HG化工标准-HGT2574-1994.pdf

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1、中华人民共和国化工行业标准 H G/ T 2 5 7 4 一 9 4 工业氧化铁 1 主题内容与适用范围 本标准规定了工业氧化铁的技术要求、 试验方法、 检验规则以及标志、 包装、 运输和贮存。 本标准适用于亚铁盐经热分解法或其他方法而制得的氧化铁。 该产品主要用作软磁铁氧体、 硬磁铁 氧体、 抛光膏及其他工业的原料 分子式: F e , 仇 相对分子质量: 1 5 9 . 6 9 ( 按 1 9 8 9 年国际相对原子质量) 2 引用标准 G B / T 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 6 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 G B /

2、T 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G B 1 2 5 。 极限数值的表示方法和判定方法 G B / T 5 2 1 1 . 1 5 颜料吸油量的测定 G B / T 5 2 1 1 . 1 8 颜料筛余物的测定 水法 手工操作 G B / T 6 6 7 8 化工产品采样总则 G B / T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 GB 8 9 4 6 塑料编织袋 3 产品分类 工业氧化铁分为两种型号: 工 型主要用于软、 硬磁铁氧体; u 型用于抛光膏及其他工业。 4 技术要求 4 . 1 外观: 棕红色或褐红色粉末。 4 . 2 工业氧化铁应符合下表要求 中华

3、人民共和国化学工业部1 9 9 4 一 0 2 一 0 9 批准 1 9 9 4 一 0 7 一 0 1 实施 HG/ T 2 5 7 4 一 9 4 %( r r x l m ) 优等品一等品合格品 主含量( 以 F e( )计) 99. 20. 20 9 8 . 89 8 .09 6 . 0 0 3 ( )0 . 4 0 0. 2 00. 8 0 040-050一40 30-020一030 0 . 01 0 0 . 0 2 0 0. 0400. 040 30-020一02C 载化亚铁( F e O ) 含量 十燥失重 几 氧化硅( s io , ) 含量 铝( A I ) 含星 锰( Mn

4、 ) 含量 钙( C a ) 含量 镁( M g ) 含量 钾( K) 含量 钠( N a ) 含量 硫酸盐( 以S O ; 计) 含量 氯化物( 以C 【 计) 含量 0 . 2 0 0 . 01 0 0 . 01 0 0. 04 0 010一010-020 多-毛一镇-/一簇一镇一镇-镇一V/一镇 0 . 1 00 . 1 5 0 . 2 0 0 . 1 00 . 1 5 0 .2 0 镇一簇 、 ， 一 1p. 4t- : : : 夏廷一镇一镇-蕊 1 5 1竺主 些壁 丝 灼烧 失址 吸油杖. g / 1 0 0 g 5 试验方法 本标准所用试剂和水， 在没有注明其他要求时， 均指分析

5、纯试剂和G B / T 6 6 8 2 中规定的三级水。 试验中所需标准滴定溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品， 在没有注明其他要求时， 均按G B / T 6 0 1 , G B / T 6 0 2 , G B / T 6 0 3 之规定制备。 5 . 1 主含量的测定 5 门. 1 重铬酸钾法 5 . 1 . 1 门方法提要 用盐酸溶液溶样， 加氯化亚锡将三价铁还原为二价铁， 再加入氯化汞溶液除去过量氯化亚锡， 以二 苯胺磺酸钠为指示剂， 用重铬酸钾标准滴定溶液进行滴定。 5 . 1 . 1 . 2 5 . 11 . 2 . 5 . 1 门. 2 . 称取 试剂和材料 1 盐酸( G B

6、/ T 6 2 2 ) 溶液: 1 +1 ; 2 氯化亚锡( G B / T 6 3 8 ) 溶液 l o o g / I _ ; l o g 氯化亚锡溶于 5 . 1 . 1 . 2 . 3 5 . 1 . 1 . 2 . 4 氯化汞( H G / T 硫一 磷混合酸 l O m L盐酸( G B / T 6 2 2 ) 中， 加水稀释至l o o m ; 3 -1 0 6 8 ) 饱和溶液: 6 0 -1 0 0 8 / L; 在冷却下向1 4 0 m L水中加入 3 0 m L硫酸( G B / T 6 2 5 ) ， 再加人 3 0 m L磷酸 HG / r 2 5 7 4 一 9 4

7、 ( G B / T 1 2 8 2 ) ; 5 . 1 . 1 . 2 . 5 重铬酸钾( G B / T 6 4 2 ) 标准滴定溶液: c ( 1 / 6 K , C r , O , ) 约0 . l m o l / L ; 5 . 1 . 1 . 2 . 6 二苯胺磺酸钠指示液: 5 g / I 。 5 . 1 . 1 . 3 分析步骤 称取约。 . 3 g 试样( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) , 置于2 5 o m L锥形瓶中， 加3 0 m I盐酸溶液， 加热使试样完全 溶解， 继续加热至微沸， 边搅拌边徐徐滴加氯化亚锡溶液至溶液颜色刚变为无色， 再过量 1 -2 滴，

8、将锥 形瓶在流水中冷却至室温， 迅速加入l o m l , 氯化汞溶液， 摇荡至白色丝光状沉淀出现， 静置约 l m i n 加 入3 0 m l硫一 磷混合酸， 5 o m L水和3 滴二苯胺磺酸钠指示液， 用重铬酸钾标准滴定溶液滴定， 溶液从绿 色经蓝绿色变为紫色即为终点。 含汞废液不得直接排入下水道， 应妥善进行处理， 处理方法参见附录A 5 . 1 . 1 . 4 分析结果的表述 以质量百分数表示的主含量( 以F e , O, Jl幸 计) z ; 按式( 1 ) 计算: 兰1 二 X 0 . 0 7 9 8 5 x l o o 7 . 9 8 5 c V =一不厂” ” ” ” ”

9、” ” ” ” ” ” . ” ” ” ” “ ” ” ” ” ” ” (1) 式中: 。 重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度， m o l / L ; V 滴定消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积， mL ; m试料的质量， 9 ; 0 . 0 7 9 8 .5 与1 . O O m L重铬酸钾标准滴定溶液 c ( 1 / 6 K , C r i O , ) =1 . O O O m o l / L 相当的以克表示的氧 化铁的质量。 5 门门. 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0 . 2 %0 5 门. 2 三氯化钦法 5 . 1 . 2 门方法提要 用盐

10、酸溶样， 加氯化亚锡和三氯化钦将三价铁还原为二价铁， 以二苯胺磺酸钠为指示剂， 用重铬酸 钾标准滴定溶液滴定至紫红色终点 5 . 1 . 2 . 2 试剂和材料 5 . 1 . 2 . 2 . 1 盐酸( G B / T 6 2 2 ) 溶液: 1 +1 ; 5 . 1 . 2 . 2 . 2 氯化亚锡( G B / T 6 3 8 ) 溶液: 1 0 0 g / L ; 称取l o g 抓化亚锡溶于l O m L 盐酸( G B / T 6 2 2 ) 中， 加水稀释至l 0 0 m L ; 5 . 1 . 2 . 2 . 3 高锰酸钾( G B / T 6 4 3 ) 溶液: 5 0 g

11、/ L ; 5 . 1 . 2 . 2 . 4 三氯化钦溶液: 量取l O m L 1 5 %的三氯化钦溶液， 用盐酸溶液( 5 . 1 . 2 . 2 . 1 ) 稀释至1 0 0 m L ; 5 . 1 . 2 . 2 . 5 硫一 磷混合酸: 在冷却下向1 4 0 m 1水中加入3 0 m L硫酸( G B / T 6 2 5 ) ， 再加人 3 0 m l . 磷酸 ( G B / T 1 2 8 2 ) ; 5 . 1 . 2 . 2 . 6 重铬酸钾( G B / T 6 4 2 ) 溶液, 5 g / L ; 5 . 1 . 2 . 2 . 7 重铬酸钾( G B / T 6 4

12、 2 ) 标准滴定溶液: c ( 1 / 6 K i C r , O) 约0 . l m o l / L ; 5 门. 2 . 2 . 8 靛红指示液: 5 g / L ; 5 . 1 . 2 . 2 . 9 二苯胺磺酸钠指示液: 5 g / l 。 5 . 1 . 23 分析步骤 称取约。 . 3 g 试样( 精确至。0 0 0 2 g ) ， 置于5 0 0 m L锥形瓶中， 加3 0 m L盐酸溶液， 加热使试样完全 溶解， 继续加热至近沸， 边搅拌边徐徐滴加氯化亚锡溶液至溶液颜色刚变为无色， 再过量数滴， 将锥形瓶 在流水中冷却至室温。摇动下滴加高锰酸钾至溶液呈棕色， 加水至约 1 0

13、 0 m L ， 加热使溶液呈透明状， 取 下， 边摇边滴加氯化亚锡至浅黄色。加入4 -5 滴靛红指示液， 滴加三氯化钦至溶液兰色刚好消失， 再滴 HG/ r 2 5 7 4 一 9 4 加重铬酸钾溶液( 5 . 1 . 2 . 2 . 6 ) 至亮兰色， 用水稀料 苯胺磺酸钠指示液， 用重铬酸钾标准滴定溶液( 5 . 5 . 1 . 2 . 4 分析结果的表述 。 加入 3 0 -1硫一 磷混合酸， 和 3 滴二 1 . 2 . 2 . 7 ) 滴定至溶液出现紫色即为终点。 以质量百 分数表示的主含量( 以F e , O 计) x 2 按式( 2 ) 计算 V又0 . 0 7 9 8 5 燕

14、 =m 火 1 0 0 7 . 9 8 5 c V 式中: 刀 ; 一 重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度， m o l / L ; 一 滴定消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积， ml ; 一 试料的质量， 9 ; 一 与1 . O O m l重铬酸钾标准滴定溶液C c ( 1 / 6 K 厂r 户, ) =1 化铁的质量 允许差 (2) V州 ( ) . 0 7 98 5 . 0 0 0 m o l / L 相当的以克表示的氧 5 . 1 . 2 . 5 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0 . 2 %. 5 . 2 氧化亚铁含量的测定 5 . 2 . 1 方法提要

15、在惰性气体保护下， 用盐酸溶液溶样， 以二苯胺磺酸钠为指示剂， 用重铬酸钾标准滴定溶液进行滴 定 5 . 2 . 2 试剂和材料 5 . 2 . 2 . 1 盐酸( G B / r 6 2 2 ) 溶液 1 +1 : 5 . 2 . 2 . 2 硫磷混合酸: 见5 . 1 . 1 . 2 . 4 条; 52 . 2 . 3 重铬酸钾( G B / T 6 4 2 ) 标准滴定溶液, c ( 1 / 6 K , C r 2 O ; ) 约0 . O l m o l / I ; 移取1 0 m 1重铬酸钾标准滴定溶液( 5 . 1 . 1 . 2 . 5 ) , 置于1 0 0 m L容量瓶中，

16、加水稀释至刻度， 摇匀。 5 . 2 . 2 . 4苯胺磺酸钠指示液: 见5 . 1 . 1 . 2 . 6 条 5 . 22 . 5 氮气 5 . 2 . 3 分析步骤 称取约1 . O g 试样( 精确至0 . 0 0 0 2 g ) , 置于2 5 0 - L 锥形瓶中， 通入氮气约1 O m i n ， 以赶尽瓶内空气， 缓缓加入3 0 m l ) 盐酸溶液， 继续通入氮气， 加热使试样完全溶解， 迅速冷却至室温。停止通氮气， 加入 3 0 m 1 硫一 磷混合酸, 5 0 m l水和3 滴二苯胺磺酸钠指示液， 用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈紫色 为终点 同时作空自试验。 5 .

17、2 . 4 分析结果的表述 以质量百分数表示的氧化亚铁( F e O ) 含量二按式( 3 ) 计算 = ( 止竺 二 竺些0 . 0 型 些X 1 0 0 7 . 1 8 5 c ( V-V 0 刀 (3) 式中:一一 重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度， m o t / L ; V 滴定消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积， m L ; V- 一 空白试验消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积, m l ; m 试料的质量， 9 ; 0 . 0 7 1 8 5 一一与 1 . O O mL重铬酸钾标准滴定溶液 c ( 1 / 6 K , C r 2 O , ) =1 . O O O m o l / I 相当

18、的以克表示的氧 化亚铁的质量 H G / T 2 5 7 4 一 9 4 52 . 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于。 . 0 5 %0 5 . 3 干燥失量的测定 5 . 3 . 1 仪器、 设备 称量瓶: (D 5 0 m m X 3 0 m m o 5 . 32 分析步骤 称取约3 g 试样( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) , 胃于已在1 0 5 - 1 1 0 ( 下干燥至恒重的称量瓶中。 移人电 热恒温 于 燥箱内， 打开瓶盖， 在1 0 5 -1 1 0 C 下干燥2 h ， 于干燥器中冷却后 称量( 精确至0 . 0 0 0

19、2 g ) 5 . 3 . 3 分析结果的表述 以质量t o 分数表示的干燥失量二 ， 按式( a ) 计算: = 竺 止竺X 1 0 0. . . . . . . . . . ， . . . . . . . ( 4 ) 式中: r r ; 干燥前称量瓶和试样的质量, g ; m干燥后称量瓶和试样的质量 g ; 、 一 一试料的质量, g . 5 . 3 . 4 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 平行测定结果的绝对差值t 型不大于。 . 0 5 %; 1 型不 大于。 . toy, 5 . 4 二氧化硅含量的测定 5 - 4 . 1 方法提要 用盐酸和硝酸溶样， 加高氯酸脱水，

20、过滤。加氢氟酸使二氧化硅挥发， 根据失量求出二氧化硅含量 5 . 4 . 2 试剂和材料 5 - 4 , 2 - 1 盐酸( G B / T 6 2 2 ) ; 5 . 42 . 2 盐酸( G B / T 6 2 2 ) 溶液: 1 +1 ; 5 . 4 . 23 盆酸( G B / T 6 2 2 ) 溶液: 1 +1 0 ; 5 . 4 . 2 . 4 高氧酸( G B / T 6 2 3 ) ; 5 . 42 . 5 硫酸( G B / T 6 2 5 ) 溶液: 1 +1 ; 5 . 4 . 26 硝酸( G B / T 6 2 6 ) ; 54 . 2 . 7 氢氟酸( G B /

21、 T 6 2 0 ) ; 54 . 2 . 8 硝酸银( G B / T 6 7 0 ) 溶液: 1 7 g / L 5 . 4 . 3 仪器、 设备 铂钳祸 容量为3 0 m L 5 . 4 . 4 分析步骤 称取1 0 . O g 试样( 精确至0 . 1 g ) , 置于3 0 0 m 1烧杯中。 加3 0 m 1 一 水， 3 0 - 1盐酸( 5 . 4 . 2 . 1 ) , 盖上 表面 皿. 在电热板上加热溶解， 继续加热浓缩至溶液体积约为3 0 m 1 。 加5 m L硝酸和6 0 m l高氯酸溶液， 强热 至高抓酸盐析出。 取下烧杯， 冷却， 加入2 0 m l盐酸溶液( 5

22、 . 4 . 2 . 2 ) ， 加温水至总体积约2 0 0 m L ， 用慢速定 星滤纸过滤， 将附着在烧杯内壁的残渣用带橡胶头的玻璃棒刮到滤纸上 ， 以温热的盐酸溶液( 5 . 4 . 2 . 3 ) 洗至滤纸无色， 再用温水洗 7 1 0 次。将沉淀和滤纸一起移入铂塔祸中， 干燥灰化后， 在 1 1 0 0 以上灼 烧至恒重。 残渣用2 -3 滴硫酸溶液润湿， 加约2 m L氢氟酸， 在电热板七 加热至硫酸白烟冒完为止， 再在 1 1 0 0 C 以上 灼烧至恒重同时做空白试验 5 . 4 . 5 分析结果的表述 以质址百分数表示的二氧化硅( S io , ) 含量二 。 按式 5 )

23、计算: v 生 二 三 n z -n i 3 X 1 0 0 工马 一 (5) HG/ T 2 5 7 4 一9 4 , C , t j : 5 . 4 . 6 m铂柑竭和残渣质量， 9 ; 刀 ， ， 一一氢氟酸处理后的铂增竭和残渣质量， 9 ; m 3 空白试验二氧化硅质量， 9 ; m-试料的质量, ,T 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。 . 0 0 3 / , 5 . 5 铝含量的测定 5 . 5 . 1 方法提要 用盐酸和硝酸溶样， 用甲基异丁基甲酮萃取分离出铁， 中和。用铝试剂分光光度法进行测定 5 . 5 . 2 试剂和材料 5 . 5

24、 . 2 . 1 盐酸( G B / T 6 2 2 ) ; 5 . 5 . 2 . 2 盐酸( G B / T 6 2 2 ) 溶液: 5 +3 ; 5 . 52 . 3 盐酸( G B / T 6 2 2 ) 溶液: 1 0 +1 3 ; 55 . 2 . 4 硝酸( G B / T 6 2 6 ) ; 5 . 5 . 2 . 5 硫酸( G B / T 6 2 5 ) 溶液: 1 +1 ; 5 . 5 . 2 . 6 氨水( G B / T 6 3 1 ) 溶液: 1 +1 ; 5 . 5 - 2 . 7 甲基异丁基甲 酮( H G / T 3 -1 1 1 8 ) ; 5 . 5 -

25、2 . 8 乙酸一 乙酸钱缓冲溶液( p H 4 -5 ) ; 5 . 5 . 2 . 9 琉基乙酸溶液: 1 +1 0 ; 5 . 5 . 2 . 1 0 玫红三N酸按溶液: 0 . 5 g / L ; 5 . 5 . 2 . 1 1 铝标准溶液: l m l溶液含有。 . O l m g A l , 临用前配制。 移取 1 0 - 1按G B / T 6 0 2 制备的铝标准溶液， 置于1 0 0 m L容量瓶中， 加水稀释至刻度， 摇匀。 5 . 5 . 2 . 1 2 对硝基酚指示液: l g / l 。 5 . 5 . 3 仪器、 设备 分光光度计: 带有厚度为 l c m吸收池。

26、5 . 5 . 4 分析步骤 5 . 5 . 4 . 1 工作曲线的绘制 用移液管分别移取 0 . 0 0 , 2 . 0 0 , 5 . 0 0 , 1 0 . 0 0 , 1 5 . 0 0 , 2 0 . 0 0 和 3 0 . 0 0 - L铝标准溶液， 置于一组 2 5 0 - L烧杯中， 加水至约5 0 m L 。 加2 滴对硝基酚指示液， 充分摇动下滴加氨水至溶液显黄色， 立即加入 1 - L盐酸溶液( 5 . 5 . 2 . 3 ) , 摇匀， 移入1 0 0 m L容量瓶中， 加水稀释至刻度。 从中吸取2 5 m l _ , 置于5 0 m L容量瓶中， 加5 m L乙酸一

27、乙酸钱缓冲溶液和1 . 5 m L琉基乙酸溶液， 充 分摇匀 再加入3 m l玫红三羚酸按溶液， 加水至刻度， 摇匀， 放置1 5 m i n 。 移入l c m吸收池中， 以试剂空 白 溶液为参比， 在波长5 3 0 n .处测量其吸光度。 以铝含量为横坐标， 对应的吸光度为纵坐标， 绘制工作曲线。 5 . 5 . 4 . 2 测定 称取1 . O O g 试样( 合格品为0 . 4 0 g ) ， 精确至0 . 0 1 g , 置于1 0 0 m L 烧杯中， 加1 5 m L 盐酸( 5 . 5 . 2 . 1 ) 和 5 n il硝酸， 盖上表面皿， 在电热板上加热溶解。 继续加热浓缩

28、至溶液体积约5 m L 。 冷却， 移入2 0 0 m L分 液漏斗( 以下 称分液漏斗A) 中， 将烧杯内壁附着的试液用3 0 m L盐酸溶液( 5 . 5 . 2 . 2 ) 洗入分液漏斗A 中， 加3 0 m 1甲基异丁基甲酮， 激烈摇动约 l m i n , 静置， 将水层放入另一分液漏斗( 以下称分液漏斗B ) 中在分液漏斗A中加入 2 -3 m L盐酸溶液( 5 . 5 . 2 . 2 ) ， 激烈摇动约3 0 s , 静置， 将水层放人分液漏斗B 中。在分液漏斗B中加入 2 0 m L甲基异丁基甲酮， 激烈摇动约 l mi n ， 静置， 将水层放入 2 0 0 m L烧杯中 向

29、甲基异I - 基甲酮层加入2 3 m L盐酸溶液( 5 . 5 . 2 . 2 ) , 激烈摇动约3 0 s , 静置， 水层放入烧杯中， 在烧杯 中加入4 m 1硫酸溶液， 加热除去残留的甲 基异丁基甲酮， 继续加热产生白烟约1 0 m i n 。 冷却后， 加2 0 m l . HG/r 2 5 7 4 一9 4 水溶解。以下操作按5 . 5 . 4 . 1 条所述， 从“ 加2 滴对硝基酚指示液” 开始， 到“ 测量其吸光度” 为止。 5 . 5 . 5 分析结果的表述 以质量百分数表示的铝( A I ) 含量X , X石 X 1 0 0 二 生 4 0 m . . . . . . .

30、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 6 ) 刀 ; 式中: m , 根据试样溶液的吸光度从工作曲线上查出的铝的质量, m g ; m 试料的质量， g . 5 . 5 . 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。 . 0 0 2 %. 5 . 6 锰含量的测定 5 . 6 . 1 方法提要 用盐酸溶样， 用原子吸收分光光度法之标准加入法测量吸光度， 绘制曲线， 求得锰含量。 5 . 6 . 2 试剂和材料 5 . 6 . 2 .

31、 1 盐酸( G B / T 6 2 2 ) 溶液: 2 +1 ; 5 . 6 - 2 . 2 锰标准溶液 1 m L 溶液含有。 . l m g M n . 5 . 6 . 3 仪器、 设备 原子吸收分光光度计: 带有锰空心阴极灯。 5 . 6 . 4 分析步骤 5 . 6 . 4 . 1 试验溶液的制备 称取1 0 . O g 试样( 精确至。 . 1 g ) , 置于5 0 0 m L 烧杯中， 加入2 0 0 m L盐酸溶液， 盖上表面皿， 慢慢加热 溶解。冷却， 用少量水冲洗表面皿和烧杯内壁， 移入 1 0 0 0 . 1容量瓶中， 加水稀释至刻度， 摇匀， 此为试 验溶液八。用于锰

32、、 镁、 钾和钠含量的测定。 5 . 6 . 4 . 2 N il 定 用移液管移取 5 m L试验溶液A四份， 分别置于1 0 0 m L容量瓶中， 一份不加锰标准溶液， 其余三份 分别加入成比例的锰标准溶液， 用水稀释至刻度。用试剂空白调整仪器吸光度为零， 将上述溶液在空气 乙炔火焰中喷雾， 在波长 2 7 9 . 5 n m处测量吸光度， 以加入锰标准溶液后试验溶液中已知量的锰浓度 ( p g / m L ) 为横坐标， 对应的吸光度为纵坐标绘制曲线， 将曲线反向延长与横坐标相交， 交点到原点的距 离即为移取试验溶液中锰的浓度。 5 . 6 . 5 分析结果的表述 以质量百分数表示的锰(

33、 Mn ) 含量x 7 工7 按式( 7 ) 计算 c X 1 0 0 m X 1 0 6 X 1 O O O X 1 00 一 2 c. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 7 ) 式中: : 从曲 线上求出的试验溶液中 锰的浓度， p g / m L ; m 试料的质量， 9 56 . 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。 . 0 2 % o 5 . 7 钙含量的测定 5 . 7 . 1 方法提要

34、 用盐酸溶样， 加氯化锯溶液， 用原子吸收分光光度法之标准加入法测量吸光度， 绘制曲线， 求得钙含 H G/ T 2 5 7 4 一 9 4 址 . 5 . 7 . 2 试剂和材料 5 . 7 . 2 . 1 盆酸( G B / T 6 2 2 ) 溶液: 2 +1 ; 5 . 7 . 2 . 2 氯化铭( H G / T 3 -1 0 7 3 ) 溶液: 3 0 g / L ; 5 . 7 . 2 . 3 钙标准溶液: l m l 溶液含有。 . l m g C a 5 . 7 . 3 仪器、 设备 原子吸收分光光度计: 带有钙空心阴极灯 5 . 7 . 4 分析步骤 称取5 . 0 0 g

35、 试样( 精确至0 . 0 1 g ) , 置于2 5 0 . 1烧杯中， 加入1 0 0 m L盐酸溶液， 盖上表面皿， 慢慢加 热溶解. 冷却后移入2 5 0 m l容量瓶中， 加水稀释至刻度。在4 个 1 0 0 m L容量瓶中各移入 5 0 .1上 述试 验溶液， 再用移液管各加入5 m L氯化银溶液， 一份不加钙标准溶液， 其余三份分别加入成比例的钙标准 溶液， 用水稀释至刻度。 用试剂空白调整仪器吸光度为零， 将上述溶液在空气一 乙炔火 焰中喷雾， 在波长 1 2 2 . 7 n m处测量吸光度， 以加入钙标准溶液后试验溶液中已知量的钙浓度( p g / m l ) 为横坐标， 对

36、应的吸 光度为纵坐标绘制曲线， 将曲线反向延长与横坐标相交， 交点到原点的距离即为移取试验溶液中钙的浓 度。 5 . 7 . 5 分析结果的表述 以质量百分数表示的钙( C a ) 含量二 : 按式( 8 ) 计算: 义 1 0 0 X 1 0 0 -Xl o I X 5 02 5 0 0 s f (8) 式中: 。 从曲线上求出的 试验溶液中 钙的浓度， p g / m L ; m 试料的质量， 9 。 5 . 了 . 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。 . 0 0 5 o 5 . 8 镁含量的测定 5 . 8 . 1 方法提要 用盐酸溶样， 用

37、原子吸收分光光度法之标准加入法测量吸光度， 绘制曲线， 求得镁含量。 5 . 8 . 2 试剂和材料 镁标准溶液: 1 m L 溶液含有0 . l m g M g 5 . 8 . 3 仪器、 设备 原子吸收分光光度计: 带有镁空心阴极灯。 5 . 8 . 4 分析步骤 用移液管移取 2 0 m L ( 优等品) 、 l O mL ( 一等品) 、 或 5 m L ( 合格品) 试验溶液A( 5 . 6 . 4 . 1 ) 四份， 分别 段于l o o m l容量瓶中， 一份不加镁标准溶液， 其余三份分别加入成比例的镁标准溶液， 用水稀释至刻 度用试剂空白调整仪器吸光度为零， 将上述溶液在空气一

38、 乙炔火焰中喷雾， 在波长2 8 5 . 2 n m处测量吸 光度. 以加入镁标准溶液后试验溶液中已知量的镁浓度( p g / m L ) 为横坐标， 对应的吸光度为纵坐标绘制 曲线， 将曲线反向延长与横坐标相交， 交点到原点的距离即为试验溶液中镁的浓度 5 . 8 . 5 分析结果的表述 以质过 百分数表示的镁( Mg ) 含量z 。 按式( 9 ) 计算 丫 1 0 0 z 9 =下 ，V - X 1 0 “ X i 花 而 X 1 0 0 HG / T 2 5 7 4 一 9 4 l o cm V (9) 式中: 。 从曲线上求出的试验溶液中镁的浓度, p g / m L ; V 移取试

39、验溶液A的体积， m L ; . - 5 . 6 . 4 . 1 条中称取的试料的质量， g 5 . 8 . 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于。 . 0 0 2 %. 5 . 9 钾含量的测定 5 . 9 . 1 方法提要 用盐酸溶样， 用原子吸收分光光度法之标准加入法测量吸光度， 绘制曲线， 求得钾含量。 5 . 9 . 2 试剂和材料 钾标准溶液 1 m L 溶液含有。l m g K 5 . 9 . 3 仪器、 设备 原子吸收分光光度计: 带有钾空心阴极灯 59 . 4 分析步骤 用移液管移取 5 0 m L试验溶液A ( 5 . 6 . 4 .

40、 1 ) 四份， 分别置于 1 0 0 m L容量瓶中， 一 份不加钾标准溶 液 其余三份分别加入成比例的钾标准溶液， 用水稀释至刻度。 用试剂空白调整仪器吸光度为零， 将上述 溶液在空气一 乙炔火焰中喷雾， 在波长 7 6 6 . 5 n m处测量吸光度， 以加入钾标准溶液后试验溶液中已知量 的钾浓度( p g / m L ) 为横坐标， 对应的吸光度为纵坐标绘制曲线， 将曲线反向延长与横坐标相交， 交点到 原点的距离即为试验溶液中钾的浓度 5 . 9 . 5 分析结果的表述 以质量百分数表示的钾( K) 含量二。 按式( 1 0 ) 计算 cx l o 0 X 1 0 0 m X 1 0

41、X 、 - -1 0 -0 -0 0 . 2 cm ( 1 0 ) 式中 从曲 线上求出的试验溶液中 钾的浓度， p g / m L ; m 5 . 6 . 4 . 1 条中称取的试料的质量， 9 . 5 . 96 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。 . 0 0 2 % , 5 门0 钠含量的测定 5 . 1 0 . 1 方法提要 用盐酸溶样， 用原子吸收分光光度法之标准加入法测量吸光度， 绘制曲线， 求得钠含量。 5 . 1 0 . 2 试剂和材料 钠标准溶液 1 m L 溶液含有。 . l m g N a 5 . 1 0 . 3 仪器、 设备 原子

42、吸收分光光度计: 带有钠空心阴极灯。 5 . 1 0 . 4 分析步骤 用移液管移取 2 0 m L试验溶液A( 5 . 6 . 4 . 1 ) 四份， 分别置于 1 0 0 m L容量瓶中， 一份不加钠标准溶 液. 其余三份分别加人成比例的钠标准溶液， 用水稀释至刻度。 用试剂空白调整仪器吸光度为零， 将 上 述 溶液在空气一 乙炔火焰中喷雾， 在波长5 8 8 . 9 n m处测量吸光度， 以加入钠标准溶液后试验溶液中已知量 的钠浓度( p g / m l ) 为横坐标， 对应的吸光度为纵坐标绘制曲线， 将曲线反向延长与横坐标相交， 交点到 原点的距离即为试验溶液中钠的浓度。 5 . 1

43、0 . 5 分析结果的表述 HG/e 2 5 7 4 一 9 4 以质结! I 分数表示的钠( N a ) 含量x , 按式( 1 1 ) 计算: c X 1 0 0 X 1 0 0 m x 1 0 X 1 0 0 0 0.5 ( 1 1) 式中: 从曲线上 求出的试验溶液中钠的浓度， p g / m L ; ” 一 5 . 6 - 4 , 1 条 中 称 取 的 试料 的 质 量, g . 5 . 1 0 . 6 允许趋 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。 . 0 0 5 % e 5 . 1 1 碳酸盐含量的测定 5 . 1 1 . 1 方法提要 用盐酸济样

44、， 加锌将F e ( 皿 ) 还原为F e ( Q ) 后， 加氯化钡沉淀硫酸根， 称量硫酸钡求出硫酸根含量 5 . 1 1 . 2 试剂和材料 5 . 1 1 . 2 . 1 锌 粒状; 5 . 1 1 . 2 . 2 盐酸( ( * B / “I 6 2 2 ) ; 5 . 1 1 . 2 . 3酸( ( ; B / I 6 2 2 ) 溶液: 1 +1 0 ; 5 . 1 1 . 2 . 4 城化钡( G B / T 6 5 2 ) : 溶液: l 0 0 g / l ; 5 . 1 1 . 2 . 5 fi ri 酸银( ( ; B / T 6 7 0 ) 溶液: 1 7 g / 1

45、- 5 . 1 1 . 3 分析步骤 称取约2 g 试样( 精确厄0 . 0 1 g ) , 置于3 0 0 m L烧杯中， 加3 0 m L盐酸( 5 _ 1 1 . 2 . 2 ) 加热溶解， 加水至溶 液( 、 体积约 1 0 0 m l ， 加5 g 锌粒， 在沸水浴上加热， 将F e ( A ) 还原为F e ( I ) 。 溶液的红色消失时， 立即过 溉， 用温热的盆酸溶液( 5 . 1 1 . 2 . 3 ) 洗至滤纸无色， 再用温水洗4 -5 次。将滤液和洗涤液合并， 加水至约 3 0 ( m , 1 . . 加热至6 0 -7 0 C， 逐滴加入 l o ml 一 热氯化钡溶

46、液， 在沸水浴上加热 3 0 m i n , 静置一夜后， 用慢速 定以滤纸过滤. 用水洗至洗涤液中无氯离子反应( 用硝酸银溶液检验) 。将滤纸和沉淀一起移入已在约 7 0 0 (; 灼烧至恒重的瓷 增祸内， 干燥灰化后， 移入马弗炉中， 在约7 0 0 下灼烧至恒重。 5 . 1 1 . 4 分析结果的表述 以质啧百分数表示的硫酸盐( 以S O X1 2 今 计) 含量 r , x 按式( 1 2 ) 计算: 竺 - m , 空 卫生 些旦 X 1 0 0 ( 1 2 ) 式， 1 , : 。 二 了 0. 1( 1 6 5 . 1 1 . 5 4 1 . 1 6 ( m, 一.2 ) 力

47、1 一 灼烧后# t t “ 和残渣的质量， 9 ; 一 月 t 竭的质世， 9 ; 一试料的质量， 9 ; 一 硫酸钡换算为硫酸根的系数。 允许旅 取I , . 行侧定结W-的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于 。 . 0 2 %e 5 门2 ry e( 化物含址的测定 5 . 1 2 门力 一 法提要 试样中加磷酸. 加热溶解， 氯离子以氯化氢蒸馏出， 在硝酸介质中， 氯离子与硝酸银生成氯化银， 以 目 视比浊法进行测定 5 . 1 2 . 2 试剂和材料 5 . 1 2 . 2 . 1 磷酸( ( ; B / 1 1 2 8 2 ) ; 5 . 1 2 . 2 . 2 1

48、 irj 酸( ( ; B / P 6 2 6 ) 溶液: 1 +1 ; H G / T 2 5 7 4 一 9 4 5 . 1 2 . 2 . 3 硝酸银( G B / T 6 7 0 ) 溶液: 1 7 g / L 5 . 1 2 . 24 氯化物标准溶液: l m l溶液含有。 . O l m g C l , 临用前配制 用移液管移取 l O m L按G B / T 6 0 2 制备的氯化物标准溶液， 置于1 0 0 m L容量瓶中， 加水稀释至刻 度， 摇匀 5 . 1 2 . 3 仪器、 设备 5 . 1 2 . 3 . 1 比色管: 2 5 m L ; 5 . 1 2 - 3 .

49、2 蒸馏装置: 蒸馏装置如图 1 所示。 图 1 蒸馏装置 0 0 0 - 1圆底烧瓶; 2 -3 0 0 。 工 _ 锥形瓶; 3 一带冷却水的冷凝器; 4 泛二 夕 3 0 0 -1 _ 收集瓶 5 . 1 2 . 4 分析步骤 按图连接蒸馏装置的2 , 3 , 4 部分。 称取。 . 3 0 0 g 试样( 精确至。 . 0 0 1 8 ) , 置于锥形瓶2 中， 加2 0 m L磷 酸， 加热， 试样开始溶解时， 连接锥形瓶 2 和盛有预先烧至沸腾的水的圆底烧瓶1 ， 通入水蒸汽。在冒出 白色烟雾之前停止加热， 继续通入水蒸汽至氯化氢完全进入收集瓶4 中。将馏出液移入 1 0 0 m L容量瓶 中， 加水稀释至刻度。 用移液管移取 l O m L试验溶液， 置于比色管中， 加 1 m L硝酸溶液， 1 m L硝酸银溶液， 用水稀释至刻 度， 摇匀， 放置2 m i n 。