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1、中华人 民共和 国石 油化工 行业标 准 扩散泵油极限压强测定法 S H/ T 0 2 9 4 -9 2 ( 2 0 0 4年确认) 代替S Y 2 6 7 3 一 6 ( 8 8 ) ， 主题内容与适用范围 本标准规定了测定扩散泵油极限压强的方法。 本标准适用于扩散泵油。 2方法概要 用玻璃真空系统，在规定的试验条件下，冷阱温度在( 2 0士功时，扩散泵在工作5 h 后，以热阴 极电离真空计测得真空系统内所达到的最低压强值为测定结果。 3 仪器 3 . 1 极限压强测定器( 见图 1 ) ，全套仪器由下列部件组成: 3 . 1 . 1 扩散泵: 小型三级玻璃立式油扩散泵，主 要技术性能为:
2、极限压强为5 x 1 0 - m m H g ; 抽气速 率为 1 2 L / s ;试样用量为 5 0 m l ;加热功率为 2 0 0 - 3 0 0 W;冷却水出口温度为 1 0 . 3 0 9 0 o 参 图 1 极限压强测定器 1 一扩散泵;2 一冷阱;3 -刀 M-2 电子管;4 一油封式真空磨口对; 5 一真空活塞;6 -一前级缓冲器;7 -J I T - 2 x电子管; 8 一高真空三通活塞;9 -一机械旋转泵 中国石油化工总公司 1 9 9 2 - 0 5 - 2 0批准1 9 9 2 - 0 5 - 2 0实施 S H/ T 0 2 9 4 -9 2 3 . 1 . 2 前
3、级机械旋转泵:以 抽气速率不小于3 0 L / m i n 、 极限压强不大于5 x 1 0 - 3 m m H g 的机械泵， 作 为前级真空抽气用。 3 . 1 . 3 高真空测量系统:由圆球冷阱与两支电离真空规组成，用高真空磨口与油泵连接。 3 . 1 . 4 前级测量系统:由前级缓冲器和两个高真空活栓组成，用热偶真空规测量前级压强。 3 . 2 热偶真空计:可采用市售产品，也可按附图2的线路自己装配。 图 2 3 . 3 电离真空计 :可采用 D Z H - 2 型电离真空计以及同类产品作高真空测量仪，测量用的热阴极电 离管为J I M一 2型电子管。 3 . 4 高频火花检漏器。 3
4、 . 5 水银温度计 : 0一1 0 0 1 C . 3 . 6 真空 橡胶管。 3 . 7 交流电流表: 0一 5 A o 3 . 8 交流电压表: 0一 300V. 3 . 9 调压变压器: 2 k V A , 5 k V A o 3 . 1 0 烘烤电炉:自制，电压2 2 0 V、功率 1 4 0 O W、体积4 0 c m x 2 3 c m x 3 0 c m o 3 . 1 1 真空封脂。 4试剂 4 . 1 苯:化学纯。 4 . 2 丙酮:化学纯。 4 . 3 硫酸:化学纯。 4 . 4 重铬酸钾:化学纯，配成铬酸洗液。 5 准备工作 5 . 1 仪器的清洗:先用苯洗涤三次，将油
5、洗掉，再用丙酮洗涤，直到溶剂呈无色为止。 新扩散泵须先用水洗， 再用铬酸洗液浸泡2 一 3 h ，并加热至1 0 0 一 1 1 0 9 c ，将洗液倒净，用水冲 洗，然后用蒸馏水洗涤二至三次，最后用丙酮洗一至二次。 将洗净仪器放人( 1 1 0 士 1 0 ) c 烘箱内， 干燥1 . 5 一 2 . O h o 5 . 2 仪器的安装( 按图1 进行) : 9 2 6 SH/ T 02 94 - 9 2 5 . 21 将各活栓徐上薄薄一层真空封脂，然后轻轻研磨，至透明无气泡为止。 5 . 2 . 2 用真空橡胶管( 长约l o o m ) 将缓冲 器的一 端和 前级三通活 栓的 一端连接，
6、 另一端与 扩散泵的9 0 弯 头连接( 注意被接部件必须互相吻合) ， 前级三通活栓的另一端用真空橡胶管与机械泵的进气口相连接。 5 . 2 . 3 固定烘烤电炉的位置。 5 . 2 . 4 从扩散泵排气口装人5 0 m l . 试样，将9 0 0 弯头磨口上部三分之一处涂上一层真空封脂，并与泵 磨口研磨，直至透明无气泡。将泵放在电炉上，使整个系统在一直线上，轻轻用夹子固定，再将冷 阱与扩散泵进气 口的磨口研磨、接好，在各油封式磨 口处倒人试样进行密封。 52 . 5 把前级真空热偶规管的导线插头全部接好，同时接上冷却水，注意接头必须牢固，以免在工 作过程中水流喷出引起泵炸裂事故。 526
7、仔细检查各部分是否安装妥当， 然后启动机械泵， 检查系统有无漏气， 最后将烘烤电炉安上。 6 试验步骤 6 . 1 旋转前级三通活栓，使机械泵与前级缓冲器连通，再将活栓5 旋转，使之与扩散泵系统连通。 6 . 2 启动机械泵，排除测量系统内的气体。向泵的冷却水套内通入冷却水，使冷却水温度保持在 2 0 一 2 5 C 。当 前级压强达到I . O X 1 0 - 2 . . , j 电 ( 相当于高温计指示 l o o t) 时， 可加热扩散泵， 使之进行 工作，并记录扩散泵开始加热时间。 6 . 3 在扩散泵 加热1 h 后，开始加热烘烤电炉， 使温度保持在4 0 0 一 4 2 0 9 0
8、 ， 将系统烘烤1 5 m i n 后， 停 止烘烤炉的加热。 6 . 4 待炉温降至1 5 0 一 2 0 0 时移去烘烤电炉， 使系统冷却， 在冷阱处放水并使其温度保持在( 2 0 士1)0C. 6 . 5 在扩散泵工作2 h 后，通过高频检漏器探测， 认为高真空部分的气压低于1 . 0 x 1 0 - 3 n m d -I g 时， 即可用热阴极电离计测量高真空系统内的压强，测量过程中J I M一 2电子管的灯丝是连续加热的。故 必须保证供给热阴极电离计的电压稳定，一般可将电源通过调节变压器或电子稳压器使之恒定。 6 . 6 系统内的压强，在用热阴极电离规连续测量时，就可以调节扩散泵加热
9、电压，找出最佳的加热 功率，即当 大于 或小于所选定的功率时，对系统内压强均有上升趋势， 此时选定该功率作为最佳加 热功率。每隔 3 0 m i n记录一次压强读数。 6 . 7 扩散泵开始加热的时间作为开始工作的时间，试验以 扩散泵工作5 h 时高真空系统内所达到的 压强作为测定结果。 6 . 8 得出试验结果后，即可把电离计、热偶规管的电源全部切断，然后将扩散泵加热电源切断。在 扩散泵内试样冷却后将前级三通活栓旋转到使机械泵的人口与大气连通，而空气此时不进人测量系 统。再停止机械旋转泵 9 。扩散泵内试样冷却到接近室温时，关闭冷却水旋转真空活栓5 ，使空气进 人系统，当系统恢复常压，就可以进行拆卸，清洗扩散泵、冷阱等，以便下次使用。 7精密度 重复测定两个结果间的差数，不应大于一个数量级的1 0 %. 8报告 取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的测定结果。 附加说明: 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由石油化工科学研究院负责起草。