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1、I CS 7 1 . 1 0 0 ， 1 0 Q 5 2 中华人 民共和 国有 色金属行 业标 准 Y S / T 6 3 . 2 0 一2 0 0 6 铝用炭素材料检测方法 第2 0 部分: 硫分的测定 C a r b o n a c e o u s m a t e r i a l s u s e di nt h e P r o d u c t i o no f a l u mi n i u m 一 P a r t 2 0 : D e t e r mi n a t i o no fs u l f u rc o n t e n t 2 0 0 6 一 0 5 一 2 5 发布2 0 0 6 一
2、 1 2 一 0 1 实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发 布 Y S / T6 32 0 一2 0 0 6 前言 YS / T6 3(铝用炭素材料检测方法 共有 20 部分: 一 Y S / T6 3 . 1 第1 部分: 阴极糊试样焙烧方法、 焙烧失重的测定及生坯试样表观密度的 测定; Y S/T6 3 . 2 第2 部分: 阴极炭块和预焙阳 极室温电阻率的测定; 一一Y s/T6 3 . 3 第3 部分: 热导率的测定比 较法; Y s / T6 3 . 4 第4 部分: 热膨胀系数的测定; Y s/T63. 5 第5 部分: 有压下底部炭块钠膨胀率的测定; Y s / T6 36
3、 第6 部分: 开气孔率的 测定 液体静力学法; Y s/T63 7 第7 部分: 表观密度的测定 尺寸法; Y S / T6 3 . 8 第8 部分: 二甲苯中密度的测定比重瓶法; Y s / T63. 9 第9 部分: 真密度的测定 氦比 重计法; Y S / T6 3 . 1 0 第 10 部分: 空气渗透率的测定; - 一 Y s/T6 3 . 11第 n部分: 空气反应性的测定质量损失法; Y S / T63. 12 第12部分: 预焙阳极C O 。 反应性的测定 质量损失法; Y s / 丁63. 13 第13部分: 杨氏 模量的侧定 静测法; Y s/T6 3 . 14 第14部
4、分: 抗折强度的测定 三点法; Y S/T6 3 . 1 5 第 15部分: 耐压强度的测定; 一 一Y s/T6 3 . 1 6 第16部分: 微量元素的测定 x 射线荧光光谱分析方法; Y s / T6 3 . 1 7 第17部分: 挥发分的测定; Y s / T63. 18 第18部分: 水分含量的 测定; Y S / T6 3 . 1 9 第 19部分: 灰分含量的测定; 一 一Y s/T6 3 . 2 。 第20部分: 硫分的测定。 本部分为第20部分 本部分参照I s( ) 5 9 31一2 。 。 。 铝生产用炭素材料 锻后石油焦及其制品 总硫含量的测定 和Y B / T1 4
5、3 。 一1 9 9 7 炭素材料硫量测定方法 制定。根据国内现状将灼烧温度确定为8 2 5 士1 0 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。 本部分主要起草人: 张树朝、 仓向辉、 郭永恒、 张炜华 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释 Y S / T6 3 卫 0 一2 0 0 6 铝用炭素材料检测方法 第2 0 部分: 硫分的测定 范围 本部分规定了铝用炭素材料硫分的测定方法。 本部分适用于铝用炭素材料中硫分的测定; 测量范围: )。 ， 巧%。 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本部分的条款。凡是注
6、日 期的引用文件， 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本部分， 然而， 鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件， 其最新版本适用于本部分 Y S / T62. 1 铝用炭素材料取样方法第1 部分: 底部炭块 Y S / T6 2 . 2 铝甩炭素材料取样方法 第2 部分: 侧部炭块 Y S / T6 2 . 3 铝用炭素材料取样方法第3 部分: 预焙阳极 Y S / T6 2 . 4 铝用炭素材料取样方法第4 部分: 阴极糊 方法原理 将试样与艾氏卡试剂混合， 在一定的温度下灼烧， 使试样中的硫被氧化成二氧化硫或三氧
7、化硫， 硫 的氧化物再与碳酸钠及氧化镁作用生成硫酸盐， 用水将硫酸盐浸出， 调节 p H值， 加人氯化钡溶液使其 生成硫酸钡沉淀， 过滤， 灼烧， 根据硫酸钡沉淀的质量计算试样中的硫含量。 试荆及仪器 4 . 1 氧化镁。 4 . 2 无水碳酸钠 4 . 3 艾氏卡试剂 将无水碳酸钠(4. 2)和氧化镁( 4 . 1)按照 1， 2的质量比棍合， 研细至粒度小于 。 . Z m m ， 贮于带磨口的 试剂瓶中 4 . 4 盐酸溶液: 1 +1 4 . 5 氯化钡溶液: 10O 9 / L 4 . 6 硝酸银溶液: 109 / L 。 4 . 7 甲基红溶液: 1 9 / L 。称取。 . 10
8、 9 甲基红， 溶于50 m L无水乙醇中， 用蒸馏水稀释至 10o m l 。贮 存在棕色磨口 瓶中。 48 定性滤纸: 中速， 直径9 O m m 一1 10m m 。 4 . 9 定量滤纸: 中 速， 直径90 m m 一1 10m m ， 要求1 张滤纸灰化后的质量小于。 . 。 。 。 1 9 4 . 1 0 烧杯: 4 0 0ml 4 . 11瓷柑涡: 30 mL ， S OmL两种 4 . 12 烘箱: 温度控制在1 10士5 。 4 . 13 干燥器: 内装干燥剂。 4飞 4 分析天平: 感量00 0 0 1 9 。 4 ， 15马弗炉: 温度控制在8 2 5 士10。 Y S
9、 / T6 32 0 一2 0 0 6 5 取样及制样 5 . 1 底部炭块、 侧部炭块、 预焙阳极、 阴极糊分别按Y S / T6 2 . 1 、 Y s / T62. 2 、 Y S/T6 2 ， 3 、 Y S/T6 2 . 4 的规定进行取样。 5 . 2 对于底部炭块、 预焙阳 极、 侧部炭块， 取样后粉碎并研磨至试样全部通过。 . Z m m的 标准筛网; 对 于阴极糊样品， 取样后先破碎至4m m以下， 充分混合， 用四分法缩分至约60 9 ， 再全部破碎至通过 。 . Zm m 标准筛网 5 ， 3 试样(5. 2)预先在烘箱(4. 1 2)中于1 10士5 下至少烘干Z h
10、， 取出冷却， 贮存在干燥器( 4 . 1 3 ) 内 备用 6 步骤 6 . 1 试样 称取 1 . 0 0 0 09 试样( 5 ) ， 精确至0 . 0 0 019 。 6 . 2 测定次数 平行地进行两次测定， 取其平均值， 随同试样做空白试验。 6 . 3 测定 6 . 3 . 1 将试样(6. D置于已加入2 . o 9 艾氏卡试剂( 4 . 3)的50 m L瓷柑涡(4. 1 1)中， 搅匀， 再用 10 9 艾氏卡试剂(4， 3)覆盖。 6 ， 3 . 2 将 6 . 3 . 1中的瓷柑祸放入冷的马弗炉(4. 15) 中， 在 lh 一1 _ sh内将温度升至 8 2 5 ，
11、并在 825 士10保温Z h ; 将瓷柑祸从马弗炉中取出， 冷却至室温， 用玻璃棒搅动灼烧物， 若发现有未烧尽 的黑色颗粒， 应在8 25士10继续灼烧。 . s h ， 将灼烧物移人4 00 m l烧杯中， 用热蒸馏水仔细冲洗瓷 柑涡内壁， 将冲洗液倒人烧杯中， 再加人 1 00 m L 一1 50 mL热蒸馏水， 用玻璃棒仔细捣碎灼烧物( 此时若 发现尚有未烧尽的试样颗粒， 则本次试验作废， 应当重新测定) ; 捣碎后， 用倾泻法以定性滤纸( 48)过 滤， 并用热蒸馏水将灼烧物冲洗至滤纸上， 继续以热蒸馏水仔细冲洗滤纸上的灼烧物， 次数不少于 10 次 6 . 3 . 3 向滤液中加2
12、 3 滴甲基红溶液( 4 . 7 ) ， 然后， 滴加盐酸溶液( 4 . 4)直至滤液颜色变红， 再多加 l m l _ ， 烧杯盖上表面皿， 煮沸， 将溶液的体积控制在2 00 m L 左右: 停止煮沸， 取下表面皿， 在玻璃棒的搅 拌下， 逐滴加人10m L氯化钡溶液(4. 5 ) ， 盖上表面皿， 加热， 继续煮沸s m in， 取下， 陈化 12h 。 6 . 3 . 4 用定量滤纸(4. 9)过滤， 并用蒸馏水洗滴沉淀至洗液中无氯离子为止， 用硝酸银溶液(4. 6)检验。 6 . 3 . 5 将沉淀物和滤纸放人预先于 8 25士10的马弗炉( 4 . 1 5 ) 中灼烧至恒重的 30
13、 m 工瓷增祸 (4. 1 1)中. 先在电炉上低温灰化滤纸( 注意别燃烧着火) ， 然后移入 8 2 5 士10的马弗炉( 4 . 15) 中， 灼 烧 l h ， 取出， 置于于燥器(4. 13) 中， 冷却30 m l n ， 称量， 精确至。 . 。 。 。工 9 ; 重复灼烧， 称量至恒量 7 分析结果的计算 按公式( 1)计算硫分的质量分数二( %) : 叨 . =竺 匕 二 竺 兰 只。 ， 137 4 又1 00 ， ， ( 曰 刀2 自 式 1)中: 、 1 试 样试验硫酸钡 沉淀的 质量， 单位为 克( 9 ) ; 7n 2 一 一空白 试验硫酸钡沉淀的质量， 单位为克(
14、9 ) ; 、 。 试 样的 质量， 单 位为克( 9 ) ; 。 . 137 4 硫酸钡换算为硫的系数。 Y S / 1 6 3 一 2 0 一2 0 0 6 8 精密度 8 . 1 重复性 重复性条件下， 两次测定结果的绝对差值应不大于。08%。 8 . 2 再现性 再现性条件下， 两次测定结果的绝对差值应不大于。 . 12%。 9 检测报告 检测报告应包含下列内容 a ) 本部分编号; b)试样名称及其他相关资料; c ) 检验日 期; d)检验结果: 两次测定结果的平均值， 保留至小数点后两位; e ) 试验过程中任何反常现象的详细记录; f) 未包括在本部分中的任何操作细节或被认为可以选择的操作