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1、第7章 液液萃取,重点掌握：（1）萃取原理； （2）部分互溶物系的相平衡、分配 系数、选择性系数的定义及物理意义。,7.1 概述,1、基本过程描述,萃取相(S+A+B),萃余相(B+A+S),加料 混合 分相 排除 纯化和回收,2、分离对象,液液混合物,1）相对挥发度等于或者接近1 (烷烃/芳烃) 2）重组分 含量少，轻组分含量多(水-HAc)(含酚废水处理) 3）混合液含热敏性物质（药物）,3、萃取操作的特点 选择适宜的溶剂是一个关键问题 两个液相应具有一定的密度差 溶质与萃取剂的沸点差大有利,二、液液萃取在工业上的应用,1、液液萃取在石油化工中的应用 分离轻油裂解和铂重整产生的芳烃和非芳烃
2、混合物 用酯类溶剂萃取乙酸，用丙烷萃取润滑油中的石蜡 以HF-BF3作萃取剂，从C8馏分中分离二甲苯及其同分异构体 2、在生物化工和精细化工中的应用 以醋酸丁酯为溶剂萃取含青霉素的发酵液 香料工业中用正丙醇从亚硫酸纸浆废水中提取香兰素 食品工业中TBP从发酵液中萃取柠檬酸 3、湿法冶金中的应用 用溶剂LIX63-65等螯合萃取剂从铜的浸取液中提取铜,三、液液萃取的基本流程,单组分萃取,双组分萃取（回流萃取）,单级萃取或并流接触萃取,多级错流萃取,多级逆流萃取,连续逆流萃取,三元物系,溶质A可溶于稀释剂B及萃取剂S中，但萃取剂S与稀释剂B不互溶,溶质A可溶于稀释剂B及萃取剂S中，稀释剂B与萃取剂
3、S也可部分互溶,三元混合液中有两对组分可部分互溶，即溶质A与萃取剂S部分互溶，稀释剂B与萃取剂S也部分互溶,7.2 液液萃取相平衡,一、三角坐标图及杠杆定律,1、三角坐标图,三个顶点：纯物质,三条边上的点：二元混合物的组成,A,B,S,H,P,H点的组成为：,三角形内的任一点：一定组成的三元混合物,P点的组成为：,直角三角形相图,P点的横坐标表示萃取剂S的质量百分数,纵坐标表示溶质A的质量百分数,2、杠杆法则,三点共线 M点：合点 D、E：差点,线段成比例,萃取物料衡算的依据,例7-1,二、三角形相图,1、溶解度曲线与联结线（共轭线）,1）溶解度曲线,单相区,两相区,R,E,共轭相：,R相和E
4、相,联结线（共轭线）：,RE,2）溶解度曲线的实验方法,J,混溶点,2、辅助曲线和临界混溶点,辅助线的作法,C1,C2,C3,K,辅助线 的作用： 求任一平衡液相的共轭相,R,E,K点：,临界混熔点或褶点,特征是什么？,2.临界混溶点plait point 当三元混和液中溶质A的含量逐渐增加时，联结线长度逐渐缩短，当联结线无限短，即当两个组成点重合时，溶液变成均一相，相当于该系统的临界状态，称此点为临界混溶点。 作法： 延长辅助曲线，与平衡曲线交点P即为临界混溶点。 说明 由于联结线通常都有一定的斜率，因而临界混溶点一般并不在溶解度曲线的顶点。 P点将溶解度曲线分为两部分：靠原溶剂B一侧为萃余
5、相部分，靠溶剂S一侧为萃取相部分。 临界混溶点由实验测得，但仅当已知的联结线很短即共轭相接近临界混溶点时，才可用外延辅助曲线的方法确定临界混溶点。,3、分配曲线和分配系数,1）分配系数,分配系数表达了某一组分在两个平衡液相中的分配关系。 kA值与联结线的斜率有关。,联结线的斜率0 kA1，yAxA,联结线的斜率为0 kA =1，yA=xA,联结线的斜率0 kA1， yAxA,kA值愈大，萃取分离的效果愈好。,2）分配曲线,分配曲线的数学表达式,K,A完全溶于B及S中，而B、S不互溶或B、S部分互溶（第1类物系）,A与B互溶，A与S及B与S部分互溶（第II类物系）,有两对组分部分互溶时的分配曲线
6、,采用同样方法可作出有两对组分部分互溶时的分配曲线，如上图所示。,4、温度对相平衡关系的影响,物系的温度升高，溶质在溶剂中的溶解度加大,温度升高，分层区面积缩小,T1T2T3,相图上两相区面积的大小，不仅取决于物系本身的性质，而且与操作温度有关。一般情况下，温度升高溶解度增大，温度降低溶解度减小。如图9-7所示，两相区的面积随温度升高而缩小。若温度继续上升，两相区就会完全消失，成为一个完全互溶的均相三元物系。此时萃取操作便无法进行。 对同一物系，当温度降低时，两相区增加，对萃取有利。但温度降低会使溶液黏度增加，不利于两相间的分散、混合和分离，因此萃取操作温度应作适当的选择。,三、萃取剂的选择,
7、1、萃取剂的选择性,1）萃取剂的选择性,=1 ，,A、B两组分用萃取分离不适宜；,1，萃取时组分A可以在萃取相中浓集，越大，组分A与B萃取分离的效果越好。,2）选择性系数和分配系数的关系,kA愈大，kB愈小，选择性系数愈大 选择性系数表示萃取剂对组分A，B溶解能力差别的大小,B、S互溶度小，分层区面积大，可能得到的萃取液的最高浓度ymax较高。 B、S互溶度愈小，愈有利于萃取分离。,2、萃取剂与原溶剂的互溶度,组分B与S的互溶度影响溶解度曲线的形状和分层面积。,3、萃取剂的可回收性,被分离体系相对挥发度大，用蒸馏方法分离； 如果接近1，可用反萃取，结晶分离等方法。,4、萃取剂的物理性质,1）萃
8、取剂的密度 萃取剂与被分离混合物应有较大的密度差 2）界面张力 界面张力较大时，有利于分层；界面张力过大，难以使两相混合良好；,界面张力较小时，两相难以分离。 首要考虑的还是满足分层的要求。 一般不选界面张力过小的萃取剂。 3）粘度 粘度小对萃取剂有利 5、一般工业要求 化学稳定性、不易聚合、分解，有阻垢的热稳定性，抗氧化的稳定性，对设备的腐蚀性小，无毒，来源容易，价格便宜等,三、萃取过程在三角形相图上的表示,单级萃取过程： 通过相图确定组成点及相应物料量； 组成点的确定：如纯溶剂与非纯溶剂。,溶剂量SR或SE时，MR或ME在平衡线上，不分相，相组成达极值。则SRSSE；, 萃取率与萃余率：,
9、1. 混合澄清槽 操作方式： a. 连续操作，如厢式混合澄清槽 b. 间歇操作，混合器与澄清槽分开 搅拌方式： a. 机械搅拌，采用蜗 轮式搅拌器 b. 压缩空气搅拌,一. 逐级接触式萃取设备,液液萃取装置,混合 澄清槽,（1）结构,混合澄清器,轻相,重相,重相,轻相,优点 处理量大，级效率高； 结构简单，容易放大和操作； 两相流量比范围大，运转稳定可靠，易于开、停工；对物系的适应性好，对含有少量悬浮固体的物料也能处理； 易实现多级连续操作，便于调节级数。不需高大的厂房和复杂的辅助设备。,缺点 占地大，溶剂储量大。 需要动力搅拌和级间物流输送设备，设备费和操作费较高。,Elgin,型喷淋萃取塔
10、,塔式萃取设备 （1）喷洒塔（喷淋塔）,特点：无塔内件，阻力小，结构简单，投资少易维护。但两相很难均匀分布，轴向反混严重，理论级数不超过12级，传质系数小。,（2）筛板萃取塔,萃取过程中的筛板塔,轻液,轻液,重液,重液,筛板,轻液分散在重液内的混合液,分散相聚集界面,溢流管,塔板上两相流动情况：,为保证筛板塔正常操作，应考虑以下几点： 分散相应均匀地通过全部筛孔，防止连续相短路而降低分离效率； 两相在板间分层明显，而且要有一定高度的分散相累积层。,轻液分散的筛板萃取塔,（3）填料萃取塔,特点：填料萃取塔结构简单，造价低廉，操作方便，级效率较低，在工艺要求的理论级小于3，处理量较小时可考虑采用。
11、,填料萃取塔,（4）转盘萃取塔,特点：结构简单，造价低廉，维修方便，操作弹性和通量较大，应用较广。,轻液,轻液,重液,重液,界面,格栅,定环,转盘,转盘萃取塔,（5）搅拌填料塔,重液出,轻液出,重液入,轻液入,1.转轴 2.搅拌器 3.丝网填料,1,2,3,离心萃取器,优点：处理量大，效率较高，提供较多理论级，结构紧凑，占地面积小，应用广泛。 缺点：能耗大，结构复杂，设备及维修费用高。 应用：适用于要求接触时间短，物流滞留量低，易乳化，难分相的物系。,重相进,波式离心萃取器示意图,萃取设备的选择,选择原则： （1）稳定性及停留时间 稳定性差 停留时间尽可能短离心萃取器； 伴有较慢的化学反应时停
12、留时间长混合-澄清槽。 （2）所需理论级数 需理论级数少（23级） 各种萃取设备； 需理论级数45级 转盘塔、脉冲塔和振动筛板塔； 需理论级更多 离心萃取器或多级混合-澄清槽。 （3）物系的分散与凝聚特性 物系易乳化，不易分相 离心萃取器； 物系界面张力较小，或两相密度差较大重力流动式。,（4）生产能力 生产处理量小 填料塔或脉冲塔； 生产处理量大 筛板塔，转盘塔，混合-澄清槽等。 （5）防腐蚀及防污染要求 具有腐蚀性 结构简单的填料塔； 具有污染性 屏蔽性能良好的脉冲塔。 （6）建筑物场地要求 空间高度有限 混合-澄清槽； 占地面积有限 塔式萃取设备。,1、萃取的基本依据是（ ）。 2、在B
13、与S部分互溶体系中加入A ，一般会使B与S的互溶度变（ ） ，降低操作温度，B与S的互溶度变（ ） 。,练习题,3、 用纯溶剂S作单级萃取，B与S不互溶，xF、xR一定，若溶液分配系数kA越大，所需的溶剂比S/B越（ ） 。,4、一般情况下，原溶剂B的分配系数kB值（ ）。 A.大于1 B. 小于1 C. 等于1 D. 难以判断,5、 萃取剂的加入量应使原料与萃取剂的和点M位于（ ）。 A. 溶解度曲线的上方区 B. 溶解度曲线上 C. 溶解度曲线的下方区 D. 坐标线上 6、进行萃取操作时应使（ ）。 A.分配系数大于1 B. 分配系数小于1 C. 选择性系数大于1 D. 选择性系数小于1,
14、1、B与S部分互溶时的单级萃取中，如加入的纯萃取剂量增加，其它操作条件不变，则萃取相溶质含量变小。（ ） 2、萃取过程是溶质A从原溶剂B中转移到萃取剂S中的传质过程。（ ）,1、某二元混合物含溶质A为40kg，组分B为60kg，加纯溶剂S进行单级萃取，萃取相中yAyB=3（质量比），kA=6，kB=1/2，则脱除溶剂后可得萃取液量为多少kg？,计算题,2、 某二元混合物含溶质A为40kg，组分B为60kg，加纯溶剂S进行单级萃取，萃余液中xA0=0.3（质量分率），=8，则萃取液量E0为多少kg？,3、用纯溶剂作单级萃取，已知萃取相中浓度比yAyB=7/3，萃余相中浓度比xAxB=1/4，原料液浓度xF=0.4，原料液量为100kg，分配系数kA1，求： 萃取液与萃余液的量； 选择性系数。,4、 在具有两个理论级的逆流萃取设备中，用纯溶剂S萃取料液中的溶质A，萃取剂用量40kg/h，料液F=100kg/h，xF=0.2（摩尔分率），B与S完全不互溶，分配系数kA=Y/X=1（X，Y均为质量比）。试求： 最终萃余液中A的浓度（kgA/kgB）； 若将萃取剂用量减少为30kg/h，其余条件不变，则萃取相、萃余相浓度为多少？（用质量比表示）,