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1、中 华 人 民 共 和 国 专 业 标 准 三乙膦酸铝原药 发布实施 中华人民共和国化学工业部发 布 中华人民共和国专业标准 三乙膦酸铝原药 主题内容和适用范围 本标准规定了三乙膦酸铝原药的技术要求 检验方法 检验规则及标志 包装 运输和贮存的方法 本标准适用于不同工艺条件下生产的三乙膦酸铝原药 有效成分 三乙膦酸铝 结构式 分子式 分子量按年国际原子量 引用标准 农药水分测定方法 化学试剂滴定分析 容量分析 用标准溶液的制备 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 技术要求 外观 白色粉末状固体 三乙膦酸铝原药应符合下列指标要求 指标名称 指标 一级品合格品 三乙膦酸铝含量 水分含量 酸度
2、以计 检验方法 三乙膦酸铝含量测定 原理 样品用丙酮作萃取处理 以除去主要杂质 然后用氢氧化钠溶液将三乙膦酸铝碱解成亚磷酸盐 在 中性介质中生成的亚磷酸盐 与过量的碘反应 多余的碘以硫代硫酸钠标准溶液滴定 反应方程式如下 中华人民共和国化学工业部批准实施 回流 过量 试剂和溶液 盐酸溶液 分析纯 硫酸溶液 分析纯 氢氧化钠溶液 分析纯 丙酮分析纯 碘化钾分析纯 硼酸铵缓冲溶液 称取硼酸 精确至溶解于氨水中 氨水中的含 量应在范围内用蒸馏水稀释至 碘溶液 分析纯按配制与标定 硫代硫酸钠标准溶液 分析纯按配制与标定 酚酞溶液 按的规定配制 可溶性淀粉水溶液 新配制按的规定配制 仪器 离心机 离心试
3、管 恒温水浴 电炉 变压器 红外灯 碘量瓶 球形冷凝管 滴定管棕色 无色各支 测定步骤 准确称取约含精确至三乙膦酸铝的样品 置于离心试管中 加入丙 酮混合均匀后 离心将上层清液移入盛有无水乙醇的锥形瓶中 对 沉淀物再萃取一次 将两次萃取液合并 留作测酸度用 将盛有沉淀物的离心管置于红外灯下 烘干至疏松粉末状 并无丙酮气味为止用氢氧化 钠溶液将沉淀物全部洗入碘量瓶中 加热回流冷却后 用少量蒸馏水冲洗冷凝 器取下碘量瓶 加入滴酚酞指示剂 用盐酸中和至无色然后依次加入碘液 硼酸铵缓冲溶液盖上瓶塞 用蒸馏水封口 将瓶置于水浴中 静置用 硫酸酸化后 以硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色时 加入淀粉指示剂 继
4、续滴定至蓝色消失即为终点 空白测定 准确称取与测定样品时称量相近的试样 精确至置于离心试管中 加入 丙酮 混合均匀后 离心弃去上层清液 再萃取一次 将盛有沉淀物的离心试 管置于红外灯下 烘干至疏松粉末状 并无丙酮气味为止用蒸馏水将沉淀物全部洗入 碘量瓶中 加入碘液以下操作同样品测定 计算 三乙膦酸铝的百分含量按式计算 式中空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积 样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积 硫代硫酸钠标准溶液的浓度 三乙膦酸铝的称样量 与硫代硫酸钠标准溶液相当的三乙膦酸铝 的质量 允许差 本方法平行测定结果的差值应不大于 水分含量的测定 按中共沸法进行 酸度的测定 试剂和仪器 氢氧化钠标准溶液
5、分析纯按配制与标定 再稀释 之 无水乙醇分析纯 甲基红溶液 按规定配制 滴定管 锥形瓶 测定步骤 在合并的萃取液中 加入滴甲基红指示剂 用氢氧化钠标准溶液滴定至黄色 即为终点同时作空白试验 酸度 以计 的百分含量按式计算 式中空白消耗氢氧化钠标准溶液的体积 样品消耗氢氧化钠标准溶液的体积 氢氧化钠标准溶液的浓度 三乙膦酸铝的称样量 与氢氧化钠标准溶液相当的硫酸的质 量 检验规则 本产品应由生产厂的技术检验部门进行检验 出厂产品应保证符合本标准的要求每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书 使用单位有权按照本标准的各项规定 对收到产品的质量进行检验 采样 从每批总数的中取样 小批者不得少于箱
6、将所取试样混合均匀 取约分装于两 个清洁 干燥带磨口塞的广口瓶中 并用石蜡密封瓶上贴标签 注明 生产厂名称 产品名称 批号和采 样日期一瓶作检验用 一瓶由质量检验部门留存 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时 应重新自两倍量的包装箱中取样检验重新检验的 结果 即使只有一项指标不符合本标准要求 则整批产品不能验收 当供需双方对产品质量发生争议时 可通过协商解决 或由指定的仲裁机构 按本标准规定的方法 进行仲裁检验 标志 包装 运输和贮存 三乙膦酸铝原药应用复合塑料薄膜 外层为聚丙烯 内层为高压聚乙烯 袋包装 封紧袋口 然后装 入纸箱或钙塑箱中 每箱三乙膦酸铝原药都应附有产品质量证明书 内容包括 生产厂名称 产品名称 批号 出厂日 期 净重以及产品质量符合本标准的证明和本标准编号 包装袋上要注明 生产厂名称 产品名称 批号 生产日期 等级 净重 本标准编号及商标 有毒 防 雨 防火等醒目的标志 贮运时 严防雨淋 日晒 保持通风良好 不得与食物 种子及饲料混放 避免与皮肤接触 防止由 口 鼻吸入 附加说明 本标准由化工部沈阳化工研究院归口 本标准由沈阳化工研究院负责起草 本标准主要起草人梁琴英 张丕龙