《[商检标准]-SNT 2187-2008 进出口涂料中苯、甲苯、二甲苯和甲苯二异氰酸酯的测定 衍生反应-气相色谱法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《[商检标准]-SNT 2187-2008 进出口涂料中苯、甲苯、二甲苯和甲苯二异氰酸酯的测定 衍生反应-气相色谱法.pdf（9页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、书书书 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 犛 犖犜 溶剂型涂料中苯、 甲苯、 二甲苯 和甲苯二异氰酸酯的测定 衍生反应气相色谱法 犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犫 犲 狀 狕 犲 狀 犲，狋 狅 犾 狌 犲 狀 犲，狓 狔 犾 犲 狀 犲 犪 狀 犱狋 狅 犾 狌 犲 狀 犲犱 犻 犻 狊 狅 犮 狔 犪 狀 犪 狋 犲 狊 犻 狀狊 狅 犾 狏 犲 狀 狋 犮 狅 犪 狋 犻 狀 犵 狊 犇 犲 狉 犻 狏 犪 狋 犻 狏 犲狉 犲 犪 犮 狋 犻 狅 狀 犵 犪 狊 犮 犺 狉 狅 犿 犪 狋 狅 犵 狉 犪 狆 犺 狔犿 犲 狋 犺 狅 犱 发布 实施 中华
2、人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发 布 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 书书书 前 言 本标准的附录和附录为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位： 中华人民共和国福建出入境检验检疫局。 本标准主要起草人： 梁鸣、 翁若荣、 姜晓黎、 唐熙、 蔡春平。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 溶剂型涂料中苯、 甲苯、 二甲苯 和甲苯二异氰酸酯的测定 衍生反应气相色谱法 范围 本标准规定了溶剂型涂料中苯、 甲苯、 二甲苯和甲苯二异氰酸酯含量的衍生反应气相色谱测定 方法。 本标准适用于溶剂型涂料中苯、
3、 甲苯、 二甲苯和甲苯二异氰酸酯单体的测定。 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有 的修改单（ 不包括勘误的内容） 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 化学试剂 乙酸乙酯（ ， ： ， ） 原理 采用加入甲醇与甲苯二异氰酸酯衍生反应的方式； 应用程序升温， 毛细管柱色谱分离， 一次性分析 检测苯、 甲苯、 二甲苯和甲苯二异氰酸酯（ ） ， 内标法定量。 试剂和材料 除非另有规定， 仅使用分析纯试剂。 分子筛：（ ）
4、 ， 条状。 乙酸乙酯： 将 分子筛（ ） 置于 马福炉中灼烧， 待炉温降至 以下取出， 放入装有无水硅胶的干燥器中冷却后， 倒入刚启封的 乙酸乙酯中， 摇匀， 静置 ， 然后按 中规定的方法测定其含水量（ ） 、 含醇量（ ） 。 甲醇： 色谱纯。 苯： 纯度 以上。 甲苯： 已知含量， 以上。 邻二甲苯： 已知含量， 以上。 间二甲苯： 已知含量， 以上。 对二甲苯： 已知含量， 以上。 甲苯二异氰酸酯（ ） ： 以甲苯 ， 二异氰酸酯为主， 内含少量甲苯 ， 二异氰酸酯， 异构体之 和 以上。 内标物： 正辛烷或正十四烷， 色谱纯。 内标溶液： 准确称取 （ 精确至 ） 正辛烷于 容量瓶
5、中， 用乙酸乙酯（ ） 定容， 配 置为 内标溶液。 标准储备溶液： 准确称取苯（ ） 、 甲苯（ ） 和二甲苯（ ） 标准品各 （ 精确至 ） ， 置于 容量瓶中， 用乙酸乙酯（ ） 溶解定容。该溶液含以上各化合物溶液浓度均为 。 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 准确称取甲苯二异氰酸酯（ ） （ ） 的标准品 （ 精确至 ） ， 于 容量瓶， 用经过 分子筛（ ） 处理的乙酸乙酯（ ） 定容。该溶液浓度为 。 仪器和设备 气相色谱仪： 具有 检测器， 分流不分流进样口， 进样口衬管内用适量石英棉填充。 台式离心机： 。 旋涡混匀器。 离心管： 。 移液管： 。 微量注射器： 。
6、 分析步骤 样品制备 称取 克（ 精确到 ） 样品于 旋盖离心管中， 加入 乙酸乙酯（ ） 、 内标 正辛烷（ ） ， 然后再加入 甲醇（ ） ， 拧紧离心管盖， 旋涡混匀 ， 离心 ， 将上清液转移到 容量瓶中； 再加 乙酸乙酯（ ） 到离心管中， 旋涡混合， 离心 ， 合并上清液， 并用乙酸乙酯（ ） 定容到 ， 取 进色谱分析。 气相色谱条件 ） 色谱柱： 内涂布 固定液石英毛细管柱， ， 或相当者； ） 柱温： 初温 ， 保留 ； 以 程序升温至 ， 再以 程序升温至 ， 再以 程序升温至 ， 保持 ； ） 进样口温度： ； ） 检测器（ ） 温度： ； ） 载气类型： 氮气（ ） ；
7、 ） 柱流量： ； ） 分流比： ； ） 进样量：。 气相色谱测定 标准工作液的测定 标准工作液： 吸取五组适量标准储备溶液（ ） 于容量瓶中， 各加入 甲醇（ ） 、 适量内标溶 液（ ） ； 然后加 乙酸乙酯（ ） ， 旋涡混合后用乙酸乙酯（ ） 定容。五组标准工作液的最终 浓度分别为 ： 、 、 、 、 ； 内标正辛烷均 为 。 按 规定设定的仪器操作条件， 待仪器稳定后， 对上述标准工作液进行测定。标准品溶液的色谱 图参见附录。 样品的测定 按 规定设定的仪器操作条件， 待仪器稳定后， 对预处理好的样品溶液（ ） 进样测定。如有必 要， 可参见附录进行定性检测。 对于目标化合物含量高的
8、样品（ 如苯系物含量超过 ） ， 可以将原样品溶液定量稀释后再进行分 析， 使分析溶液中目标化合物的含量保持在测试线性范围之内。 结果计算 以质量分数表示样品中被测物的含量犡犻（） 按式（） 计算： 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 犡犻 犮犞 犿 （ ） 式中： 犡犻 样品中被测物的含量，； 犮 经内标法计算得到样品溶液中被测物的浓度， 单位为毫克每毫升（ ） ； 犞 样品溶液的定容体积， 单位为毫升（ ） ； 犿 样品质量， 单位为克（） 。 内标法计算得到样品溶液中被测物的浓度犮（ ） 按式（ ） 计算： 犮 犃犃犻犮犻 犃犃犻犮犻 犮 （） 式中： 犮 经内标法计算得到样品
9、溶液中被测物的浓度， 单位为毫克每毫升（ ） ； 犃 样品溶液中被测物的色谱峰面积； 犃犻 标准工作溶液中内标物的色谱峰面积； 犮犻 样品溶液中内标物的浓度， 单位为毫克每毫升（ ） ； 犃 标准工作溶液中被测物的色谱峰面积； 犃犻 样品溶液中内标物的色谱峰面积； 犮犻 标准工作溶液中内标物的浓度， 单位为毫克每毫升（ ） ； 犮 标准工作液中被测物的浓度， 单位为毫克每毫升（ ） 。 取两次平行测定结果的平均值， 精确至 。 精密度 苯系物相对标准偏差为 ， 甲苯二异氰酸酯（ ） 相对标准偏差为 。 检测低限和回收率 方法对试样中苯、 甲苯、 二甲苯和 检测低限分别为 、 、 和 。方法回
10、收率 。 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 附 录 犃 （ 资料性附录） 标准品溶液的色谱图 苯； 甲苯； 内标正辛烷； 间、 对二甲苯； 邻二甲苯； （ ，） ； （，） 。 图犃 犗 犞 色谱柱， 标准溶液色谱图（和号峰为犜 犇 犐与甲醇反应后的产物） 苯； 甲苯； 间、 对二甲苯； 邻二甲苯； （ ，） ； （，） 。 图犃 犗 犞 色谱柱， 标准添加到样品中的色谱图（和号峰为犜 犇 犐与甲醇反应后的产物） 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 附 录 犅 （ 资料性附录） 气相色谱质谱定性条件 犅 气相色谱质谱条件 ） 毛细管色谱柱： ， 或相当者； ） 柱温： 初
11、温 ， 保留 ； 以 程序升温至 ， 再以 程序升温至 ， 再以 程序升温至 ， 保持 ； ） 进样口温度： ； ） 接口温度： ； ） 离子源温度： ； ） 四极杆温度： ； ） 载气（ ） ： ； 恒流方式； ） 进样方式： 分流进样， 分流比 ； ） 离子源： 源， 电离能量 ； ） 质量扫描： ； ） 倍增器电压： ； ） 玻璃衬管、 玻璃棉： 硅烷化。 犅 甲醇与犜 犇 犐反应质谱图 甲醇与 反应质谱图见图 图 。 图犅 犜 犇 犐反应产物质谱图 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 图犅 犜 犇 犐反应产物质谱图 图犅 犜 犇 犐质谱图 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 书书书 犜 犖犛 中华人民共和国出入境检验检疫 行 业 标 准 溶剂型涂料中苯、 甲苯、 二甲苯 和甲苯二异氰酸酯的测定 衍生反应气相色谱法 中 国 标 准 出 版 社 出 版 北京复兴门外三里河北街 号 邮政编码： 网址 电话： 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 开本 印张 字数 千字 年月第一版 年月第一次印刷 印数 书号： 定价 元 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售