HG化工标准-HG3625-1999.pdf

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1、He 3 6 2 5 -1 9 9 9 前言 本标准所确定的产品检验方法及技术指标， 是参照了联合国粮农组织( F A O) 的农药规格 丙浪磷 原药) 标准( F A O S p e c i f i c a t i o n 4 6 1 / T C / S / F ) ， 并结合国内生产企业实际情况制定的。 本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。 本标准由沈阳化工研究院归口。 本标准主要起草单位: 沈阳化工研究院。 本标准参加起草单位: 青岛农药厂、 南通染化厂。 本标准主要起草人: 高晓晖、 张王龙、 杜勇强、 陈跃。 1 2 2 6 中华人民共和国化工行业标准 丙澳磷原药 H G 3

2、 6 2 5 一 1 9 9 9 Pr o f e n o f o s t e c hn i c a l 丙澳磷的其他名称、 结构式和基本物化参数如下: I S O通用名称: P r o f e n o f o s C I P A C数字代号: 4 6 1 化学名称: O - ( 4 - 滇- 2 - 抓苯基) O 一 乙基S 一 正丙基硫代磷酸醋 结构式 : C H 3C H 2- O尹 P / C H, C HZ C HZ S O 夕- B r 实验式: C, H , , B r C 1 0 , P S 相对分子质1: 3 7 3 . 6 ( 按 1 9 9 3年国际相对原子质f t 计)

3、 生物活性: 杀虫、 杀蜡 蒸气压( 2 0 0C ) : 1 . 3 3 X1 0 - P a 溶解度( 2 0 0C ) : 水中。 . 0 2 g / L = 能与丙酮、 甲苯、 己烷、 三抓甲烷混溶 稳定性: 在孩性介质中易分解， 在潮湿条件下会缓慢分解 1 范围 本标准规定了丙澳磷原药的要求、 试验方法以及标志、 标签、 包装、 贮运。 本标准适用于由丙澳礴及其生产中产生的杂质组成的丙澳碑原药。 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文.本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

4、G B / T 1 6 0 0 -1 9 7 9 09 8 9 ) 农药水分侧定方法 G B / T 1 6 0 4 -1 9 9 5 商品农药验收规则 G B / T 1 6 0 5 -1 9 7 9 09 8 9 ) 商品农药采样方法 G B 3 7 9 6 -1 9 8 3 农药包装通则 G B 4 8 3 8 -1 9 8 4 乳油农药包装 G B / T 4 9 4 6 -1 9 8 5 气相色谱法术语 3 要求 3 . 1 外观: 稳定的均相棕黄色液体。 3 . 2 丙澳磷原药应符合表 1 要求。 圈家石油和化学工业局1 9 9 9 - 0 6 - 1 6 批准 2 0 0 0 一

5、 0 6 一 0 1 实施 1 2 27 HG 3 6 2 5 一 1 9 9 9 表 1 丙嗅磷原药控制项目指标 项目 指标 优 等 品一 等 品合 格 品 丙澳碑含量 ， %)8 9 . 08 5 . 0 8 0. 0 游离滇酚 ， %夏1 . 02 . 0 3 . 0 水分， %(0 . 20 . 30 . 3 4 试验方法 4 . 1 抽样 按照G B / T 1 6 0 5 中“ 液体状态的采样” 方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件， 最终抽样量应 不少于 2 5 0 mL, 4 . 2 鉴别试验 4 . 2 . 1 气相色谱法: 本鉴别试验可与丙澳磷含量的测定同时进行。 在相同

6、的色谱操作条件下， 试样溶液 主峰的保留时间与标样溶液丙浪磷色谱峰的保留时间， 其相对差值应在 1 . 5 %以内。 4 . 2 . 2 红外光谱法: 试样中分离的有效成分与标样在4 0 0 0 - 3 0 0 c m- ， 波数范围内的红外光谱图应没 有明显的差异。丙滨磷的红外标准谱图见图 1 , 图 1 丙澳磷的红外光谱图 4 . 3 丙澳磷含量的测定 4 . 3 1 方法提要 试样用丙酮溶解， 以磷酸三苯醋为内标物， 使用 3 % O V - 2 1 0 / C h r o m o s o r b WA W D MC S ( 1 8 0 -2 5 0 Ji m ) 为填充物的玻璃柱和氢火

7、焰离子化检测器， 对试样中的丙澳磷进行气相色谱分离和测定。 4 . 3 . 2 试剂和溶液 丙酮。 丙澳磷标样: 已知含量。 内标物: 磷酸三苯醋， 应没有干扰分析的杂质。 固定液: O V - 2 1 0 , 载体: C h r o m o s o r b WA W D MC S ( 1 8 0 -2 5 0 Km). 内标溶液: 称取磷酸三苯醋2 . 5 g , 置于2 5 0 m L容量瓶中， 加适量丙酮溶解， 并稀释至刻度， 摇匀。 4 . 3 . 3 仪器、 设备 1 2 2 8 HG 3 6 2 5 一 1 9 9 9 气相色谱仪: 具有氢火焰离子化检测器。 色谱数据处理机。 色谱

8、柱: 1 . 0 mX3 . 2 m m( i d ) 玻璃柱或不锈钢柱。 柱填充物: O V - 2 1 0 涂渍在C h r o m o s o r b WA W D MC S ( 1 S 0 -2 5 0 k m ) 上， 固定液 : ( 固定液+载体) -31 1 0 0 ( 质量比) 。 4 . 3 . 4 色谱柱的制备 4 . 3 - 4 . 1 固定液的涂渍 准确称取0 . 1 5 g O V - 2 1 0 固定液于2 5 0 m L烧杯中， 加人适量( 略大于载体体积) 三抓甲烷使其完 全溶解， 倒人5 g 载体， 轻轻振动， 使之混合均匀并使溶剂挥发近干， 再将烧杯放人1

9、2 0 的烘箱中千燥 1 h ， 取出放在干燥器中冷却至室温。 4 . 3 - 4 . 2 色谱柱的坡充 将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口， 分次把制备好的城充物坡人柱内， 同时不断轻敲柱 壁， 直至填到离柱出口1 . 5 c m处为止。 将漏斗移至色谱柱的人口， 在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻 璃棉， 通过像皮管连接到真空泵上， 开启真空泵， 继续级缓加人缤充物， 井不断轻敲往壁， 使其填充得均 匀紧密。 填充完毕， 在人口 端也塞一小团 玻瑞棉， 并适当 压紧， 以保持往坟充物不被移动。 4 . 3 - 4 . 3 色谱柱的老化 将色谱柱人口端与气化室相连， 出口端暂不接检侧器，

10、以1 5 m L / m i n的流A通人载气( N O， 分阶段 升温至 2 6 0 C， 并在此温度下老化 3 6 h , 4 - 3 . 5 气相色谱操作条件 温度( ) : 柱温 1 9 5 ; 气化室2 5 0 ; 检测器室 2 5 0 , 气体流里( m L / mi n ) ; 载气( Nz ) 5 0 ; 氢气5 0 ， 空气 5 0 0 , 进样且( F A L ) e 0 . 6 , 保留时间( m i n ) : 丙澳礴5 . 2 ; 内标物1 2 . 3 , 上述操作参数是典型的， 可根据不同仪器特点， 对给定操作参数作适当调整， 以期获得最佳效果。 丙 澳磷原药的气相

11、色谱图见图2 。 1 -溶荆， 2 一丙澳礴， 3 一内标物 图2 丙澳碑原药的气相色谱图 4 . 3 . 6 测定步骤 4 . 3 - 6 . 1 标样溶液的配制 称取丙澳礴标样。 . 1 g ( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) , I于具塞的玻瑞瓶中， 用移液管准确加人5 m L内 标溶 液， 摇匀。 4 , 3 . 6 . 2 试样溶液的配制 称取含丙澳礴约。1 g 的 试样( 精确至0 . 0 0 0 2 g ) , I于具塞的玻瑞瓶中， 用与4 . 3 . 6 . 1 中使用的同 一支移液管准确加人 5 mL内标溶液， 摇匀。 4 . 3 . 6 . 3 测定 在上述操作条件下

12、， 待仪器荃线称定后， 连续注人数针标样溶液， 计算各针相对响应值的重复性， 待 相邻两针的相对响应值变化小于1 . 0 %时， 按照标样溶液、 试样溶液、 试样溶液、 标样溶液的顺序进行侧 定。 4 . 3 . 7 计算 1 2 2 9 HG 3 6 2 5 一 1 9 9 9 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中丙滇磷与内标物峰面积之比， 分别进行平均。 6 : l 质量百分数表示的丙澳磷含量( X, ) 按式( 1 ) 计算: X, = r i m, 尸 r, m 2 (1) 式中: r , 标样溶液中， 丙滨磷与内标物峰面积比的平均值; r , 试样溶液中， 丙嗅磷与内标物峰

13、面积比的平均值; m, 丙浪磷标样的质量, g ; . m 2 试样的质量， 9 ; P标样中丙澳磷的质量百分数。 4 . 3 . 8 允许差 取其算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果之差， 应不大于1 . 0 %. 4 . 4 丙澳磷中游离澳酚含t的侧定 4 . 4 . 1 方法提要 试样用三抓甲烷溶解， 使用3 0 o O V - 2 1 0 / C h r o m o s o r b WA W D MC S ( 1 8 0 -2 5 0 gy m) 为填充物的玻 璃柱和氢火焰离子化检侧器， 对试样中的游离澳酚进行气相色谱分离和测定。 4 . 4 . 2 试剂和溶液 三抓甲烷 澳酚标样

14、: 已知含量， 大于等于 9 9 . 0 %. IM定液: OV- 2 1 0 , 载体: C h r o m o s o r b WA W D MC S ( 1 8 0 -2 5 0 da m) , 4 . 4 . 3 仪器、 设备 气相色谱仪: 具有氮火焰离子化检侧器。 色谱数据处理机。 色谱柱: 采用4 . 3 . 3 规定的色谱柱。 4 . 4 . 4 气相色谱操作条件 温度( ) : 柱温 9 5 ; 气化室 1 5 0 ; 检测器室 1 5 0 , 气体流量( m L / mi n )载气( N 2 ) 3 0 ; 氢气 3 5 ; 空气 3 5 0 , 进样量( k L ) :

15、2 。 保留时间( m i n ) : 澳酚3 . 8 . 上述操作参数是典型的， 可根据不同仪器特点， 对给定操作参数作适当调整， 以期获得最佳效果。 丙 滇磷原药中澳酚的气相色谱图见图 3 。 I -溶剂 2 -澳酚 图 3 滨酚的气相色谱图 4 . 4 . 5 测定步骤 4 . 4 . 5 . 1 标样溶液的配制 称取标样0 . 0 5 g精确至。 . 0 0 0 2 g ) , t于1 0 m L容量瓶中， 用三抓甲烷溶解并定容至刻度， 摇匀。 4 . 4 - 5 . 2 试样溶液的配制 称取含澳酚约。 . 0 5 g 的试样( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) ， 置于1 0 m

16、 L容量瓶中， 用三抓甲烷溶解并定容至 刻度， 摇匀。 1 2 3 0 HG 3 6 2 5 一 1 9 9 9 4 . 4 - 5 . 3 测定 在上述操作条件下 ， 待仪器基线稳定后 相邻两针的相对响应值变化小于 2 . 0 %时， 定 。 ， 连续注人数针标样溶液， 计算各针相对响应值的重复性， 待 按照标样溶液、 试样溶液、 试样溶液、 标样溶液的顺序进行测 4 . 4 式 中 6 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中澳酚峰面积值， 分别进行平均 以质量百分数表示的澳酚含量( X2 ) 按式( 2 计算: Xz Az m, P A, m2 . . . “ . “ ， .

17、 “ (2) : A, A, 标样溶液中， 浪酚峰面积值 试样溶液中， 澳酚峰面积值 澳酚标样的质量， 9 ; 试样的质量， 9 ; ml札 尸标样中澳酚的质量百分数。 4 . 4 . 7 允许差 取其算术平均值作为测定结果。两次平行侧定结果之差， 应不大于0 . 2 %。 4 . 5 水分的测定 按G B / T 1 6 0 0中的卡尔 费休法进行。 46 产品的检验与验收 产品的检验与验收应符合G B / T 1 6 0 4 的有关规定。极限数值的处理采用修约值比较法。 5 标志、 标签、 包袭、 贮运 5 . 1 丙澳磷原药的标志、 标签和包装， 应符合G B 3 7 9 6 和G B

18、4 8 3 8中的有关规定， 并还应有商标和生 产许可证号。 5 . 2 丙澳磷原药应用干净、 清洁、 内 涂保护层的2 0 0 k g 的 铁桶包装， 或用5 0 k g 的塑料桶包装。 5 . 3 根据用户要求或订货协议， 可以采用其他形式的包装， 但要符合G B 4 8 3 8中的有关规定。 54 包装件应贮存在通风、 干澡的库房中。 55 贮运时， 严防潮湿和日晒， 不得与食物、 种子、 饲料混放， 避免与皮肤、 眼睛接触， 防止由口鼻吸人。 5 . 6 安全: 在使用说明书或包装容器上， 除有醒目的毒性标志外， 还应有毒性说明、 使用注意事项、 中毒 症状、 解毒方法和急救措施。 丙澳磷是中等毒性的有机礴杀虫、 杀蜡剂， 吞噬或吸人均有毒。故使用本品应带防护手套。喷雾时 要顺风方向进行， 防止口 鼻吸人， 皮肤或身体裸露部位接触本品后， 应及时用肥皂和水洗净。 如发生中毒 现象应及时请医生诊治。 5 . 7 保证期: 产品出厂时应符合3 . 2 中 表1 的 各项指标。 在规定的 贮运条件下， 丙澳碑原药的保证期， 从生产日 期算起为1 年。在保证期内， 丙澳确含f应不低于标明含f的9 5 %, 1 2 3 1