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1、备案号 中华人民共和国化工行业标准 工业用二乙醇胺 发布实施 中华人民共和国化学工业部发 布 前言 本标准对进行了修订 与比较其技术指标 试验方法没 有改变 本标准主要是按在编辑 格式及文字上作了相应的修改 本标准中的型产品用于药物中间体和化肥生产型产品主要用于脱除酸性气体等本标准中 的型产品指标参照制定试验方法采用国家通用方法标准的相应方法 本标准从生效之日起同时代替 本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出 本标准由化学工业部北京化工研究院技术归口 本标准由淮阴清江石油化工有限公司负责起草 本标准主要起草人万留生胥广保王炯 本标准年月首次发布 本标准委托化工部基本有机产品标准化技术归
2、口单位负责解释 中华人民共和国化工行业标准 工业用二乙醇胺 代替 范围 本标准规定了工业用二乙醇胺的要求采样试验方法标志包装运输和贮存等 本标准适用于以环氧乙烷与氨水反应制得的工业用二乙醇胺 分子式 相对分子质量按年国际相对原子质量 引用标准 下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本 均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 极限数值的表示方法和判定方法 化工产品密度相对密度测定通则 化工产品中水分含量的测定卡尔费休法通用方法 要求 外观在
3、以上为淡黄色粘性液体 工业用二乙醇胺应符合表要求 表项目与指标 项目 指标 型型 二乙醇胺含量 一乙醇胺含量三乙醇胺含量 相对密度 水分 中华人民共和国化学工业部批准实施 采样 以质量均匀的产品为一批 每批产品采样不得少于总桶数的小批量采样不得少于三桶 用 清洁干燥的采样管从每桶上中下部等量采样所采试样不得少于 将试样混合均匀等量装入两个清洁干燥密封良好的磨口瓶中瓶上标签注明产品名称批号 采样日期和采样人姓名一瓶作分析检验一瓶作留样备查留样保存期二个月 产品使用单位应按照本标准规定的要求 试验方法和采样要求在到货天内对产品进行验收 生 产厂与用户对产品质量发生异议时由双方协商解决或请仲裁单位按
4、本标准进行仲裁 试验方法 共同事项 本方法所用试剂和水在没有其他要求时均使用分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水 本标准所使用的标准溶液制剂及制品在没有注明其他要求时均按进 行制备 检验结果的判定与表示方法 检验结果的判定按修约值比较法检验结果如果有一项指标不符合表要求时 应重新自两倍量包装中取样进行复检复检结果即使只有一项不符合表要求则整批产品为不合格 分析结果的最终表示应和技术要求的量值的位数一致 二乙醇胺含量测定 方法提要 以中和滴定法求取样品的总胺量再分别测定样品中一乙醇胺与三乙醇胺的量从总胺量中减去 一乙醇胺与三乙醇胺的量则为二乙醇胺的量经换算得出二乙醇胺的百分含量 总胺量的测定 试剂和
5、溶液 盐酸标准滴定溶液 溴甲酚绿甲基红指示液有效期二周 分析步骤 称取试样精确至于锥形瓶中加水使试样溶解摇匀加 溴甲酚绿 甲基红指示液滴用盐酸标准滴定溶液滴定至酒红色记录消耗盐酸标准滴定溶液的体 积同时作空白试验 分析结果的计算 以计的试样总胺量按式计算 式中滴定试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积 滴定空白消耗盐酸标准滴定溶液的体积 盐酸标准滴定溶液的实际浓度 试样量 取 两次平行 测定结 果的算术 平均 值为 测定 结 果两次 平 行测 定结 果之 差不 得大 于 二乙醇胺百分含量的计算 二乙醇胺百分含量按式计算 式中试样总胺量 一乙醇胺的量 三乙醇胺的量 二乙醇胺的摩尔质量 一乙醇胺和三乙醇胺
6、含量的测定 一乙醇胺含量测定 方法提要 伯胺与亚硝酸反应释放出氮 而仲胺和叔胺与亚硝酸反应不释放出氮 测定反应生成的氮的体积 即可求算伯胺的含量 仪器 氨基酸氮测定器范氏如图 试剂进口反应器试样进口水准球气体量管 直形联接管气体吸收器活塞 图氨基酸氮测定器范氏 试剂和溶液 冰乙酸 亚硝酸钠溶液使用前配制 碱性高锰酸钾溶液溶解氢氧化钠和高锰酸钾于水中 分析步骤 称取试样精确至于容量瓶中加水稀释至刻度摇匀备用 氨基酸氮测定器的安装如图所示首先将活塞分别涂匀活塞油后装好再将气体 吸收器内充满碱性高锰酸钾溶液开启活塞使水准球中的水通过气体量管流止关闭 同时放低此时中的水不应下降否则活塞漏气应重新涂匀活
7、塞油重复上述操作旋 转活塞使中的碱性高锰酸钾溶液流止处转动使反应器与大气相通 取冰乙酸亚硝酸钠溶液先后经试剂进口加入反应器此时中的空气及新产 生的一氧化氮气体经活塞排空待中留有溶液时关闭振摇使中的部分溶液逐 步压入管当内留有溶液时关闭活塞 用样品溶液冲洗试样进口次量取样品溶液转动活塞使反应器与气体量管 相通利用活塞向加入样品溶液振摇反应器让其中产生的气体流入气体 量管举高水准球转动活塞将中的气体全部压入气体吸收器中关闭活塞振摇气体吸收 器以吸除气体中氮的氧化物 旋回活塞使气体吸收器中残留气体返回气体量管中 将 水准球与气体量管液面保持平行观察气体量管中体积读数如此反复吸收直至体积读数不 变为止
8、在相同条件下用水作空白试验同时记下测定时室内的温度和压力 分析结果的计算 以计的一乙醇胺的量与质量百分含量分别按式计算 式中试样释放出氮的体积 空白释放出氮的体积 氮气相当于氨基氮的量查附录 试样量 氮的原子量 一乙醇胺的百分含量 一乙醇胺的摩尔质量 取式中两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 两次平行测定结果之差不得大于 三乙醇胺含量的测定 方法提要 一乙醇胺二乙醇胺在甲醇介质中能与乙酸酐起乙酰化反应而三乙醇胺在甲醇介质中则不起乙 酰化反应利用盐酸 乙醇标准溶液进行非水滴定即可求出三乙醇胺含量 试剂和溶液 无水甲醇 乙酸酐 盐酸 乙醇标准滴定溶液 氢氧化钠 乙醇标准滴定溶液 甲基橙 二甲苯
9、氰指示液溶解甲基橙和二甲苯氰于水 注二甲苯氰又名二甲苯蓝二甲苯花黄该试剂由上海化学试剂采购供应站 进口分装 中 分析步骤 取无水甲醇于碘量瓶中加甲基橙 二甲苯氰指示液滴用盐酸 乙醇标 准滴定溶液或氢氧化钠 乙醇标准滴定溶液调节至琥珀色然后称取试样精确至 于上述碘量瓶中加乙酸酐盖紧瓶塞摇匀在室温下静置用盐酸 乙醇标准滴定溶 液继续滴定至琥珀色记录消耗盐酸 乙醇标准滴定溶液的体积 分析结果的计算 以计的三乙醇胺的量与三乙醇胺的百分含量分别按式计算 式中滴定消耗盐酸 乙醇标准滴定溶液的体积 盐酸 乙醇标准滴定溶液的实际浓度 试样量 与盐酸标准溶液相当的以克表示的三乙醇胺的量 取式中两次平行测定结果的
10、算术平均值为测定结果两次平行测定结果之差值不得大于 一乙醇胺加三乙醇胺含量的计算 一乙醇胺与三乙醇胺百分总含量按式计算 式中一乙醇胺的百分含量 三乙醇胺的百分含量 相对密度测定 按第比重瓶法分别测定样品在和水在时的密度样品的相对密度 按式计算 式中样品在时相对于水在时的相对密度 样品在时的密度 水在时的密度 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果之差不得大于 水分测定 按目视法测定 标志包装运输和贮存 工业用二乙醇胺的包装桶上应清楚的标明生产厂名厂址产品名称型号注册商标净重 生产日期或生产批号和产品标准号 工业用二乙醇胺用喷塑桶或新铁桶包装包装分为每桶装或 三种每批产品平均每桶净重要达到或 工业用二乙醇胺在运输过程中应防漏防火防潮 工业用二乙醇胺应贮存在清洁阴凉干燥和通风的仓库中 附录标准的附录 表氮在大气压下相当于氨基氮的毫克数 表完