喷射沉积铝基连续梯度复合材料的制备、致密化及性能研究.pdf

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1、 学校代号 10532 学 号 B07131025 分 类 号 TG456.7 密 级 公开 博士学位论文 喷射沉积铝基连续梯度复合材料的 制备、致密化及性能研究 学位申请人姓名 苏 斌 培 养 单 位 材料科学与工程学院 导师姓名及职称 严红革 教授 学 科 专 业 材料加工工程 研 究 方 向 铝合金、镁合金及金属基复合材料 论文提交日期 2013 年 6 月 学校代号：10532 学号：T07131013 密级：公开 湖南大学湖南大学博士学位论文博士学位论文 喷射沉积铝基连续梯度复合材料的 制备、致密化及性能研究 学位申请人姓名： 苏 斌 导师姓名及职称： 严红革 教授 培养单位： 材料

2、科学与工程学院 专业名称： 材料加工工程 论文提交日期 ： 2013 年 6 月 18 日 论文答辩日期 ： 2013 年 9 月 29 日 答辩委员会主席： 万 隆 教授 Investigation of preparation, densification and properties of spray deposition continuous aluminum matrix gradient composite by subin B.E. (Hunan University) 2007 A dissertation submitted in partial satisfaction o

3、f the Requirements for the degree of Doctor of Engineering in Materials Science in the Graduate School of Hunan University Supervisor Professor Yan-Hongge June, 2013 I 学位论文原创性声明和学位论文版权使用授权书 湖 南 大 学 学位论文原创性声明 本人郑重声明： 所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取 得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包含任何其 他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。 对本文的研

4、究做出重要贡献的个 人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律后果 由本人承担。 作者签名： 日期： 年 月 日 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学 校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版， 允许论文被查 阅和借阅。 本人授权湖南大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关 数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位 论文。 本学位论文属于 1、保密，在_年解密后适用本授权书。 2、不保密。 （请在以上相应方框内打） 作者签名： 日期： 年 月 日 导师签名： 日期： 年 月 日 喷射

5、沉积铝基连续梯度复合材料的制备、致密化及性能研究 II 摘 要 颗粒增强铝基梯度复合材料具有密度低、比强度及比刚度高、耐磨性能优异 和材料内部热应力过渡平稳等一系列优点，非常适合于制造高速制动部件和耐磨 部件，在生物材料、机械工程材料、耐磨耐蚀的表面涂层以及航空航天材料等领 域有广泛的应用前景。国内外对梯度复合材料的成分设计和制备技术等方面已有 大量研究，但精确控制增强颗粒浓度梯度分布以及大尺寸、高性能连续梯度复合 材料的制备技术仍然没有突破性进展。 本论文通过对自动控制陶瓷颗粒输送装置的探索，发明了连续梯度复合材料 的喷射沉积装置，通过对喷射沉积工艺参数的优化，制备出了 SiC 颗粒沿沉积坯

6、 高度方向呈连续梯度分布的圆柱锭坯、大尺寸圆盘件和环件。通过对热模压致密 化工艺研究，得到了最佳热模压工艺参数；同时考察了温度、应变速率对 SiCp/Al-20Si-3Cu 梯度复合材料的流变应力影响，通过多阶梯形阳模结合平模致 密化技术大幅度降低了压制压力，在此基础上自行研制出了超塑性致密化技术； 采用此项技术对不同尺寸的圆柱锭坯和大尺寸圆盘件进行了致密化研究，检测并 分析了材料的力学性能、断裂机制和强韧化机制；探讨了超塑性致密化过程中组 织演变规律，分析了超塑性致密化机理，建立了 Al2O3颗粒增强铝基体条带组织 形成模型和超塑性致密化的孔洞演变模型。另外，研究了 SiCp/Al-20Si

7、-3Cu 连续 梯度复合材料的摩擦磨损性能，并对其在制动部件中的应用进行了考察。 论文得到的主要结论如下： (1) 自行研制出了自动控制的陶瓷颗粒输送装置，解决了喷射沉积过程中对 SiC 颗粒呈梯度分布的控制问题；通过对液流直径、雾化气体压力和喷射高度等 工艺参数探索，得到了喷射沉积制备连续梯度复合材料最佳工艺参数。在最佳工 艺下制备了 SiC 颗粒质量分数沿沉积坯高度方向呈 030%的连续梯度分布的圆 柱锭坯和呈 015%的大尺寸 600mm150mm 圆盘件和外径达 1200mm 环件。对 沉积坯微观组织分析表明：基体组织细小，晶粒尺寸在 5m 以下；初晶 Si 细小、 尺寸仅 13m；析

8、出相为-Al2Cu 和 AlCuMg，细小、弥散分布在晶界或晶内。 孔隙率随 SiC 质量分数的增加其体积分数逐渐增加；沉积坯的显微硬度随 SiC 含 量增加而增加。 (2) 研究了 SiCp/Al-20Si-3Cu 连续梯度复合材料的热模压致密化工艺， 通过对 热模压的温度、压制压力和保压时间等工艺参数探索，得到热模压最佳工艺参数。 为了降低压制压力和扩大材料在致密化过程中横向剪切流动，自行设计了多阶梯 形阳模结合平阳模热压致密化工艺，此工艺致密化结果表明：在没有改变梯度复 博士学位论文 III 合材料组织特点前提下，该工艺可以大幅度降低压制压力，并取得了良好的致密 化效果。探讨了温度和应变

9、速率对喷射沉积 SiCp/Al-20Si-3Cu 连续梯度复合材料 流变应力影响，分析了该材料高温高应变速率下的超塑性，并自行研制出了超塑 性致密化技术。 （3）采用超塑性致密化技术对小尺寸锭坯进行了致密化研究，通过对压制压 力、应变速率等工艺参数摸索，得到了最佳超塑性致密化技术工艺参数和较好的 致密化效果，在此最佳工艺条件下对大尺寸锭坯进行致密化研究，结果表明：315 吨的夜压机可实现对300140mm圆柱锭坯的致密化，630吨的液压机可实现 600150mm厚盘件的致密化，材料的致密度均在99%以上，实现了小吨位设备 对大尺寸坯料的全致密化，压制压力最大可降到同等条件下普通热模压的1/8。

10、 （4）对超塑性致密化后的 SiCp/Al-20Si-3Cu 梯度复合材料的性能研究表明： 材料的整体性能在 300MPa 以上， 较沉积坯的强度提高了 23 倍， 随梯度层中 SiC 含量的增加，材料的抗拉强度和屈服强度呈先增后减变化规律、伸长率呈下降的 变化趋势。SiC 含量为 15.2%梯度层的抗拉强度达到最大值 388MPa，经热处理后 的抗拉强度可达 430MPa。性能大幅提高是细晶强化、SiC 颗粒增强相强化、沉淀 相强化和良好的致密化效果综合作用结果。 （5）对超塑性致密化后SiCp/Al-20Si-3Cu梯度复合材料的微观组织分析结果 表明：超塑性致密化没有改变SiC的梯度分布

11、特征，梯度层内SiC分布更加均匀； 保持了合金基体原有晶粒细小的组织特点，-Al基体、Si颗粒及SiC颗粒三者间界 面结合达到了冶金结合；-Al2Cu和AlCuMg析出相细小、弥散分布并和位错交互 作用明显； 喷射沉积制备和致密化加工过程中在沉积颗粒边界上形成的Al2O3薄膜 经超塑性致密化后，形成了以Al2O3薄膜碎片和MgAl2O4颗粒为增强相的宽度为 50100nm的铝基体条带组织；通过界面反应，此条带状组织把沉积颗粒紧紧地连 接在一起，提高了材料的强度和塑性，并建立了Al2O3增强铝基体条带组织形成模 型；对超塑性致密化机理进行了分析，建立了超塑性致密化的孔洞演变模型。 （6） 研究了

12、 SiCp/Al-20Si-3Cu 连续梯度复合材料的摩擦磨损行为， 结果表明： 摩擦系数随载荷和转速的增加而减小，随 SiC 含量增加，摩擦系数增加，摩擦系 数在 0.350.42 之间变化，对比 HT250，摩擦系数变化幅度小；磨损率随载荷或 转速增加呈先增后减再增变化趋势，同等条件下其磨损率为 HT250 的 1/10。在摩 擦磨损过程中，材料的机械混合层厚度随 SiC 含量的增加而减小，当 SiC 颗粒含 量由 2.86%15.21%变化时，机械混合层的厚度由 25m5m 变化。随载荷或滑 动速度增加，材料的磨损机制转变顺序为：磨粒磨损氧化磨损剥层磨损。 关键词：铝基连续梯度复合材料；

13、喷射沉积；超塑性致密化；力学性能；微观组 织；摩擦磨损 喷射沉积铝基连续梯度复合材料的制备、致密化及性能研究 IV Abstract Particulate-reinforced aluminum matrix gradient composites are of low density, high strength, stiffness, excellent wear properties, smooth thermal stress transition and a series of advantages, are very suitable for high speed brake p

14、arts and wear-resistant workpieces. They are of broad application prospects in the fields of biomaterials，mechanical engineering materials, corrosion resistant coating aerospace materials and etc. Many studies have been conducted on design and preparation technology of gradient composites at home an

15、d abroad. However, there is still no breakthrough in precise control of gradient distribution of particles concentration and the preparation technology of the large size and high-performance continuous gradient composites. Process parameters of the automatic control ceramic particle conveying equipm

16、ent are explored and thus the continuous gradient composite spray device is invented. through the optimization of spray deposition process parameters, cylindrical ingots, large size discs and rings are prepared successfully. The densification process of traditional hot-pressing and the best hot mold

17、ing parameters are determined. At the same time, the effects of temperature and strain rate on flow stress of the SiCp/Al-20Si-3Cu gradient composite are investigated. The densification technology of the multi-step type mold in combination with flatdie can significantly reduce the pressing pressure.

18、 On this basis, superplastic densification technologies is developed and is used for densification for different sizes of cylindrical ingots and large-size discs. Moreover the mechanical properties, fracture mechanism and the toughening mechanism of the composite are studied on microstructure evolut

19、ion during superplastic densification, analysis of superplasticity densification mechanism, the establishment of the Al2O3 stripe formation model and the hole evolution model of superplastic densification. In addition, the friction and wear properties of the SiCp/Al-20Si-3Cu continuous gradient comp

20、osite are studied and its application in the brake parts is also previewed. The main conclusions are as follows: (1) The ceramic particle conveying equipment of automatic control is developed independently, which can solve the control problems of SiC particles gradient distribution in the spray-depo

21、sition ingots. Through probing into process parameters of the flow diameter, atomization air pressure and the jetting height and so on, the 博士学位论文 V best process parameters are obtained in the preparation of the continuous gradient composites by spray-deposition technology. Cylindrical ingots of dif

22、ferent sizes are prepared, in which the SiC particles exhibit a continuous gradient distribution along the height direction of deposition from 0 to 30%. Furthermore, the 600mm disc of large size and the ring with the outer diameter of 1200mm ring were prepared, in which the SiC particles exhibit a c

23、ontinuous gradient distribution from 0 to 15%. Microstructure analysis of the deposited preforms shows that the alloy matrix is characteristic of a refined microstructure, and grain size below 5 m, liquidus Si size of only 13 m, the precipitatious of -Al2Cu and AlCuMg. The two precipitatious are dis

24、tributed at grain boundaries or within grains. The volume fraction of the pores increases with the gradually increasing SiC concentration, and the micro-hardness of the deposited preform increases with SiC concentration increasing. (2) The heat molding densification process of SiCp/Al-20Si-3Cu conti

25、nuous gradient composite is studied. Throught exploring the process parameters of hot-pressing temperature, pressing pressure holding time and etc., the optimum process parameters were obtained finally. In order to lower the pressing pressure and expand the shear flows in horizontal direction during

26、 the densification process, the densification technology of the multi-step type male mold combining flatdie is designed. The densification effect reveals that the process can significantly reduce for the pressing pressure without changing the characteristics of graded composite organization, and eve

27、late the densification effectiveness. On the other hand, the effects of temperature and strain rate on the flow stress of the spray-deposited SiCp/Al-20Si-3Cu continuous gradient composite are studied, to analyse of the material superplasticity at high temperature and high strain rates, and develope

28、 to the superplasticity densification technology. (3) Superplasticity densification is adopted for studying the densification behavior of small ingots. The best process parameters of superplastic densification are obtained. Moreover the densification effect is very good. Under the best process param

29、eters, the densification behavior of the large-size ingots are studied, and reveals that the 315T and 630T hydraulic press machine can realize the densification of the 300140mm cylindrical ingots and the 600150mm cylindrical ingots respectively, the density is above 99%. It is possible to densify th

30、e large size ingots completely with the small-tonnage equipment under the same conditions. The maximum pressure is reduced to 1/8 of the ordinary hot-pressing. (4) The properties of SiCp/Al-20Si-3Cu gradient composites after superplastic densification are examined and the results show that the overa

31、ll tensil strength is 喷射沉积铝基连续梯度复合材料的制备、致密化及性能研究 VI above 300MPa, and is 23 times higher than the deposited perform. With the SiC content increasing, the tensile strength and yield strength of the composite increase firstly and then decrease, while the elongation exhibits a degressive trends. Tensil

32、e strength of the gradient layer with 15.2% SiC content is up to 388MPa, and it is up to 430MPa after heat treatment. Property inprovement is a combination of fine-grain strengthening, SiC particles reinforcing, precipitation hardening and good densification effect. (5) Microstructure analysis of th

33、e gradient composites after superplastic densification show that superplasticity densification don t change the gradient distribution of SiC, and SiC particles are more evenly distributed, the original grain characteristics are refined and interfacial bonding between Al substrates, Si and SiC partic

34、les reach metallurgical combination, the precipitates of AlCuMg and -Al2Cu are small, diffuse distribution and dislocation interaction between the precipitates and Al substrates are obvious. The Al2O3 films on the boundary of the sedimentary particles, derived from the oxide in the process of prepar

35、ation and densification, after superplastic densification, are formed in the stripe of 50-100nm wide. By the interface reaction, the stripes tightly connect the sedimentary particles together, and the strength and plasticity are increased. On the basis of microstructure analysis, the formation model

36、 of the Al2O3 stripe organization is established. Through the analysis of superplasticity densification mechanism, the hole evolution model of superplasticity densification is established. (6) Friction and wear behavior of the SiCp/Al-20Si-3Cu continuous gradient composite are studied. The results r

37、eveal that the friction coefficient decreases with the load and speed increasing, the friction coefficient increases with SiC content increasing, the friction coefficient changes between 0.350.42, in contrast with HT250, the variation of friction coefficient is smaller. Wear rate increase with load

38、or speed increasing firstly, then decreases and increase lastly. Under the same experiment conditions, the wear rate of SiCp/Al-20Si-3Cu continuous gradient composite is only 1/10 of HT250. In the process of friction and wear, the thickness of the mechanical mixing layer decreases with SiC content i

39、ncreasing. When the content of SiC particles changes from 2.86% to 15.21%, the thickness of mechanical mixed layer decreases from 25 m to 5 m. With the load or the sliding speed increasing, the wear mechanisms changes from abrasive wear, oxidation wear to delamination wear. Key words: Continuous gra

40、dient Al matrix composites ； Spray deposition ； Superplasticity densification；Mechanical properties；Microstructure; Friction and wear 博士学位论文 VII 目 录 学位论文原创性声明和学位论文版权使用授权书 . I 摘 要 II Abstract . IV 目 录 . VII 插图索引 XI 附表索引 XVII 第 1 章 绪 论 . 1 1.1 引言 1 1.2 金属基复合材料的喷射沉积技术 .2 1.2.1 喷射沉积制备铝基复合材料的原理 .2 1.2.2

41、金属基复合材料组织特点 .3 1.3 铝基梯度复合材料 .4 1.3.1 铝基梯度复合材料的概念、结构特性及应用 4 1.3.2 铝基梯度复合材料的制备技术 .5 1.3.3 现有铝基梯度复合材料制备技术的局限性 8 1.4 铝基复合材料的超塑性 .8 1.4.1 超塑性研究的发展概况 8 1.4.2 铝基复合材料的超塑性 9 1.4.3 铝基复合材料的超塑性变形机理 . 10 1.5 铝基复合材料的致密化技术 13 1.5.1 准热等静压 13 1.5.2 热挤压 . 14 1.5.3 锻造 . 14 1.5.4 其他方法 15 1.6 梯度复合材料的摩擦磨损性能及研究现状 15 1.6.1

42、 摩擦磨损概述 15 1.6.2 滑动摩擦涉及的主要磨损理论 . 15 1.6.3 梯度复合材料摩擦磨损性能的研究现状 . 17 1.7 本论文的研究背景、目的和主要内容 19 第 2 章 实验方案 . 21 2.1 梯度复合材料基体合金的选择 21 喷射沉积铝基连续梯度复合材料的制备、致密化及性能研究 VIII 2.2 工艺流程 21 2.3 实验方案 22 2.3.1 铝基连续基梯度复合材料的制备 . 22 2.3.2 梯度复合材料喷射沉积坯的致密化方法 . 23 2.3.3 热模压致密化工艺流程 25 2.4 组织性能表征方法 . 25 2.4.1 密度和孔隙度检测 25 2.4.2 S

43、iC 颗粒含量的测定 27 2.4.3 微观组织分析 27 2.4.4 硬度检测 27 2.4.5 物相分析 27 2.4.6 材料的热分析 27 2.4.7 拉伸性能检测 28 2.4.8 断裂韧性测定 28 2.4.9 拉伸断口分析 29 2.4.10 透射电镜分析 29 2.5 热处理实验方法 . 29 2.6 梯度复合材料摩擦性能的测试方法 30 2.6.1 摩擦磨损试样制备及组织性能表征 . 30 2.6.2 摩擦磨损性能测试 30 第 3 章 铝基连续梯度复合材料的喷射沉积制备技术及装置研究 33 3.1 铝基连续梯度复合材料设计 33 3.1.1 连续梯度复合材料结构设计及成分分

44、布 . 33 3.1.2 材料体系选择 35 3.2 梯度复合材料喷射沉积装置的设计 35 3.2.1 流态化床控制的 SiC 颗粒输出装置的设计 36 3.2.2 自动控制的陶瓷颗粒输送装置的设计 . 38 3.2.3 喷射沉积制备梯度复合材料装置及工作原理 40 3.3 喷射沉积工艺参数对沉积状态的影响 41 3.3.1 液流直径的影响 41 3.3.2 雾化气体压力的影响 43 3.3.3 喷射高度的影响 44 3.3.4 输送 SiC 气体压力的影响 . 45 3.4 铝基连续梯度复合材料的喷射沉积制备工艺研究 . 46 3.4.1 SiC 增强颗粒预处理 46 博士学位论文 IX 3

45、.4.2 小尺寸 SiCp/Al-20Si-3Cu 梯度复合材料锭坯的制备和组织特征 48 3.4.3 SiCp/Al-20Si-3Cu 连续梯度复合材料沉积坯的力学性能 . 55 3.4.4 大尺寸梯度复合材料沉积坯的制备工艺 . 56 3.5 本章小结 59 第 4 章 铝基连续梯度复合材料的热压及超塑性致密化技术研究 60 4.1 引言 60 4.2 普通热模压致密化 SiCp/Al-20Si-3Cu 梯度复合材料的工艺研究 60 4.2.1 热模压样品准备 60 4.2.2 热模压分析和压制方式选择 . 61 4.2.3 热模压工艺参数的确定 64 4.2.4 工艺参数对小尺寸坯件的热

46、模压致密化影响规律 69 4.3 多阶梯阳模结合平模热压致密化的工艺研究 . 76 4.3.1 多阶梯阳模结合平模热压的模具设计 . 76 4.3.2 阳模组合方式对 SiCp/Al-20Si-3Cu 梯度复合材料的性能影响 . 77 4.3.3 多阶梯阳模结合平模热压致密化工艺优化 79 4.4 SiCp/Al-20Si-3Cu 连续梯度复合材料的超塑性致密化技术研究 . 81 4.4.1 研究思路 81 4.4.2 喷射沉积 SiCp/Al-20Si-3Cu 连续梯度复合材料的超塑性 . 81 4.4.3 整体热压超塑性致密化的原理 . 86 4.4.4 整体热压超塑性致密化的最佳工艺参数

47、和工艺路线 87 4.4.5 小尺寸锭坯超塑性致密化的效果 . 89 4.4.6 超塑性致密化后材料的微观组织特征 . 89 4.4.7 超塑性致密化后 SiCp/Al-20Si-3Cu 梯度复合材料的力学性能 . 99 4.4.8 拉伸断口分析 102 4.4.9 超塑性致密化 SiCp/Al-20Si-3Cu 梯度复合材料的强化机制分析 106 4.5 大尺寸梯度复合材料坯件的超塑性致密化工艺研究 . 110 4.5.1 300mm140mm 锭坯的超塑性致密化工艺及其组织性能特点 110 4.5.2 600mm150mm 坯件的超塑性致密化工艺及其组织性能特点 . 113 4.6 SiC

48、P/Al-20Si-3Cu 连续梯度复合材料的热处理工艺 . 118 4.6.1 热处理对材料硬度的影响 . 118 4.6.2 热处理对材料微观组织的影响 . 121 4.6.3 SiC 含量对热处理制度的影响 . 122 4.6.4 热处理对梯度复合材料力学性能的影响 . 123 4.7 梯度复合材料整体超塑性致密化机理分析 124 4.7.1 多孔材料致密化机理 124 喷射沉积铝基连续梯度复合材料的制备、致密化及性能研究 X 4.7.2 超塑性致密化坯料的受力分析 . 125 4.7.3 超塑性致密化的变形机理 . 126 4.7.4 孔洞演变规律 127 4.8 本章小结 130 第

49、 5 章 铝基连续梯度复合材料摩擦磨损性能及其应用研究 . 132 5.1 硅含量对 SiCp/Al-Si 梯度复合材料摩擦磨损性能的影响 132 5.1.1 实验材料 132 5.1.2 试样制备和实验方案 133 5.1.3 SiCp/Al-Si 功能梯度复合材料的磨损性能 134 5.2 喷射沉积 SiCp/Al-20Si-3Cu 连续梯度复合材料摩擦磨损性能研究 143 5.2.1 实验材料、试样制备及实验方案 . 143 5.2.2 载荷和转速对 SiCp/Al-20Si-3Cu 梯度复合材料摩擦系数的影响 144 5.2.3 载荷和转速对 SiCp/Al-20Si-3Cu 连续梯度复合材料