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1、氮氨菲啶检测方法 1分析目标化合物 氮氨菲啶 2仪器设备 带可见分光光度检测器的高效液相色谱仪。 3试剂 除下列药品以外，使用附录2所列试剂。 甲酸铵： 特级 庚烷磺酸钠： 1庚烷磺酸钠，特级 4标准品 氯化氮氨菲啶：含氯化氮氨菲啶在99以上，熔点为224245 5试验溶液的制备 肌肉、脂肪、肝脏和肾脏： 肌肉：尽可能除去脂肪层，搅碎混合均匀后，称取其5.00g。 脂肪：尽可能除去肌肉层，搅碎混合均匀后，称取其5.00g。 肝脏、肾脏：搅碎混合均匀后，称取其5.00g。 加入15mL乙腈和15mL 0.25molL甲酸铵-甲醇溶液，搅拌均匀，以每分钟 3000转离心分离5分钟， 乙腈-甲醇层移
2、入磨口减压浓缩器中。 在沉淀中加入15mL 乙腈和15mL 0.25molL甲酸铵-甲醇溶液，用振荡器激烈振荡5分钟后，与上述 同样条件进行离心分离， 合并乙腈-甲醇于磨口减压浓缩器中， 30以下除去乙 腈和甲醇。 残留物中加入15mL乙酸乙酯和15mL水， 用振荡器激烈振荡5分钟后， 弃去乙 酸乙酯层。水层中加入15mL乙酸乙酯，用振荡器激烈振荡5分钟，弃去乙酸乙酯 层。水层中加入1g氯化钠溶解，加入15mL乙腈，用振荡器激烈振荡5分钟后，乙 腈层移入磨口减压浓缩器中。水层加入15 mL乙腈，用振荡器激烈振荡5分钟后， 合并乙腈层于磨口减压浓缩器中， 30以下除去乙腈。 残留物中加入1.0m
3、L 0.25 molL甲酸铵-甲醇溶液溶解，此为试验溶液。 奶 称取5.00g样品，加入15mL乙腈和15 mL 0.25molL甲酸铵-甲醇溶液，用 振荡器激烈振荡5分钟后， 以每分钟3000转离心分离5分钟， 乙腈-甲醇层移入减 压浓缩器中。在沉淀中加入15mL乙腈和15mL 0.25molL甲酸铵-甲醇溶液，用 振荡器激烈振荡5分钟后，与上述同样条件进行离心分离，合并乙腈-甲醇于磨 口减压浓缩器中， 30以下除去乙腈和甲醇。 残留物中加入15mL乙酸乙酯和15mL 水，用振荡器激烈振荡5分钟后，弃去乙酸乙酯层。水层中加入15mL乙酸乙酯， 用振荡器激烈振荡5分钟，弃去乙酸乙酯层。水层中加
4、入1g氯化钠溶解，加入15 mL乙腈，用振荡器激烈振荡5分钟后，乙腈移入磨口减压浓缩器中。水层加入15 mL乙腈，用振荡器激烈振荡5分钟，合并乙腈于磨口减压浓缩器中，30以下除 去乙腈，残留物中加入1.0mL 0.25 molL甲酸铵-甲醇溶液溶解，此为试验溶 液。 6、操作方法。 a 定性试验 按下列操作条件进行试验，试验结果应与标准品的一致。 操作条件 柱填充剂：十八烷基甲硅烷基化硅胶（粒径5m）。 柱：内径4.06.0mm、长150mm不锈钢管。 柱温：40 检测器：波长380nm。 流动相：乙腈：含0.005 molL庚烷磺酸钠的0.03molL柠檬酸溶液(3：7) 的混合溶液。调整流速使氮氨菲啶约10分钟流出。 b 定量试验 根据与a 定性试验相同的操作条件下所得试验结果，峰高法或峰面积法定量。 7定量限 0.01mg/kg 。 8注意事项 试验溶液的制备 提取和净化使用的器皿必须是棕色的。 标准溶液的制备 标准品溶解在甲醇中作为标准原液（氯化氮氨菲啶108mg/L，氮氨菲啶 100mg/L）。本标准原液在04保存，一周内稳定。 用0.25 molL甲酸铵-甲醇溶液，将标准原液递减稀释，作为制作标准曲 线用的标准溶液。 其它 用本检测方法检出氮氨菲啶时，最好用带紫外可见多波长检测器和质量检测 器的高效液相色谱仪确证。 9参考文献 无 10.类型 A