GB-6260-1986.pdf

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1、中华人民共和国国家标准 土壤中氧化稀土总量的测定 对马尿酸偶氮氯麟分光光度法 UDC 助1 . 4 9 3 : 5 4 3 GB 6 26 0一 8 6 De t e r mi n a t i o n o f r a r e e a r t h o i d d e c o n t e n t i n s o i l -C h l o r o p h o s p h o n a z o - p - h i p p u r i c a c i d p h o t o me t r i c m e t h o d 1 适用范围 本标准适用于一 般土 壤中 氧化稀土总量的测定，测 定范围: 0 . 0

2、 1 一 。 . 0 5 %, 本标准不适用于T h O , / IR E . O v 1 0 %的试样的分析。 2 方法原理 试样以 氢氧化钠、过氧化钠熔融，用三乙醇胺浸取以分离铁、钦、锰、硅、 磷等。沉淀用盐酸溶 解后再经氨水沉淀稀土以 分离 钙、 镍等，最后在。 . 2 一 。 . 2 4 M盐酸介质中稀土与对马 尿酸 偶氮氯麟生 成 蓝 绿 色 络 合 物， 用 分 光 光 度 计 于 波 长 6 7 5 - m . 处 测 量 其 吸 光 度 。 3 试剂 除注明者外均为分析纯，水为 去离子水或蒸馏水。 3 . 1 氢氧化钠。 3 . 2 过氧化钠。 3 . 3 氢氧化钠溶液:2 %

3、 ( W/ V) 。 3 . 4 三乙A q 胺。 3 . 5 氯化镁溶液: 5 % ( W/ V ) 。 3 . 6 盐酸:1 2 M. 3 . 7 盐酸:6 Mo 3 . 8 盐酸:1 . 2 M, 3 . 9 氨水:1 4 M。 3 . 1 0 氨水:0 . 2 8 M。 3 . 1 1 草酸溶液: 5 % ( W/ V ) 。 3 . 1 2 氟化铁溶液:2 % ( W/ V ) 。 3 . 1 3 过氧化氢:3 0 %0 3 . 1 4 对马尿酸偶氮氯麟溶液:武汉大学产，0 . 0 3 % ( W/ V ) 。 。 I R E r 0 ， 为氧化稀土总量。 . . 1 E 3 一 试

4、样所含稀上 的配分 ( 各单一 稀土的相对比例)是未知的，因此按下法确定测定波长: 分别取包头和龙南 混合稀上 标准l o g g .按 ! _ 作曲线绘制 ( 7 . 3 . 5 )方法进行显色，测定两者在6 6 0 - 6 8 0 n m 范围内不同波长下 的 吸光度，选择两者吸光度最相近的波长为测定波长。 国家标准局1 9 8 6 一 0 4 一 1 9 发布 1 9 8 6 一 1 2 一 0 1 实施 GB 6 2 6 0 一 8 6 结构式: PO SH C I - , 一广N =N OH OH / I / N 一 O11 厂 今-C一N H C H , C O O H 4 标准溶

5、液 4 . 1 包头混合稀土标准贮备液:称取0 . 2 0 0 o g 包头 混合稀土氧化 物( 提纯方法见附录A ) 置于2 0 0 m l 烧杯中，加2 0 m l 盐酸 ( 3 . 7 ) ,缓慢加热并逐次滴加总体积为1 一2 m l 的过氧化氢 ( 3 . 1 3 ) ，待溶液 清 亮后蒸发至2 一3 m l 。 加l o m l 盐酸 ( 3 . 6 ) ，移人2 0 0 m l 容 量瓶中，用水稀释至 刻度， 摇 匀。 此贮 备液1 m l 含1 m g 氧化稀土。 4 . 2 包头混合稀土标准工作液:移取贮备液l o m l 于2 0 0 m l 容量瓶中，加4 m l 盐酸 (

6、 3 . 6 ) ， 用水稀 释至刻度，摇匀。此溶液1 m l 含5 0 W g 氧化稀土。用时移取上述溶液l o m l 于2 5 0 m 1 容量瓶中，用水稀 释至刻度，摇匀。此工作液I m l 含2 w g 氧化稀土 ( 可使用一周) 。 4 . 3 龙南混合稀土标准贮备液:称取0 . 2 0 0 0 g 龙南混合稀土氧化物 ( 提纯方法见附录A “)，置 于2 0 0 m 烧杯中，加2 0 m l 盐酸 ( 3 . 7 ) ,缓慢加热直至溶液清亮， 蒸发至体积为2 一3 m l ， 加1 0 m ) 盐 酸 ( 3 . 6 ) ，移人2 0 0 m l 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

7、此贮备液1 m l 含1 m g 氧化稀土。 4 . 4 龙南混合稀土标准工作液:移取贮备液l o m l 于2 0 0 m l 容量瓶中，加4 m l 盐酸 ( 3 . 6 ) ， 用水稀 释至刻度，摇匀。此溶液1 m l 含5 0 1 9 氧化稀土，用时移取上 述溶液l o in , 于2 5 0 - 1 容量瓶中，用水稀 释至刻度，摇匀。此工作液1 耐含2 v g 氧化稀土 ( 可使用一周) 。 5 仪器 与 。 1 : 一; 分光光度计。 天 卜( 感量0 . l m g ) 。 镍柑祸或高铝柑涡 ( 3 0 m 1 ) 。 6 试样 6 . 1 试样需全部通过筛孔为0 . 0 9 7

8、 m -筛 ( 1 6 0 目) 。 6 . 2 试样需预先在1 0 5 一1 1 0 C 烘2 h ，置于于 燥器中冷至室温。 7 分析步骤 7 . 1 称取0 . 5 9( 准确至0 . 0 0 0 1 g )试样三份进行测定。 7 . 2 随同试样做空白试验。 7 . 3 M 9 定 7 . 3 . 1 将试样 ( 7 . 1 )置于 盛有3 g 氢氧化钠 ( 3 . 1 ) 的琳涡 ( 5 . 3 )中，加2 g 过氧化钠 ( 3 . 2 ) ， 盖 上 柑祸盖并 稍留 缝隙， 置于电 炉七 驱除水分。 移入6 8 0 一 7 2 0 高 温炉内熔融l o m i n ，其 间 摇动一

9、次， 取出，冷却。 7 . 3 . 2 用滤纸擦净增祸外壁，置于4 0 0 m 1 烧杯中，加5 m l 三乙醇胺 ( 3 . 4 ) ， 盖上 表皿，从杯嘴加 人1 0 0 - 1 近沸水浸取。 取下表皿， 将柑涡用水洗净后 取出晰 ，缓慢加人2 m l 氯化镁溶液 ( 3 . 5 ) 表皿，加热煮沸1 一2 m i n ， 取下 静置。 热氢氧化钠溶液 ( 3 . 3 )洗4 一5 次。 待沉淀物沉降后，用中速定性滤纸过滤，弃去滤液， 。盖 上 沉淀 用 如果 川塌内壁早黄色，需加1 0 . 1 盐酸 ( 3 . 8 )洗柑锅内壁并将酸洗液合少 F 烧杯 GB 6 2 6 0 一 e r

10、7 . 3 . 3 将沉淀连同滤纸 ( 7 . 3 . 2 )放回原烧杯中，加3 0 - 1 盐酸 ( 3 . 7 ) ，盖上表皿，低温加热至滤 纸完全破碎， 煮沸1 一2 m i n 。 加热水至体积为1 5 0 m l ， 缓慢加人2 0 - 1 氨水 ( 3 . 9 ) ,煮沸1 一2 m i n , 冷至 室温，用中速定性滤纸过滤，弃去滤液。用氨水 ( 3 . 1 0 )洗烧杯及沉淀3 一4 次， 用2 0 - 1 8 0 左 右的盐酸 ( 3 . 7 )分四次溶解滤纸上的沉淀，滤液接于原烧杯中。用8 0 左右的热水洗滤纸4 一5 次。 待滤液冷却至室温后转移到l o o m 容量瓶中

11、，用水稀释至刻度，摇匀。 7 . 3 . 4 移取5 , 0 0 m l 试液 ( 7 . 3 . 3 )于2 5 m 1 比色管中，依次加l o m l 水、1 m l 氟化铁溶液 ( 3 . 1 2 )、 1 m l 草酸溶液 ( 3 . 1 1 ) 、4 m l 对马尿酸偶氮氯麟溶液 ( 3 . 1 4 )用水稀释至刻度，摇匀， 放置2 0 m i n 后 在1 h 内用3 c m 比色皿，以随同试样的空白 ( 7 . 2 )为参比，于分光光度计波长 6 7 5 n m处测量其吸光 度，从I : 作曲线上查出 相应的氧化稀土总量。 7 . 3 . 5 L 作曲线绘制 移取0 . 0 0(

12、 试剂 空白) 、1 . 0 0 、 2 . 0 0 , 3 . 0 0 . 5 . 0 0 , 7 . 0 0 m l 包头混合稀土标准工作液( 4 . 2 ) 或龙 南混合稀土I - 作液 ( 4 . 4 )分别置于一组2 5 m 1 比色管中，依次各加5 m l 盐酸 ( 3 . 8 ) 、5 m l 水、 l m l 氟 化钱溶液 0. 1 2 ) 、1 m l 草酸溶液 ( 3 . 1 1 ) 、4 m l 对马尿酸偶氮抓麟溶液 ( 3 . 1 4 ) ，用水稀释至刻度， 摇匀，放置2 0 m i n 。在1 h 内用3 c m 比色II Il ，以试剂空白 作参比，于分光光度计fi

13、 7 5 n m 处测量其吸光 度。以氧化稀土总量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲 线。 8 分析结果计算 按下 式计算氧化稀土总量的百分含量: E R E O V( % ) 二 生 止 川D. 式中: 用 1 一一自1 : 作曲 线上查 得的氧化稀土总量， g t V D -试液总体积，m l ， V , 移取试液体积，m l ， m 0 -试 样量， 9 。 分析结果表示到小数点后三 位，取其平均值。 9 允许偏差 分析结果的偏差值应不大f下 表所列的允许范围。 X 1 0 0 价一叭 氧化稀土含量，% 允许偏差.% 0 . 00 -0 . 0 2 0 0 . 0 0 2 . 1 0 .

14、 0 2 0 -0 . 0 5 0 0 . 0 0 3 GB 62 6 0 - 8 .6 附录A ( 补充件) A . 1 A. 1 包头 混合稀土氧化物的纯制 A 1. 1. 1 方法t 称取由内蒙产的包头稀土精矿 中，加3 g 过氧化钠，置于电炉上烘去水分， 出冷却。 ( I R E . O y % - 5 0 %) 0 . 5 g 于盛有3 g 氢氧化钠的 镍增 涡 于7 0 0 一 7 5 0 高 温沪内 熔融l o m i n( 其间摇动一次)取 A. 7 . 1 ， 出，煮沸 3 0 ml 热的 2 将柑塌置于4 0 0 - 1 烧杯中，加I O m l 三乙醇胺、1 2 0 m

15、l 近沸水浸出。将柑塌用水洗净后取 I 一2 m i n ， 待沉淀物沉降后用快速定性滤纸过滤，弃去滤液，沉淀用热水洗4 一5 次。用 6 M盐酸分数次将沉淀从漏斗上 溶解并接收于原烧杯中。滤液中加l o o m l 水， 加 热至近沸。 缓慢加人3 0 m 1 的7 M氨水，煮沸1 一2 m i n ，放置冷却。 A. 1 . 1 . 8 用快速定性滤纸过滤，弃去滤液，沉淀用热水洗4 一5 次。用2 0 m l 热的6 M盐 酸分数次 将沉淀从 漏一r _ 溶 解并 接于原烧杯中。滤液中加l o o m l 热水。 逐滴加6 M氨水并调节p H 至2 。 加热煮 沸，加l 0 0 m l 近

16、沸的5 % 草酸溶液，煮沸1 m i n , 冷却至室温。 A. 1 . 1 . 4 用中速定量滤纸过滤，弃去滤液。沉淀用1 %草酸溶液洗34 次。将沉淀连同 滤纸放 入瓷土 甘 祸 A. 1 . 2 牛 : ，在电炉上 灰化后放人8 0 0 高温炉中灼烧1 h 即得纯包头混合稀土氧化物。 方法二 称取由包头稀土矿提取制得的氯化稀土1 g 于4 0 0 m l 烧杯中，加3 0 m ! 6 M盐酸、l o o m l 水，加热 至沸。缓慢加人3 0 m 1 7 MW U r , , :$I 1 - n + , + + , u x r r z + o v r r s c 、 . 二 . . 。

17、、 . * . 二 . _ ，. 。 包头 混合稀土氧 化物的各单一稀土相对含量 ( %) 如下 :L a 2 O-2 7 t C e O- 5 0 ; P r 6 O l l -5 ; N d 2 0 , 1 7 i S m 2 0 3 0 . 3 r其他小于0 . 1 0其氧化稀土兑 量的百分含量I R E I O M ( %) 应女于， 9 . 9 % 0 A. 2 龙南混合稀土氧化物的纯制 称取由 江西龙南 稀土 矿制取的 混 合稀土氧化物1 g 于4 0 0 m 1 烧杯中，加3 0 m ( 0 M盐酸，加热使沉 淀完全溶清。加1 0 0 m l 水，加热至近沸。缓慢加人3 0 m

18、l 7 M氨水， 按A . 1 . 1 . 3 . A . 1 . 1 . 4 操作。 煮沸1 一2 m i n ,放置冷却。以下 龙南混合稀土氧化物的各单一稀土相对含量( %) 如下: L a 2 0 3 - N d 2 0 , - 5 ; S m 2 0 3 -4 ， E u 2 0 3 - 0 . 1 ， G d 2 0 3 - 7 ; T b O 1 ， E 1 1 0 3 - 4 ; T m 2 0 3 - 1 ; Y 6 2 0 5 ， L u 2 0 3 1 ; Y 2 0 3 - 5 8 , E R E . O v( %)应大于9 9 . 9 %0 3 ; C e O- 0 .

19、 5 ; P r 6 01 1 - 1 ; D Y , 0 3 - 7 ; H o 2 0 3 .1 . 5 ; 其氧化稀土总量的百分含量 附加说明: 本标准由中华人民共和国农牧渔业部提出。 本标准由北京有色金属 研究总院负 责起草。 本标准由北京有色金属研究总院、 本标准主要起草人 刘文华、白 继昌 北京有色金属与稀土应用研究所、河北师范学院起草。 、一 r 儒乾。 本标准参 加单位:湖南分 析测试研究所、包头稀土研究院、中国科技大学。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/