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1、摘要在油田生产过程中会形成难以处理的含油污泥。含油污泥矿化度高，外排会对周围环境造成污染，并且对其进行无害化处理费用比较高，但是由于含油污泥产于地层，与地层有良好配伍性，研制污油泥调剖剂成本低，又能消耗生产中产生的废弃物，因此研究含油污泥调剖技术具有十分重要的意义。本文即采用单因素分析的实验方法研制出一种污油泥调剖剂的配方，此配方主要包括污油泥和悬浮剂、乳化剂、增强剂、交联剂等辅助成分。悬浮剂可以起到絮凝的作用；乳化剂能使互不相溶的液体形成稳定乳状液的有机化合物；增强剂是复合材料生产中必不可少的一种增强材料；交联剂能在线型分子间起架桥作用从而使多个线型分子相互键合交联成网络结构。本研究通过一系
2、列实验逐一确定了各种原料的加入量分别为：污油泥15%、悬浮剂0.2%、乳化剂0.3%、增强剂1.5%、交联剂0.5%。综合性能评价实验结果表明：活性污泥调剖剂具有较好的热稳定性、抗剪切及抗污染性能。封堵性能实验结果表明：注入量在8%左右时，其岩心封堵率可达94%。同时，选择的颗粒大小与孔喉大小要有一定的匹配关系，才能使含油污泥调剖剂进入油层深部。关键词：污油泥；调剖剂；配方；性能评价8AbstractIn the course of oil production will be difficult to deal with the formation of oily sludge. oily
3、sludge has a high salinity, efflux on the environment pollution and its safe disposal costs relatively high, However, due to oil sludge produced in the formation, compatibility with the formation of a good, development of sewage sludge profile control of low-cost, While consumption in the production
4、 of waste, So on oily sludge profile control technology is of great significance. This paper is a single-factor analysis of the experimental method developed a sewage sludge profile control of the prescription, which includes sewage sludge and SC, emulsifier, enhancer, cross-linker, and other auxili
5、ary components. SC can play the role of flocculation; Emulsifier solution can separate the liquid to form a stable emulsion of organic compounds; Intensifier is essential to the production of composite materials as a reinforcing material; Crosslinker can online from the type of bridging role between
6、 the number of linear elements so that mutual bonding cross-linked into the network structure. In this study through a series of experiments identified by the addition of various raw materials were: sewage sludge15%, SC0.2%, Emulsifier0.3%, Intensifier1.5%, Crosslinker0.5%.Entierly Performance evalu
7、ating experiments show that: surfactant sludge controlling agent has good thermal stability, anti-shearing, anti-pollution. Results of plugging experiments show that: when adding quantity is nearby 8%, the plugging ratio can get 94%. At the same time, only when selected particles are matching with b
8、ores, oiliness mud can get the depth of oil stratum.Key words：Sewage sludge；Profile Control Agent；Formula；Performance evaluating目录第1章 概述11.1调剖堵水的目的意义及作用效果11.2含油污泥在油田开发中的应用研究4第2章 污油泥调剖剂配方的研制92.1引言92.2污油泥的成分与泥质粒径分析92.2.1污油泥成分的分析92.3悬浮剂用量的确定102.4乳化剂用量的确定112.5交联剂用量的确定132.6 小结14第3章 污油泥调剖剂性能评价163.1不同剂量的污油
9、泥对成胶时间及强度的影响163.2 污油泥调剖剂性能评价实验173.3固相颗粒大小对岩心封堵能力的影响193.4固相颗粒含量对岩心封堵能力的影响20第4章 含油污泥调剖作用机理214.1调剖堵水机理宏观模型214.2含油污泥深度调剖堵水微观封堵机理234.3含油污泥调剖剂流体类型机理分析24结 论25参考文献26致谢28第1章 概述1.1调剖堵水的目的意义及作用效果1.1.1调剖堵水的目的意义 调剖技术是利用交联剂使聚丙烯酰胺在地层中形成凝胶，进入地层中大孔道、裂缝等，形成堵塞，使后驱替流体在地层中发生液流转向，从而提高注入水波及孔隙、洗油效率，达到提高采收率、降低含水率的目的。不论何种凝胶，
10、注入地层后，都会与岩石、流体产生物理、化学作用，岩石的表面性质发生变化，注入油水的流动渠道发生改变，因此，有必要研究油藏调剖后岩石润湿性的变化。堵水就是控制水油比或控制产水，其实质是改变水在地层中的流动特性，即改变水在地层中的渗透规律。堵水作业根据施工对象的不同，分为油井（生产井）堵（注入井）调剖二类。其目的是补救油井的固井技术状况和降低水淹层的渗透率（调整流动剖面），提高油层的采收率。堵水剂一般是指用于生产井堵水的处理剂，调剖剂则是用于注水井调整吸水剖面的处理剂。油田中采用的堵水方法可分为机械堵水和化学堵水两类：化学法堵水是化学堵水剂的化学作用对出水层造成堵塞。机械法堵水是用分隔器将出水层位
11、在井筒内卡开，以阻止水流入井内。就目前应用和发展情况看，主要是化学堵水。根据堵水剂对油层和水层的堵塞作用，化学堵水可分为非选择性堵水和选择性堵水；根据施工要求还有永久堵和暂堵。非选择性堵水是指堵剂在油井层中能同时封堵油层和水层的化学剂；选择性堵水是指堵剂只与水起作用，而不与油起作用，故只在水层造成堵塞而对油层影响甚微。堵水调剖剂技术要在油田应用中获得成功，产生效益，除有好的堵剂外，还必须深入研究油藏及处理工艺，三者互相配合，不可偏废。机械堵水机械法堵水是用分隔器将出水层位在井筒内卡开，以阻止水流入井内。聚丙烯酰胺是一种高分子聚合物，分子结构属线型高分子化合物，交联后其结构属体型高分子，形成网状
12、的三维空间结构。它堵水机理是部分水解的聚丙烯酰胺分子上的酰胺基和羧基影响着分子链的展开程度和吸附能力，其选堵能力表现在流动阻力上，用来解释残余阻力的机理是：吸附、捕集和物理堵塞。水解聚丙烯酰胺作为一种选择性堵水剂主要用于地层水中多价金离子含量高的地层。其特点是与地层水中的电解质作用形成不溶的聚丙烯酸盐，但沉淀物的化学强度低，形成的聚丙烯酸钙是溶解可逆的。水解聚丙烯酸盐沉淀物存在淡化问题，即在淡水中由于析出离子开始变软，最后溶解。在油田开发前，油层处于封闭状态，油藏保持着天然能量。但伴随着钻探投产、开发时间的增长，底下不断亏空，油层能量不断损失，仅仅依靠弹性能量开采，自然递减率和综合递减率也就不
13、断升高，若不及时补充地下能量，增强举升能力，油田就会快速枯竭，油井就会自动停产。而向地层注水、注气、注蒸汽等就是补充自然能量的重要手段，现阶段我国绝大多数油田都是以注水开发为主，但是注水不合理，注采不平衡，就会造成层间矛盾和层内矛盾，必然会引起“水害”“水侵”灾害，同时，除了注入水外，油井出水的来源还有上层水、夹层水、边水、底水等，如果生产井出水问题得不到及时解决时，不仅严重影响产量，也会导致油田最终采收率的猛降。随着成本的不断提高，封堵水层、调整注水剖面、变水害为水利、进一步发挥低效油层的作用就显得尤为重要了。因此，调剖堵水工艺就成为油田开发中、后期治理高含水挖掘剩余油潜力的决策措施之一。调
14、剖堵水工作的意义十分重要，其目的是控制油田水的产出，保持地层能量。因油层是不均质的，有高渗透层和中、低渗透层，当注水采油时，水总是沿流动阻力最小的高渗透层突入油井，产生较高水驱采收率，而波及不到中、低渗透层，故水驱采收率不高。随着时间的推移，水对高渗透层的冲刷，形成特高渗透层。这时，水在注水系统、油层和污水处理与回注系统构成的回路中无效循环，水驱采收率就不再提高了。因此，必须从注水井或油井封堵这些高渗透层和特高渗透层迫使注入的水进入含油饱和度高的中、低渗透层，以达到提高原油采收率的目的。我国油田普遍采用注水开发方式，油藏地质复杂，一个油藏往往由多个油层组成；地层非均质性严重，各油层渗透性存在差
15、异。因此，在开发中后期含水上升速度加快，油井出水是一个普遍问题，目前油井生产平均含水已达80%以上，东部地区的一些老油田含水已达90%以上。以大庆油田为例，“八五”以来，大庆油田进入了高含水采油期，特别是喇嘛甸油田，已经进入了高含水后期。1990年时喇嘛甸油田综合含水已达到87.49%，高出全局综合含水8.53个百分点，目前已达到89.86%，高出全局8.5个百分点1。在高含水采油阶段，随着含水的不断上升，油井产水，对经济效益影响很大。某些高产井可能转变为无工业价值的井。对于出水井，如不及时采取措施，地层中可能出现水圈闭的死油区，注入水绕道而过，从而降低采收率，造成极大的浪费。油井出水还有可能
16、使储层结构破坏，造成油井出砂；油井出水后也会增加液体相对密度，增大井底油压，油井出水会腐蚀井下设备，严重时可能引发事故。同时，由于产水增加，必然会使地面的脱水费用增加。因此，对于油井出水采取增大排液量，以水带油的方法是不合算2。在国内外同类型油田中、高含水期的开发模式有两种：一种是以俄罗斯罗马什金油田为代表的“提液稳油”模式，一种是以加拿大帕宾那油田为代表的 “稳液降油”模式。大庆油田如果沿用“提液稳油”的办法，只稳油不控水，“八五”期间油田综合含水率将由78.96%上升到86.36%；同期年产液量将由2.61108t激增到4.2108 t3。这不仅会导致钻井、采油、供电、供水和地面建设工程量
17、的大幅度增加，进而使油田开发总体经济效益急剧变差，并给以后油田稳产带来极为不利的影响。解决这一问题的主要技术难点是：如何在保持原油产量稳定的前提下，有效控制油田总产水量的增长幅度，从而取得“稳油控水”的开发效果。1.1.2调剖堵水技术在油田开发的作用和效果调注水井调剖、油井堵水效果的评价，不仅应从单井注采状况考虑，最终应归结到产油层的利用程度、注入水的波及体积、注水开发油藏的阶段采出程度、注水开发效果和注水采收率等几个方面。国内外油田多年的实践表明，从油藏整体上看，调剖堵水的效果主要表现为下述五个方面：（1）降低油井的含水比，提高产油量。封堵或卡堵高含水层，减少了油井的层间干扰，发挥了原来不能
18、正常工作的低渗透层的作用，改变了水驱油的流线方向，提高了注入水的波及体积。因此堵水可有效的提高采油的日产水平。化学堵剂的作用较大幅度地降低了堵水半径内的井底水相渗透率，减少了产水量和油井含水比。（2）增加产油层段厚度，减少高含水层厚度，改善油井的产液剖面。（3）提高注入水的利用率，改善注水驱替效果。（4）改善注水井的吸水剖面。注水井调剖后改善了注水井的吸水剖面，纵向上控制了高渗透层过高的吸水能力，使低渗透层的吸水能力相应提高，某些不吸水层开始吸水，从而增加了注入水的波及体积，扩大了油井的见效层位和方向，改善了井组的注入开发效果。（5）从整体上改善注入开发效果。油田区块的整体处理效果表现为整个区
19、块开发效果得到改善，区块含水上升速度减缓，产量递减速度下降，区块水驱特征曲线斜率变缓。1.1.3砂岩油层注水井调剖效果评定（1）砂岩油层注水井调整吸水剖面是否有效的确定4注水井经过调剖措施以后，本井变化情况符合下列三项条件之一者为有效：处理层吸水指数较调剖前下降50%以上；吸水剖面发生明显合理的变化，高吸水层降低吸水量，低吸水层增加吸水量在10%以上；压降曲线明显变缓。（2）砂岩油层注水井调整吸水剖面的成功率和有效率注水井调剖现场施工技术符合调剖井设计技术要求的井次与调剖总井次数之比为注水井调剖的成功率。经调剖措施施工的注水井中，有效井次与总调剖井次数之比为注水井调剖有效率。调剖施工注水井相对
20、应的油井中，有效井数与总对应油井数之比为对应油井见效率。1.2含油污泥在油田开发中的应用研究1.2.1含油污泥的来源含油污泥的来源主要有以下几种途径：（1）原油开采产生含油污泥原油开采过程中产生的含油污泥主要来源于地面处理系统，采油污水处理过程中产生的含油污泥，再加上污水净化处理中投加的净水剂形成的絮体、设备及管道腐蚀产物和垢物、细菌（尸体）等组成了含油污泥。此种含油污泥一般具有含油量高、粘度大、颗粒细、脱水难等特点，它不仅影响外输原油质量，还导致注水水质和外排污水难以达标5。（2）油田集输过程产生含油污泥胜利油田含油污泥的主要来源于接转站、联合站的油罐、沉降罐、污水罐、隔油池底泥、炼厂含油水
21、处理设施、轻烃加工厂、天然气净化装置清除出来的油沙、油泥，钻井、作业、管线穿孔而产生的落地原油及含油污泥6。油品储罐在储存油品时，油品中的少量机械杂质、沙粒、泥土、重金属盐类以及石蜡和沥青质等重油性组分沉积在油罐底部，形成罐底油泥。中原油田污泥产生主要是一次沉降罐、二次沉降罐、洗井水回收罐的排污。含油污泥本身成分复杂，含有大量的老化原油、蜡质、沥青质、胶体和固体悬浮物、细菌、盐类、酸性气体、腐蚀产物等，污水处理过程中还加入了大量的凝聚剂、缓蚀剂、阻垢剂、杀菌剂等水处理药剂7。在36年的油罐定期清洗中，罐底含油污泥量约占罐容的1%左右。罐底含油污泥的特点是碳氢化合物（油）含量极高。据调查测试发现
22、，油罐底泥中大约25%为水，5%的无机沉淀物如泥沙，70%左右为碳氢化合物，其中沥青质占7.8%，石蜡占6%，污泥灰分含量4.8%8。（3）炼油厂污水处理场产生的含油污泥炼油厂污水处理场的含油污泥主要来源于隔油池底泥、浮选池浮渣、原油罐底泥等，俗称“三泥”，这些含油污泥组成各异，通常含油率在1050之间，含水率在4090之间，同时伴有一定量的固体。1.2.2含油污泥的危害含油污泥体积庞大，若不加以处理直接排放，不但占用大量耕地，而且对周围土壤、水体、空气都将造成污染，伴有恶臭气体产生，污泥含有大量的病原菌、寄生虫（卵）、铜、锌、铬、汞等重金属，盐类以及多氯联苯、二恶英、放射性核素等难降解的有毒
23、有害物质。1.2.3常用的含油污泥处理方法含油污泥处理最终的目的是以减量化、资源化、无害化为原则。含油污泥常用的处理方法：溶剂萃取法、焚烧法、生物法、焦化法、含油污泥调剖、含油污泥综合利用等。（1）含油污泥的脱水含油污泥中的水有以下四种形态：自由水（free water）、间隙水（interstitial water）、附着水（vicinal water）或表面水（surface water）、化学结合水（chemical-bound water）。常用含油污泥脱水方法及效果见表1-19。表1-1 常用含油污泥的脱水方法及效果脱水方法脱水装置脱水后含水率脱水后状态浓缩脱水重力、气浮、离心浓缩9
24、597近似糊状自然干化法自然干化场、晒沙场7080泥饼状真空过滤真空转鼓、真空转盘6080泥饼状压力过滤板框压滤机4580泥饼状滚压过滤滚压带式压滤机7886泥饼状离心过滤离心机8085泥饼状干燥法1040粉状、粒状焚烧法010灰状（2）含油污泥的调质经重力沉降脱水后的黑色粘稠含油污泥浓缩液，一般由水包油（O/W）、油包水（W/O）以及悬浮固体共同组成，属于多相的胶体体系，组成较为复杂。由于含油污泥颗粒表面吸附同种电荷，相互之间排斥，加之充分乳化，极难脱稳，使得油、水、泥渣分离比较困难。需要加入调质剂，使原油与固体颗粒分离、油滴聚合、原加入的化学药剂随固体杂质沉降，实现油、水、渣三相的完全分离
25、。李凡修10对含油污泥调质机械脱水处理工艺进行研究，该技术的关键在于对调质中所用的絮凝剂、破乳剂、调节剂种类与用量的选定、脱水机械类型的选择，以及脱水机械运行参数的确定。据报道Jan Bock， Sanjay R Srivatsa， Aldo Corti等人11分别发明了通过含油污泥调质机械脱水工艺回收油的有关专利技术：通过投加表面活性剂、稀释剂（葵烷等）、电解质（NaCl溶液），或者破乳剂（阴离子或非离子）、润湿剂（可增加固体微粒表面和水的亲合力）和pH值调节剂等，并辅以加热减粘（最佳为50上）等调质手段，实现水油固三相分离。据有关资料，国内的辽宁省盘锦市辽河油田锦州采油厂获得一项含油污泥调
26、质及回收原油的专利技术12。（3）萃取法萃取法是利用“相似相溶”原理，选择一种合适的有机溶剂作萃取剂，将含油污泥中的原油回收利用的方法。黄戍生13等利用多级分离萃取加一级热洗方法处理含油污泥14，处理后污泥可达到农用污泥排放标准，化学药剂可循环使用。超临界流体萃取技术，是一种新兴的含油污泥萃取技术，该技术正处于开发阶段。它将常温、常压下为气态的物质经过高压达到液态，并以之作为萃取剂，由于其巨大的溶解能力以及萃取剂易于回收循环使用。常用的超临界流萃取剂有甲烷、乙烯、乙烷、丙烷、二氧化碳等，这些物质的临界温度高、临界压力低，而且原料廉价易得，是良好的超临界萃取剂，且密度小，易于分离13。目前，萃取
27、法处理含油污泥还在试验开发阶段。萃取法的优点是处理含油污泥较彻底，能够将大部分石油类物质提取回收。但是由于萃取剂价格昂贵，而且在处理过程中有一定的损失，所以萃取法成本高，还没有实际应用于炼厂含油污泥处理。此项技术发展的关键是要开发出性能价格比高的萃取剂。（4）焚烧法经过预先脱水浓缩预处理后的含油污泥，送至焚烧炉进行焚烧，温度800850，经30min焚烧即可完毕，焚烧后的灰渣需进一步处理。我国绝大多数炼油厂都建有污泥焚烧装置，采用焚烧处理最多的废物是污水处理场含油污泥，像长岭石油化工厂采用的顺流式回转焚烧炉，燕山石化公司炼油厂采用的流化床焚烧炉，在处理含油污泥方面都取得了良好的效果。目前国内焚
28、烧炉类型主要有：方箱式、固定床式、流化床式、耙式炉或回转窑等炉型。焚烧处理法优点是污泥经焚烧后，多种有害物几乎全部除去，减少了对环境的危害，废物减容效果好，处理比较安全，缺点是焚烧过程中产生了二次污染，浪费了宝贵资料。（5）生物法含水污泥的生物处理技术主要有即地耕法、堆肥处理法和污泥生物反应器法。主要是利用微生物将含油污泥中的石油烃类降解为无害的土壤成份。据资料报导，地耕法可对土地和地下水产生一定的污染，故在一些发达已经停止使用。堆肥法是将含油废物与适当的材料相混合成堆放置，利用天然微生物降解石油烃类。此法能保持微生物代谢过程中产生的热量，有利于石油烃类的生物降解；所采用的松散材料（锯木屑、稻
29、草等）能增加持水性及透气性，可有效地加快含油污泥中烃类物质的生物降解速度。欧阳威等进行了生物强化处理的实验研究，取得了不错的处理效果：经过45d的处理后，去除率达54%。堆肥法是一种有效的生物处理方法，含油污泥中烃类的半衰期约为2周，对于不同的含油污泥而言，处理时间随烃类种类的不同而不同。此法适用于较高烃类含量的含油污泥，适用于冬季较长的地区，处理后的废弃物可填埋或施用农田。生物反应器是一种将含油污泥稀释于营养介质中使之成为泥浆状的容器。由于生物反应器能人为地控制充氧、温度、营养物质等操作条件，烃类物质的生物降解速度较其他生物处理过程更快。加入已驯化的高效烃类氧化菌，可加快烃类的生物降解速度。
30、VERMA等16筛选出来3种杆状菌，可有效的降解含油污泥。当固体负荷为5%时，生物降解半衰期为5d，经生物反应器法处理后的废弃物，液体部分可排入处置井（坑、池）或另作他用；固体部分可施用大田，此法也可用于石油工业废弃物的预处理以减少烃类含量，然后再进行其他处理。烃类的降解速度随废弃物种类及处理技术不同而变化，通常生物反应器法堆肥法地耕法。但处理费用反应器法一般较高，处理费用受多方面影响，若能优化设计，并控制好操作条件，充分利用当地资源，可降低含油污泥的处理费用。生物处理法处理时间较长，受温度、水分等外部环境影响较大，且对环烷烃，芳烃，杂环类污染物处理效果很差，胶质和沥青质基本不能降解，且不适用
31、于高含油的污泥（一般处理含油量小于5%的含油污泥）。（6）焦化法含油污泥中含有一定数量的矿物油，其组成主要有烷烃、环烷烃、芳香烃、烯烃、胶质及沥青质等。焦化法处理含油污泥是利用高温条件下烃类的热裂解和热缩合反应产生液相油品、不凝气和焦碳产品。赵东风等17利用平均含油率为69.46%，含水率为4.71%的含油污泥进行焦化反应，反应时间为60min，反应温度为490，反应压力为常压。在此条件下，液相产品的收率为88.23%，产品主要为汽油、柴油和蜡油。（7）调剖技术利用采出水中的含油污泥与地层有良好配伍性，以含油污泥为基本原料，采用化学处理方法，加入适量的添加剂，悬浮其中的固体颗粒、延长悬浮时间、
32、增加注入深度，有效地提高封堵强度，并使油组分分散均匀，形成均一、稳定的乳状液。由含油污泥配成乳化悬浮液调剖剂，应用于油田注水井调剖，在地层到达一定深度后，受地层水冲释及地层岩石的吸附作用，乳化悬浮体系分解，其中的泥质吸附胶沥质和蜡质，并通过它们粘联聚集形成较大粒径的“团粒结构”，沉降在大孔道中，使大孔道通径变小，封堵高渗透层带，增加了注入水渗流阻力，迫使注入水改变渗流方向，提高了注入水波及体积。通过优化施工工艺，可使含油污泥只封堵住高渗透地带，而不污染中、低渗透层。处理后的含油污泥作为调剖剂需达到的技术指标为：含油污泥粘度低（0.3Pas），可泵性好；加入悬浮剂后含油污泥悬浮性能好，沉降时间大
33、于3h。河南油田在双河油田437块4-6层系进行了含油污泥调剖试验取得了较好的效果。胜利油田桩西油田进行含油污泥调剖试验也取得较好效果。（8）其它方法除了以上含油污泥处理方法外，还有地耕法、含油污泥固化法、化学破乳法、固液分离法土地填埋技术，含油污泥的综合利用一般是利用含油污泥铺路、制砖、制作蜂窝煤等。国外还有含油污泥低温热解技术，以及采用溶剂和低频声波分离油泥的方法。大庆石油学院华瑞学院本科生毕业设计(论文)第2章 污油泥调剖剂配方的研制2.1引言污油泥调剖技术利用含油污泥与地层有良好的配伍性，以污油泥为主要原料，采用化学方法，添加活性稠化剂，形成活性稠化污油泥调剖剂，当泵入地层大孔道时，在
34、注水过程中随注入水沿大孔道缓慢运移聚集沉降在大孔道中，形成较大粒径的团粒结构，起封堵大孔道的作用，迫使注入水改道进入中低渗透层段，驱替中低渗透层段的原油，从而扩大注入水的波及体积，调整水驱剖面，提高水驱效率。在油田生产过程中，砂岩地层的油井采出液含有一定的泥砂，泥砂在污水罐中逐渐沉积形成难以处理的含油污泥。首先含油污泥矿化度高，外排会造成土壤板结和碱化，对周围环境造成污染，所以环保部门严禁外排；其次对含油污泥进行无害化处理费用比较高，制约了其大规模的应用；急需研究一种新的低成本的深度调剖技术。而含油污泥调剖技术就是利用含油污泥产于地层，与地层有良好配伍性的有利因素，对含油污泥进行化学处理变成活
35、性稠化污泥，应用于油田深部调剖施工。该技术的研究不仅可以解决环境污染问题，同时可以降低调剖成本，降低水驱无效水循环，提高水驱动用程度，对提高油田整体开发效果具有十分重要的意义。2.2污油泥的成分与泥质粒径分析2.2.1污油泥成分的分析取一定量的污油泥样品，用蒸馏法测定其含水量，然后将蒸馏残余物趁热用砂芯漏斗过滤，并用溶剂（石油醚和丙酮）反复洗涤，直至残余物不含油为止，最后将盛有残余物的砂芯漏斗在100烘箱内恒温24h后称重（见表2-1）表2-1 污油泥组成分析结果表试样含水（%）含油（%）含泥（%）十一厂8511.80.2由表2-1中的试验结果看出，污油泥中含水为85%，含泥量11.8%左右，
36、含油量仅为0.2%；其污油泥主要是水处理过程中，由于无机絮凝剂的大量使用产生的絮体。污油泥中较高的含水量为调剖剂的泵送打下了基础，粒径较小和较高的含泥、含油量具备了进入地层和封堵高渗透层段的条件。2.2.2泥质的粒径分析 将污油泥的泥质组分分离出来后，选取了相应的振动筛，然后按照粒径由大到小的顺序，由上到下摆好，再通过自来水冲洗后，得出粒径的分布（见表2-2）。表2-2 泥质粒径组分分析粒径质量分数34.935.743.836.222.878.1338.282.3悬浮剂用量的确定2.3.1污油泥含量15%时的悬浮情况在常温下，将15g污油泥倒入250mL烧杯中配制成溶液，分别加入乳化剂、水及固
37、相添加剂，配制成100mL溶液，分装于7个烧杯中编号，然后分别加入不同量的悬浮剂，搅拌1030min后，分别倒入100mL比色管中静置放置，观察记录油、水及固体颗粒的分层时间（为减小误差，做三组平行实验，计算平均值），数据见表2-3。 表2-3 污油泥含量15%时的悬浮情况悬浮剂量（%）沉降开始时间（min）沉降稳定时间（h）平均平均05.755.506.005.757.758.258.008.000.059.509.5010.009.7014.0013.7514.0013.920.1012.0011.0011.5011.5016.7517.0016.7516.920.1512.5012.00
38、12.0012.1619.2519.5018.5018.920.2012.5012.5013.0012.6720.5020.2520.0020.250.2513.0013.0013.0013.0021.0021.0020.7520.920.3013.0013.0013.0013.0021.0021.0021.0021.00（a） 污油泥含量为15%时沉降开始时间（b） 污油泥含量为15%时沉降稳定时间图2-1 污油泥含量15%时的悬浮情况图2-1显示，污油泥含量为15%时，悬浮时间曲线随悬浮剂加量的增加而延长，当悬浮剂含量达到0.25%之后，曲线趋于平缓，沉降稳定时间基本维持在21小时左右，没
39、有明显增加趋势。2.4乳化剂用量的确定为了降低污油泥调剖剂的界面张力，防止形成油、泥、水聚集体，使污油泥调剖剂形成均一稳定的分散液，配制时易分散，搅拌均匀，试验中必须加入乳化剂以达到这一功能。2.4.1含污油泥15%时的乳化情况在常温下，将15g污油泥倒入250mL烧杯中配制成溶液，分别加入0.2%的悬浮剂、水及固相添加剂，配制成100mL溶液，分装于6个烧杯中编号，然后分别加入不同量的乳化剂，搅拌1030min后，分别倒入100mL比色管中静置放置，观察记录油、水及固体颗粒的分层时间（为减小误差，做三组平行实验，计算平均值），数据见表2-4。表2-4 污油泥含量15%时乳化情况乳化剂量（%）
40、完全沉降时间（h）平均0.0515.0014.7515.0014.920.1023.7524.5024.0024.080.1530.2530.2530.0030.170.2038.0038.0038.0038.000.2539.0039.0039.0039.000.3039.0039.0039.2539.08图2-2 污油泥含量15%时乳化情况在含污油泥15%的溶液中，乳化剂含量增加可导致沉降时间延长，至乳化剂加入量增加到0.2%为止，沉降时间基本不再改变。2.5交联剂用量的确定成胶时间的控制是现场施工成功与否的关键，因此不但要找出能够满足凝胶强度的体系，而且同时要满足足够的现场施工的成胶时间
41、。确定污油泥调剖剂的基本配方：水、1.5%增强剂、0.3%悬浮剂、0.3%乳化剂、15%污油泥、改变不同的交联剂用量，记录成胶时间及成胶强度。实验结果见表3-10。表2-5 交联剂的浓度对成胶时间的影响交联剂加量（%）凝胶时间（h）针入度cm0.20不成胶0.3072.007.000.4051.002.000.5025.000.500.6012.000.400.7010.000.300.809.000.30图2-3 交联剂加量对凝胶时间的影响交联剂能在线型分子间起架桥作用从而使多个线型分子相互键合交联成网络结构的物质。促进或调节聚合物分子链间共价键或离子键形成的物质。加入交联剂可以使凝胶时间缩
42、短，从而适应现场施工要求。交联剂加入量达到0.5%以后曲线趋于平缓，说明交联剂加入量达到0.5%以后对凝胶时间的影响不大。图2-4 交联剂加量对针入度的影响加入交联剂可以使针入度降低，在交联剂加入量达到0.3%以后，针入度基本趋于一个稳定值。综合图2-3和2-4可知，交联剂的使用可以有效缩短凝胶时间，有利于工程上的应用，在交联剂加入量达到0.5%以后，凝胶时间曲线下降趋势趋于平缓；交联剂加量越大，针入度越小，即固化强度越大，根据图2-4可知，交联剂加入量达到0.3%以后则对针入度改变影响不大。综合考虑交联剂对生产的影响效果和经济效益因素可以将增强剂的加入量确定为 0.5%0.6%。2.6 小结
43、（1）悬浮剂的加入对污油泥具有良好的悬浮作用，延长了油、水和固体颗粒的分层时间，而且也减缓了固体颗粒的沉降速度，悬浮剂的加量在0.2%0.3%的情况下，分层稳定时间相差不大。 （2）乳化剂加量增加，开始出现分层现象的时间随之延长，在乳化剂加量在0.2%0.3%之间时，沉降时间基本不再随乳化剂加量的改变而改变。（3）本论文中没有作增强剂的实验，查得相关的论文和文献知道加大增强剂用量可有效缩短凝胶时间，有利于工程上的应用，在增强剂加入量超过2%以后，凝胶时间曲线下降趋势趋于平缓，并且增强剂加量越大，针入度越小，即固化强度越大。（4）交联剂的使用可以有效缩短凝胶时间，在交联剂加入量达到0.5%以后，
44、凝胶时间曲线下降趋势趋于平缓；交联剂加入量达到0.3%以后对针入度改变影响不大。综上所述，确定体系的配方为：污油泥15%+悬浮剂0.2%+乳化剂0.3%+增强剂1.5%+交联剂0.5%。15第3章 污油泥调剖剂性能评价3.1不同剂量的污油泥对成胶时间及强度的影响体系中污油泥加量很重要，加量大可以很快的将产生的污油泥消耗掉，但加量过多对成胶时间和成胶强度有影响，因此，应找出一种能够满足体系成胶的合适的浓度。确定污油泥调剖剂的基本配方：水、1.5%增强剂、0.3%悬浮剂、0.3%乳化剂、0.5%交联剂、改变不同浓度污油泥的加量，记录成胶时间及成胶强度。实验结果见表3-1。表3-1 不同剂量的污油泥
45、对成胶时间及强度的影响污油泥加量（%）凝胶时间（h）针入度（cm）0.0021.105.00141.0010.00210.9015.00440.5020.001022.20图3-1 污油泥加量对凝胶时间的影响油泥含量增加会使凝胶时间延长，在污油泥含量超过15%以后，凝胶时间延长效果十分明显。图3-2 污油泥加量对针入度的影响污油泥含量增加会导致针入度的变化，污油泥加入量小于15%时，针入度随污油泥含量的增加而降低，达到10%以后针入度急速下降，当污油泥含量超过15%后，针入度反而会随着污油泥含量的增加而急速升高。3.2 污油泥调剖剂性能评价实验3.2.1凝胶对温度敏感性评价评价实验方法:固定活
46、性污泥含量，选取交联剂浓度为0.5%，聚丙烯酞胺(相0204060801001202030405060708090粘度保留温度 对分子量为1500万)浓度为1500mg/L，测试成胶后调剖剂在不同温度下的粘度，换算成相对于常温条件的粘度保留率，结果见图3-3。 图3-3凝胶体系抗温性能曲线由图3-3中的变化趋势可看出，凝胶在90条件下，对温度弱敏感，仍能保持满足调驱性能要求的粘度值，故可应用于90地温条件的调驱，从温度的敏感性看，这种调剖剂适合油田的地层温度。3.2.2凝胶抗剪切性能研究交联体系浓度为0.5%，为1000mg/L。聚丙烯酞胺溶液浓度1500mg/L，测定HPAM/交联体系成胶后在地层温度下