m平方成反比。 电子衍射：衍射强度大，与透射束相当。 由晶体内原子（原子核）对入射电子波弹性相干散射结果。 故电子衍射很强，远大于对X射线衍射（约为104倍）。 故应考虑： 衍射束与透射束间的相互作用关系，即动力学关系。,51,消光距离（1）,晶体中透射波和衍射波间相互作用。,在双光束条件下，晶体某（hkl）晶面处于衍射位向，入射波只激发成透射波和（hkl）晶面衍射波。 入射波矢量为k、衍射波矢量为k。,1. 近表面：参与散射原子或晶胞 数量少，衍射强度很小；即 OA阶段：随向晶体内深度传播， 透射波强度 ，

20、衍射波的强度 。,52,消光距离（2）,2. A位置：电子波到一定深度，有足够原子或晶胞参与散射，透射强度（波振幅o）为零，衍射（波振幅g）最大。,衍射波,透射波,电子波在晶体内深度方向上的传播,振幅变化,强度变化,53,消光距离（3）,3. A位置后，因衍射波与该晶面成布拉格角 ，将作为新入射波激发同一晶面二次衍射，其方向恰与透射波方向相同。,衍射波,透射波,振幅变化,强度变化,电子波在晶体内深度方向上的传播,54,消光距离（4）,4. AB阶段：能量转移过程与OA阶段的相反方式被重复。 透射波强度 Io ，衍射波强度 Ig 。,衍射波,透射波,振幅变化,强度变化,电子波在晶体内深度方向上的

21、传播,55,消光距离（4）,6. 消光距离：记作g， 透射波与衍射波强烈动力学相互作用结果，使强度 I o 和 I g 在晶体深度方向发生周期性振荡。 振荡深度周期叫做消光距离g；,所谓“消光”： 指尽管满足衍射条件，但因动力学互相作用而在晶体内一定深处，衍射波 的强度实际为零的现象。,56,消光距离（5）,理论推导结果表明：消光距离，记作g ：,d晶面间距；,n原子面上单位面积内所含晶胞数。 1/n 就是一个晶胞所占有的面积，,布拉格角；,Fg结构因子。,晶胞的体积Vc,57,几种晶体的消光距离, 同一晶体，不同晶面的衍射波被激发时，有不同g值。,几种晶体的消光距离gnm值 -加速电压为10

22、0 KV,58,消光距离随加速电压的变化, 对确定入射电子波长（或加速电压），消光距离是晶体样品的一种物理属性。,消光距离随加速电压的变化,59,第五节 衍衬运动学简介,60,衍衬运动学简介,衬度：指像平面上各像点强度（亮度）差别。 TEM中衍射衬度： 入射电子束透过薄晶样后，样品内各部位透射电子束（衍射束）强度差别在像平面上的反映。,61,衍衬运动学简介,衍射衬度图像的解释： 需考虑晶体的成分、结构、厚度、位向、相组成及缺陷等。对衍射强度的影响，即“衍射衬度理论”的任务。,衍衬理论所要处理的问题： 分析入射电子波在晶体内受散射过程， 计算样品底面对应于各物点处的透射束和衍射束的波振幅、强度分

23、布， 这即求出了衍衬图像的衬度分布。 揭示晶体中某一特定结构细节的图像衬度特征； 反过来，把实际观察到的衍衬图像与一定的结构特征联系起来，加以分析和判断。,62,衍衬运动学简介,薄晶电子衍射衬度图像解释： 按是否考虑晶体内透射束及衍射束间的相互作用可分为： 衍衬运动学和衍衬动力学理论。, 衍衬运动学理论： 不考虑透射波与衍射波间的相互作用。 认为：电子束进入样品后，随深度增大，透射束不断减弱，而衍射束不断加强。它是一种相当近似的理论。 衍衬运动学理论： 简单明了，物理模型直观。 可定性解释 TEM 中大多数衍衬现象及衍衬图像的形成原因。,63,衍衬运动学简介, 衍衬动力学理论： 考虑透射波与衍

24、射波间的相互作用。 认为：随电子束深入，透射束和衍射束强度是交替变化的。,因衍射束易发生再次衍射（动力学衍射）， 使得衍射束强度分析和计算较复杂。 电子衍射强度不能用于结构分析。 衍衬动力学理论： 可较严密分析与计算电子衍射束强度，比运动学理论能更准确地解释薄晶衍衬效应。 但其数学推导繁琐，物理模型抽象。,64,一、衍衬运动学理论的基本假设,65,一、衍衬运动学理论的基本假设（1）,一、运动学理论有两个基本假设及实现的途径： 不考虑衍射束和入射束间相互作用：（两者间无能量交换） 当衍射束强度入射束强度时，此条件可满足。 实现途径： 使晶体处较大偏离B位向（S大），以避免产生强衍射。 入射电子在

25、样品内只可能受到不多于一次的散射： 即不考虑电子束通过晶体样品时引起的多次反射和吸收。 实现途径： 晶体样品要足够薄，以减少电子受多次散射和吸收。,66,一、衍衬运动学理论的基本假设（2）,要满足这两个基本假设： 不考虑衍射束和入射束间相互作用。 入射电子在样品内只可能受到不多于一次的散射。 实际上是有困难。其原因： 1. 原子对电子的散射很强烈，散射波不会很弱； 2. 晶体较大偏离B位向（S大），虽衍射束较弱，对应倒易点偏离爱瓦尔德球面，但附近另一些倒易点又将靠近球面。 3. 样品越薄、其倒易杆拉长，更易产生强烈衍射。,67,一、衍衬运动学理论的基本假设（3）,满足两个基本假设后，为简化计算

26、，采用两近似处理方法： 近似双光束条件： 双光束条件：电子束透过薄晶后，只存在透射束和一束较强衍射束，其它衍射束较大偏离B ，其强度可视为零。,近似处理： 此较强衍射束的晶面位向接近B ，但不是精确满足B 。 （有一偏离矢量S）。,68,一、衍衬运动学理论的基本假设（3）,此近似假设目的有二： 1. 存在一个偏离矢量 S ：虽存在一较强衍射束，但其衍射束强度远比透射束弱，以保证它们之间无能量交换。,2. 双光束条件： 因只有一束衍射束，则衍射束强度 I g 和透射束强度 IT 有互补关系，即 I 0I g + I T1， 因此只要计算出衍射束强度I g ，就可知道透射束强度I T 。,69,一

27、、衍衬运动学理论的基本假设（4）, 柱体近似：为计算薄晶下表面衍射波强度， 可将薄晶样分割成一个个贯穿上、下表面、与一个晶胞尺度相当的小晶柱体（最小成像单元）。并假设透射束和衍射束都在此小晶柱内通过，且相邻晶柱内的衍射波不相干扰。,柱体近似,如晶柱：、 ， 其底部的衍射强度： Ig1、Ig2、Ig3 若三个晶柱内晶体构造 有差别，三点的强度 就不同，则就有衬度。,70,二、理想（完整）晶体的衍射强度,71,二、理想（完整）晶体的衍射强度（1）,1、柱体下表面衍射波振幅： 在 t 厚度薄晶内取一小晶柱，入射电子波通过厚度元 d z （距上表面为 z 、位矢 r）， 按费涅尔衍射原理，在某衍射方向

28、上的散射波振幅为：,振幅01,透射波K,衍射波K,g 消光距离,小柱体的衍射强度 (S 0),为位矢 r 处原子面散射波相对于上表面散射波的相位角差；,S 偏离矢量,72,二、理想晶体的衍射强度（2）,又考虑 s 与 r 近似平行，近似有,振幅01,透射波K,衍射波K,即为衍射运动学理论的基本方程,小柱体的衍射强度 (S 0),S 偏离矢量,73,二、理想晶体的衍射强度（3）,将该小柱体内所有厚度元的散射波振幅按位向叠加， 即得：柱体底部衍射波的合成振幅g 。,小柱体的衍射强度 (S 0),积分得：,74,二、理想晶体的衍射强度（4）,衍射波强度 I g 正比于其振幅g平方： I g = |

29、g |2 当波用复数形式表示时，,I g + I T1,理想晶体衍衬运动学基本方程,表明：理想晶体的衍射强度 I g 随样品的厚度 t 和衍射晶面与精确布拉格位向间的偏离矢量 s ，而呈周期性的变化。 衍衬运动学理论认为：明、暗场的衬度是互补的。,75,三、理想晶体衍衬运动学方程的应用,76,（一）等厚条纹,77,（一）等厚条纹,若衍射晶面位向确定，即偏离矢量 S常数，则衍射强度 I g 随晶体厚度 t 发生周期性振荡。,衍射强度 Ig 随晶体厚度t的变化,振荡周期： t = 1/s, 当 tns (n为整数) ， I g 0； 当 t（n1/2）s ， I g 为最大。,衍射强度I g,78

30、,（一）等厚条纹（厚度消光条纹）,衍射强度 I g 随 t 周期性振荡规律，可定性解释薄膜样孔洞边缘呈楔形 （厚度变化区域） 出现的厚度消光条纹。,a) 等厚条纹形成原理的示意图 b) 样品边缘形成的厚度条纹,79,等厚条纹（Thickness Contour）,入射束（蓝）和衍射束（红）强度随厚度变化 （未计吸收） 用入射（衍射）束可成明（暗）衍射衬度像。,双束衍射条件下的暗场象， 衬度随晶体厚度增加而减少,80,晶界和相界的衬度,等厚条纹衬度： 也常在两块晶体间倾斜于薄膜表面的界面上，如晶界、亚晶界、孪晶界和层错等倾斜界面处观察到。 下方晶体：偏离布拉格条件甚远，无衍射； 上方晶体：偏差矢

31、量S=常数，可产生等厚条纹。,倾斜界面示意图,立方Zr02倾斜晶界条纹,81,晶界和相界的衬度,界面两侧晶体因位向不同，或点阵类型不同，一边处双光束条件，另一边不满足衍射条件，无强衍射，相当于一个“空洞”，等厚条纹由此产生。,若倾动样品，不同晶粒或相区间衍射条件发生变化，相互间亮度差别也会变化。,82,（二）等倾条纹,83,（二）等倾条纹,当厚度 t 一定，I g 随 S 也呈周期性变化。振荡周期： S= 1 / t 。,衍射束Ig,直射束 I-Ig,衍射强度 Ig 随偏离矢量 s 的变化,当 Snt (n非零整数) ， I g 0；直射束达最大； 当S= (n + ) / t ， I g 极

32、大值，但随| s |的 增大迅速衰减。 当 S= 0时， I g 最大值；,84,（三）等倾条纹,当厚度 t 一定， I g 随 s 周期性变化，可解释薄晶样品中弹性变形（弯曲、隆起或凹陷）区出现弯曲消光轮廓。,TiAl 薄膜明场像中的弯曲消光条纹,当无缺陷薄晶发生弯曲：在衍衬图像会出现等倾条纹。 因同一条纹上，晶体偏离矢量 s 的数值相等， 故称 “等倾条纹”。,85,（三）等倾条纹衍衬成像原理,86,（三）等倾条纹衍衬成像原理,薄晶厚度t = 常数，而晶体内不同部位衍射晶面（h k l） 因弯曲而与入射束存在不同程度偏离，即薄晶上各点有不同的偏离矢量 S 。,等倾条纹形成原理示意 (a)

33、晶体弯曲前的状态, 晶体弯曲前： 若入射束和（hkl）晶面处于对称入射位置，偏离矢量S很大，则不发生衍射。 明场像：均匀的亮度。,对称入射， S很大，不发生衍射,87,（三）等倾条纹衍衬成像原理, 晶体弯曲后： 因各点弯曲程度不同，各（hkl）晶面对入射束偏离角逐渐变化，随与 0 点距离增大，| S |变小。,等倾条纹形成原理示意图 b） 晶体弯曲后衍射条件的变化,晶体弯曲，各点晶面| S | 变小,S0，衍射强度最大,若在A、B两点： S0，则发生衍射， I g 最大， 该处在明场像：呈黑条纹。 即晶体弯曲消光条纹。,88,等倾条纹,等倾条纹：不同倾角即为偏离矢量 s 的变化。,89,（二）

34、倒易杆长度的解释,当薄晶厚度 t 一定，由 I g 随偏离矢量 s 周期性变化，可用于对倒易杆长度的解释。 当 S3/2t 时，二次衍射强度很小； 1/t 范围：看成是偏离布拉格角后能产生衍射强度的界限。,衍射强度 界限,倒易杆长度 S2/t,I g 随偏离矢量S的变化,该界限即为 倒易杆长度， 即 S 2 / t。 晶体厚度 t 越薄, 倒易杆长度（2 / t）越长。,90,四、非理想（缺陷）晶体的衍射衬度,91,（一）缺陷矢量 R 的引入,当晶体存在缺陷，晶柱会发生畸变，电子穿过后，晶柱底部衍射波振幅计算较为复杂。可引入缺陷矢量R（位移矢量）来描述畸变大小和方向。,附加（缺陷）相位因子,与

35、完整晶体相比,因R附加位相角 ,R 大小：为轴线坐标 z 的函数。 显然，rrR，经计算： 衍射波合成振幅：,92,（二）缺陷晶体的衍射衬度,即在缺陷晶体衍射振幅中出现一个附加位向因子R。,缺陷矢量R,附加（缺陷）相位因子,完整晶体相位因子,缺陷区,完整区,因两区域衍射强度不同，则在衍衬图像中显示反映出晶体缺陷的衬度。,93,第七节 晶体缺陷分析,94,11-7 晶体缺陷分析（1）,晶体缺陷：主要是下列三种， 层错，位错，第二相粒子周围造成的畸变。 堆垛层错：发生在确定晶面上，层错面上、下方分别是位向相同的两块理想晶体，但下方晶体相对于上方晶体存在一个恒定的位移 R。 面心立方晶体：层错面：1

36、11， 位移矢量： R1/3 或 1/6。 可看作：层错面一侧晶体整个地沿 方向平移了1/3或平行于层错面切变1/6的位移，分别代表着层错生成的两种机制。,95,11-7 晶体缺陷分析（2）,对于R1/6的层错，附加相位角 ： 2g R 2( ha*kb*lc* ) 1/6( ab2c ) /3 ( hk2l )。,因面心立方晶面的 h、k、l 为全奇或全偶，不消光。 故只可能是0，2或2/3 。 如果选用 g =11-1 或 311 等 ， 层错将不显衬度； 若 g 为 200 或 220 等， 2/3 ，可以观察到这种缺陷。,96,11-7 晶体缺陷分析（3）,（1）平行于薄膜表面层错 ：

37、 薄膜厚度为 t ，层错CD平行于表面，则 对无层错区，衍射波振幅为：,(a)平行薄膜表面的层错,对层错区，衍射波振幅则为 ：,显然，gg，衍衬图像亮度不同，构成了衬度。 层错区：显示为均匀的亮区或暗区。,97,11-7 晶体缺陷分析（4）,（2）倾斜于薄膜表面层错：层错区的衍射波振幅仍为：,(b)倾斜薄膜表面层错,但该区不同位置晶体柱上、下部分的厚度 t1和 t2 t - t1是逐点变化的。,若 t1ns，则 A(t)A(t)， 亮度与无层错区相同； 若 t1(n1/2)s，则 A (t) 最大或最小， A(t) A(t) 。,98,11-7 晶体缺陷分析（5）,倾斜于薄膜表面的堆积层错：与

38、倾斜界面等相似 显示为：平行于层错，与上、下表面交线的亮、暗相间的条纹，其深度周期为 t g =1s。,不锈钢中的层错形态,99,11-7 晶体缺陷分析（6）,晶体中孪晶形态：不同于层错。 由黑白衬度相间、宽度不等的平行条带构成，相间的相同衬度条带为同一位向，而另一衬度条带为相对称的位向。,单斜ZrO2中的孪晶形貌,层错：等间距的条纹。,不锈钢中的层错形态,100,101,四、位错的衬度,102,位错的衬度,非完整晶体衍射衬运动学基本方程：可清楚地说明螺位错线的成像原因。 如图为一条和薄晶体表面平行的螺型位错线，螺型位错线附近有应变场，使晶体PQ畸变成PQ。 由螺型位错线周围原子的位移特性，可

39、确定缺陷矢量R的方向和布氏矢量b方向一致。,103,位错的衬度,图中： x晶柱和位错线间的水平距离。 y位错线至膜上表面的距离。 z晶柱内不同深度的坐标，薄晶厚度为t。 因晶柱在螺位错应力场中，其内各点应变量都不相同，因此，各点上R 矢量也均不相同，即 R 是坐标 z 的函数。,104,位错的衬度,为便于描绘晶体畸变特点，把度量R的长度坐标转换成角坐标，其关系如下,从式中可看出晶柱位置确定后（x和y一定），R是z的函数。因为晶体中引入缺陷矢量后，其附加位相角=2ghklR，故,105,位错的衬度,ghklb可等于零，也可是正、负的整数。 若ghklb=0，则附加位相角0，此时即使有螺位错线存在

40、也不显示衬度。 若ghklb0，则螺位错线附近的衬度和完整晶体部分的衬度不同。,106,位错的衬度,位错线不可见性判据： 当ghklb=0时，称为位错线不可见性判据，利用它可确定位错线的布氏矢量。 因ghklb=0时，表示ghkl和b相垂直，若选择两个g矢量作操作衍射时，位错线均不可见，则就可列出两方程，即可以确位错的Burgers矢量：B,B / g1g2,107,刃型位错衬度的产生及其特征,位错引起附近晶面的局部转动，意味着在此应变场范围内，（hkl）晶面存在着额外的附加偏差。 位错线像：将出现在其实际位置的另一侧。 位错线像：总是有一定的宽度，对应“应变场衬度”.,108,位错衬度,Al

41、-Mg合金中的位错胞结构,30CrMnSiA高强度结构钢中 的沉淀相Cr23C6与位错(BF),109,位错衬度,18Cr-8Ni不锈钢1100，1.5h淬火 两组平行滑移面上的位错列（BF）,110,五、第二相粒子衬度,第二相粒子：指和基体处于共格或半共格状态的粒子。 第二相粒子的存在：使基体晶格发生畸变，由此引入缺陷矢量R，使畸变区和不畸变区晶体间出现衬度差别，因此，也被称为应变场衬度。,111,第二相粒子衬度,球形共格粒子：粒子周围基体晶格结点原子产生位移，使原来理想晶柱弯曲成弓形。因此， 畸变区与不畸变区（远离粒子的基体）晶柱底部衍射波振幅必存在差别。,112,第二相粒子衬度,因通过粒

42、子中心晶柱不发生畸变，缺陷矢量（R=0，=0）， 则穿过粒子中心晶面的基体部分不出现缺陷衬度。 球形共格沉淀相明场像：粒子分裂成两瓣，中间为无衬度线状亮区。,113,第二相粒子衬度,操作矢量g正好和这条衬度线重直，这是因为衍射晶面正好通过粒子的中心，晶面的法线为g方向，电子束是沿着和中心无畸变晶面接近平行的方向入射的，根据这个道理，若选用不同的操作矢量，无衬度线的方位将随操作矢量而变。操作矢量g与无衬度线成90角。,114,薄膜衍衬分析，第二相粒子不一定都会引起基体晶格畸变。 第二相粒子和基体间衬度差别主要有： 1、晶体结构及位向差别，造成衬度。 用第二相的衍射斑点作暗场像，可使第二相粒子变亮。这是最常用的验证与鉴别第二相结构和组织形态的方法。 2、散射因子不同，造成衬度。 若第二相散射因子大，则电子束穿过时被散射几率增大，则在明场像中第二相变暗。此衬度与质厚衬度相似。 3、散射因子不同，结构因数也不相同，造成衬度。 由此造成了结构因数衬度。,