[轻工标准]-QB1768-93.pdf

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1、中华 人 民共 和 国轻 工 行 业标 准 Q B 1 7 6 8 一9 3 洗涤剂用Q A沸石 4 A沸石是硅氧和铝氧四面体形成的日 笼， 由四方笼连接起来的立方结构， 即结晶型为八缎沸石 化学组成为: Na , , ( ( A I O , ) , s ( S I O z ) s 0 2 1 6 H, O. 主题内容与适用范围 本标准规定了洗涤剂用 4 八沸石的技术要求、 试验方法、 检验规则和标志、 包装、 运输、 贮有 本标准适用于作为洗涤剂助剂的 4 A沸石。 2 引用标准 GB 6 0 1 G1 3 6 3 6 8 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 表面活性剂水溶液

2、p H值的测定电位法 G B / T 1 3 1 7 6 . 1 洗衣粉白度的测定 3 技术要求 3 . 1 外观: 白色无味无异物无结块微细粉末。 3 . 2 理化性能 洗涤剂用 4 A沸石的理化性能应符合表 1 规定。 表 1 洗涤剂用 4 A沸石理化性能 项 ! 指标 优等品一等品合格品 钙交换能力 ( m 冰a C ( 1 依无水4 八沸石) 李3 1 0)2 9 5)2 8 s 粒度分布 叼 簇l o p .9 9 9 9 妻9 9 簇4 p m )9 0乡8 5)s o 自度( I V 1 1 ) . 拜妻9 5 )， 59 3 口 i 值( I %溶液， 2 5 七) 簇1 1

3、. 0簇1 1 . 0 廷l L . 3 灼烧头乖( 8 0 。 士1 0 C. 3 h ) . %a2 2 簇2 2搜2 3 4 试验方法 试验中所用试剂除另有说明外， 应为分析纯， 所用水为蒸馏水或去离子水。 4 . 1 钙交换能力的测定 4 . 1 - 1 原理 定I U的钙溶液与沸石在 一 定的控制条件 F充分反应， 剩余的钙以钙指示剂( N N) 指示， 川乙 几 胺四 乙酸 _ 钠( E D T A) 溶液滴定， 当p H值大于 1 2 . 5时， 钙离子( C a 十 十 ) 与钙指示剂生成酒红色的络合物( 见 反应式) 。以 E D T A溶液滴定此溶液时， 原来和钙指示剂络合

4、的钙离子逐渐被 E D , r A所夺取. 当溶液中 中华人民共和国轻工业部1 9 9 3 - 0 4 - 2 3 批准1 9 9 3 - 0 7 - 0 1 实施 O B 1 7 6 8 一9 3 的钙全部被E D T A络合后， 游离出钙指示剂， 溶液呈指示剂本身的蓝色， 即表示到达终点( 见反应式) NN+C a + 十 一C a - - NN 酒红色 E DT A+C a - - - NN - - C a -E DTA +NN 蓝色 由此测出剩余钙的量， 从而换算出沸石对钙的交换量， 4 . 1 . 2 试剂 4 . 1 . 2 . 1 乙二胺四乙酸二钠( E D T A ) ( G

5、B 1 4 0 1 ) , c ( E D T A) =0 . 0 1 m o l / L标准溶液。 按 G B 6 0 1中4 . 1 5 条规定配制并标定c ( E D T A) =0 . l m o l / L E D T A溶液， 临用前再稀释 1 0 倍得 。 . O l m o l / 1 , E D T A 标准溶液( 必要时重新标定) 。 4 . 1 . 2 . 2 氛化钙. c ( C a C h ) =0 . 0 5 m o l / I标准溶液。 a . 配制: 称取5 . 6 g 抓化钙， 用水溶解并稀释至1 O O O m L , b . 标定: 用移液管吸取 2 0

6、mL此溶液于 1 0 0 mL容量瓶中， 稀释至刻度， 混匀， 然后再从中吸取 2 0 mL于 2 5 0 ml锥形瓶中， 加 5 0 mL水， 2 . 5 mo l / L氢氧化钠 2 mL和少许钙指示剂， 用 E D T A标准溶液 滴定之。 由酒红色至蓝色为终点。 c . 计算: 抓化钙标准溶液浓度c o 按式( 1 ) 计算。 c , V , X5 c = 一-二石万-声 (1) 式中: 。 一 氯化钙( C a c l , ) 标准溶液浓度， m o l / L ; 自 一 E D T A标准溶液( 4 . 1 . 2 . 1)的浓度， m o l / I; V一 标定时耗用 E D

7、 TA标准溶液的体积， MI 4 . 1 . 2 . 3 氢氧化钠( ( ; B 6 2 9 ) , c ( N a O H ) =2 . 5 m o 1 / L溶液: 取l o g 氢氧化钠溶解并稀释至l 0 0 m L . 4 . 1 . 2 . 4 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) , c ( N a O H ) =O . 5 m o 1 / I溶液 取2 g 氢氧化钠溶解并稀释至l 0 0 m l 4 . 1 . 2 . 5 钙指示剂: 1 份钙指示剂与 1 0 0 份抓化钠研磨混匀。 4 . 1 . 3 仪器 a . 三口烧瓶, 1 0 0 0 ml ; h . 移液管， s o

8、ml ; c . 容量瓶， 5 0 0 mL ; d . 烧杯， 2 5 0 mL ; e . 漏斗 ， 9 0 mm 具塞滴定管 无塞滴定管 , 2 5 ml; , 2 5 mL ; L奋 h . 锥形瓶， 2 5 0 ml; i . 温度计， 1 0 0 C， 分度值 1 C; j . 搅拌器， 见图1 ; k滴定台架; 1 ， 色层定量滤纸， 中速， D 1 5 0 m m或 1 5 0 m m X 1 5 0 m m ; 定性滤纸， 6 0 m . X 6 0 m m ; 电动机( 带动搅拌器用) , 1 5 0 W; 瓜n. 。 . 恒温水浴， 能控温于 3 5 士I C; 调压变压

9、器 , 5 0 0 VA 瓷增祸 称最 瓶 3 0 ml; D6 0 mm X 3 5 mm 或 D7 0 - - X3 5 -) ; 卜年卜 QB 1 7 6 8 - 9 3 尺二 卜百 川” 声 5 玻棒 s =2 聚四奴乙徐板 2 ? , 0/ 匕 0 0 图1 搅拌器示意图 s . 电热干燥箱， 能自控温度 0 5 士2 C; t . 高温炉， 能自控温度于 8 0 0 士1 0 C; u . 干燥器， 内盛硅胶于燥剂; v恒湿器， 用干燥器， 底部盛放饱和硫酸按溶液。 4 门. 4 试验程序 4 . 1 . 4 . 1 试样的准备 用称量瓶( 4 . 1 . 3 r ) 或小烧杯等容

10、器取 5 l O g 沸石样品在1 0 5. 1 1 0 C 烘箱中烘 2 1 1 ， 然后取出置于 恒湿器( 4 . 1 . 3 0中， 充分吸湿2 4 h以上备用( 在烘箱和恒湿器中， 称量瓶均不盖盖) 。 4 . 1 . 4 . 2 测定 a . 试验份， 精确称取。 . S g 经4 . 1 . 4 . 1 处理的沸石样品于已恒重的瓷柑祸( 4 . 1 . 3 q ) 中， 称准至 。l m g 共两份， 供测定吸湿水量用。同时再精确称取。 . 5 g 样品于滤纸包中， 称准至0 . l m g ， 相继称取三 份， 两份用于平行测定钙交换能力， 第三份留作必要时复验用。测钙交换能力及

11、吸湿水量的试验份应尽 快相继称取。 b . 测定吸湿水量， 将已称试样的瓷增塌( 4 . l . 4 . 2 a ) ( 盖留缝隙) ， 置于 8 0 。 士1 0 C的高温炉 ( 4 . 1 . 3 r ) 中， 灼烧6 h ， 取出放于干燥器( 4 . 1 . 3 u ) 中， 冷却至室温， 称量同时做平行样测定。 c . 测定钙交换能力 用移液管吸取 。 . 0 5 m o l / I抓化钙溶液( 4 . 1 . 2 . 2 ) 5 0 mL于 5 0 0 m L容量瓶中， 加水稀释至刻度( 或直 接用 5 0 0 ml容量瓶取 0 . 0 0 5 mo l / L氮化钙溶液至刻度) .

12、 并加_ _ 泣 滴 ， ( 约 0 . 1 5 m! ) 。5 mo l / I氢氧化钠溶 液( 4 . 1 . 2 . 4 ) 使溶液 p H值至 1 0 ， 然后将此液移人 1 0 0 0 ml三口烧瓶， 装 L搅拌器、 温度计， 另 一 口加 塞， 放人 3 5 士1 c恒温水浴中， 以大于 7 0 0 r / mi n溶液不 8 溅的速度搅拌， 当溶液达到控制温度时， 由三 口瓶加塞口投人滤纸包试验份( 4 . 1 . 4 . 2 a ) ， 反应 2 0 m i n后. 立即用色层定量滤纸( 或过滤性能等同的其 他滤纸) 过滤， 如滤液不清可作二次过滤， 弃去起始部分滤液， 然后吸

13、取 5 0 ml滤液于 2 5 0 ml锥形瓶中， 加人2 . 5 mo l / l , 氢氧化钠溶液( 4 . 1 . 2 . 3 ) 2 m L和少许( 约6 0 7 0 m q ) 钙指, 7 ; 剂( 1 . 1 . 2 . s ) ， 川E D T A溶液 ( 4 . 1 . 2 . ”滴定溶液由酒红色变蓝色为终点 ， 记下耗用 E D T 八溶液的体积 Q B 1 7 6 8 一9 3 注,1 )对每批新配抓化钙溶液， 将电极插在三口烧瓶中. 在搅拌状态用 p 1 1 计实测便 0 . 0 0 5 - 1/ 1氮化钙溶液 S O O m L的p H值为1 0 . 2 - - 1 0

14、 . 5 所需加人。5 m o l / I氢氧化钠的滴数( 例如几滴)，此后用此批氛化钙挤液时. 加 同样润数0 . 5 m o l / L氢氧化钠即可( 侧p H值不可月 ! 试% C i i , % i2 ) 4 . 1 . 5 结果计算 a沸石的吸湿水量( X) 按式( 2 ) 计算。 X( % ， 少-X 中， 称准至。 . l m g , 共2 份， 按 4 . 1 . 4 . 2 b 规定于8 0 0 士1 0 C 高温炉中灼烧 3 h ， 冷却， 称量。计算灼烧失重( %) 。 平行测定结果之差应不超过 0 . 5 %， 取平均值修约至个位作为结果 5 检验规则 5 . 1 洗涤

15、剂用 4 A沸石应山生产厂质量检验部门检验合格， 方可出) 5 . 2 出厂的每批 4 八沸石都应附有一定格式的质量合格证书， 包括下列内容: 生产厂名称、 产品名称、 本标准编号、 等级、 批号、 商标、 生产日期和产品批址等 5 . 3 洗涤剂用 八 八沸白按批交付验收， 一次交付的同等级产品为批川户川以按批抽样验收。 5 . 4 取样。 根据批童( 袋数) 按表 2确定样本大小 从批中随机抽取袋样本 QB 1 7 6 8 一 9 3 表 2 批量( N) 与样本大小( n ) N1 1 51 6 2 52 6 - 9 0 9 1 - 1 5 01 5 1 - 5 0 05 0 1 一 1

16、 2 0 0 1 2 0 0以上 盯23 581 3 、 2 0 3 2 采样时用采样扦自包装袋( 或桶) 中心插人四分之一处采取样品， 自每个样本袋中采取相近量样品， 迅速放人具塞样品瓶中， 并加塞， 使总量不少于2 k g , 将采取的样品混匀按四分法缩分至1 . 5 k g ， 分装于三个清洁、 干燥的容器中， 容器壁上粘贴标签注 明 : a . 样品名称、 规格、 等级及样品编号; b . 产品( 总体物料) 批1 及数量; c . 生产厂名称; d . 采样日期和采样人。 交收双方各持一份检验用， 另一份由交付方保留， 备作仲裁检验用， 保留期为3 个月。 5 . 5 检验结果按修约

17、值比较法判定合格与否， 如检验结果有一项指标不符合本标准要求时， 应按5 . 4 规 定重新采取双倍样品进行全项复验， 复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求. 则应判该批4 A沸 石产品不合格。 5 . 6 当供需双方对产品质量检验结果发生异议时， 双方可协商或请质检部门依本标准进行仲裁检验 5 . 7 当仲裁鉴定或质量监督机构和购货单位对产品的结晶型产生疑问时， 应首先进行x射线衍射定 性分析鉴定， 确认其结晶型为 4 A沸石， 然后再检测理化性能， 根据结果判定。 6 标志、 包装、 运翰、 贮存 6 . 1 包装标志除每批产品应附有质量合格证书外， 外包装上应清楚标明 号、 等级、 批号、 生产日期、 净重以及禁用手钩等图、 文字样。 6 . 2 4 A沸石产品用内衬塑料膜袋的编织袋( 或其他耐磨包装袋) 包装， 0 . 4 0 k g o 6 . 3 运输过程中应防止受潮， 轻装轻卸， 禁用手钩， 避免包装袋破损。 6 . 4 产品应贮存在干燥无污染库房内。 生产厂名、 产品名称、 标准代 每袅净重2 5 士。 . 2 5 k g 或4 。 士 附加说明: 本标准由轻工业部质量标准司提出。 本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。 本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所负责起草。 本标准主要起草人王治锐。