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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 进出口化肥检验方法 缩二脲含量的测定 发布实施 中华人民共和国国家出入境检验检疫局发 布 前言 本标准是对原专业标准进口化肥检验方法缩二脲的测定方法 的修订 本标准与原标准比较 无技术路线改变 仅对正文内容的部分重复章节进行合并 取消了部分注释 增加了精密度试验 完善了标准结构 扩大了标准的适用范围 本标准自实施之日起 代替 本标准的附录为标准的附录 附录为提示的附录 本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口 本标准起草单位 中华人民共和国连云港出入境检验检疫局 本标准主要起草人 王立英 王通胜 苏立勋 笪靖祥 中华人民共和国出入境检验检疫行业
2、标准 进出口化肥检验方法 缩二脲含量的测定 代替 中华人民共和国国家出入境检验检疫局批准实施 范围 本标准规定了进出口化肥中缩二脲含量的测定方法 本标准适用于尿素中缩二脲含量的测定 引用标准 下列标准所包含的条文 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时 所示版本均 为有效所有标准都会被修订 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 进出口化肥检验方法取样和制样 试剂与溶液 分析方法中 除特殊规定外 只应使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水 硫酸铜溶液称取硫酸铜溶解于水中 过滤 用水稀释至 酒石酸钾钠溶液称取氢氧化钠溶解于水中 冷却 加入酒石酸钾钠 溶解后 用水稀释至混匀
3、静置过夜 使用时过滤 缩二脲的提纯 溶解缩二脲 化学纯 于乙醇中 加热溶解 趁热过滤 滤液浓缩 至约冷却至使结晶析出 过滤 在烘干备用 缩二脲标准溶液称取预先在干燥至恒重的缩二脲溶解于不 含二氧化碳的水中 移至容量瓶中 用水稀释至标线 混匀此溶液含缩二脲 缩二脲标准溶液准确称取预先在干燥至恒重的缩二脲溶 解于不含二氧化碳的水中 移至容量瓶中 用水稀释至标线 混匀 此溶液含缩二脲 缓冲溶液溶解氢氧化钾和氯化钾于水中 稀释至 淀粉溶液用水将可溶淀粉制成稀浆糊状 慢慢倾入含有草酸的 水 煮沸直至溶液澄清 冷却后 稀释至 乙醇 盐酸溶液 仪器 分光光度计及实验室常规仪器设备 原子吸收分光光度计 附有空
4、气 乙炔燃烧器 及铜空心阴极灯 所用原子吸收分光光度计应达到下列指标 最低灵敏度 等差浓度标准溶液的最高浓度标准的吸光读数不低于 工作曲线线性 等差浓度标准溶液中两个最高浓度标准溶液的吸光读数的差值 不小于最低浓度标 准溶液与零浓度溶液吸光读数差值的倍 最小稳定性 最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得到的吸光读数 相对于最高浓度标准溶 液吸光读数平均值的变异系数 应分别不大于和见附录 原子吸收分光光度计的工作条件见附录 取样及试样的制备 按执行 分析步骤 铜复盐分光光度法 方法提要 缩二脲在硫酸铜 酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫红色络合物 在波长处测其吸光度 分析步骤 试液的制备 称取试样精
5、确至于烧杯中 加约水搅拌使之溶解 注 如试样浑浊 加入氢氧化铝移入容量瓶中 用水稀释至标线 混匀 用慢速滤纸干过滤 滤液备用 测定吸光度 准确吸取上述滤液于容量瓶中 用水稀释至约准确加入酒石酸钾钠 溶液和硫酸铜溶液 用水稀释至标线 混匀 在的水浴中放置冷却至室温 在 内 以空白溶液作对照 用的比色皿 于波长测定吸光度 工作曲线的绘制 准确吸取缩二脲标准溶液分别放入一组容量瓶中 用 不含二氧化碳的水 调整体积至约以下操作按进行 并以缩二脲浓度为横坐标 吸光度 为纵坐标 绘制工作曲线 分析结果的表述 缩二脲的百分含量按式计算 式中在标准曲线上查得试液中所含缩二脲的质量 显色时试液的质量 计算结果表
6、示到小数点后二位 原子吸收分光光度法 方法提要 缩二脲和铜在乙醇和碱性溶液中 形成稳定的络合物 碱性溶液可将过量的铜生成氢氧化铜沉淀 加淀粉溶液防止的表面吸附 过滤除去后 滤液经酸化 与缩二脲铜标准系列溶液同时用原子 吸收分光光度计 于波长处 以空气 乙炔火焰测定铜的吸光度 分析步骤 试液的制备 称取试样精确至于容量瓶中 加水溶解 缩二脲铜的形成 在上述试液中 加乙醇 在不断摇动下 依次加入淀粉溶液硫酸铜溶液 和缓冲溶液 用水稀释至标线 混匀 放置用中速滤纸干过滤 滤液备用 测定吸光度 准确吸取滤液于容量瓶中 加入盐酸酸化 用水稀释至标线 混匀 在原子吸收 分光光度计上 于波长处 在空气 乙炔
7、火焰中 与缩二脲标准系列同时以水调零 测定铜的吸 光度 从工作曲线上查出相应的缩二脲浓度 工作曲线的绘制 准确吸取缩二脲标准溶液分别置于一组容量瓶中 用水补足 至以下操作按照和进行 并以缩二脲的浓度为横坐标 吸光度为纵坐标 绘制 工作曲线 分析结果的表述 缩二脲百分含量按式计算 式中从缩二脲的工作曲线查得缩二脲的相应浓度 测定时试样的体积 体积试液所含的试样质量 计算结果表示到小数点后二位 精密度 用以下数值来判断结果的可靠性置信概率 重复性 在同一实验室由同一操作员 用同一试验方法与仪器 对同一试样相继做两次重复试验结果的允许 差为重复性小于允许差 测定精密度合格 取平均值为最终值 大于或等
8、于允许差 测定精密度不合 格要查明原因 重做试验 本标准规定 再现性 在两个实验室由不同操作员 不同仪器和设备 用同一试验方法 对同一试样重复测定两次 按 规定得到平均值和比较 其允许差为小于允许差 测定精密度合格 取和的平 均值为最终值 大于或等于允许差 测定精密度不合格要查明原因 重做试验 本标准规定 附录 标准的附录 最小稳定性变异系数的计算 最高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光读数的变异系数计算公式如下 式中最高浓度标准溶液吸光读数的百分变异系数 零浓度溶液吸光读数的百分变异系数 最高浓度标准溶液吸光读数的平均值 最高浓度标准溶液吸光读数 零浓度溶液吸光读数的平均值 零浓度溶液吸光读数 测定次数 附录 提示的附录 仪器的工作条件 使用美国型原子吸收分光光度计测定铜的参考工作条件如下 分析线 狭缝宽度 灯电流 空气流量 乙炔流量