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1、中华人民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法 溶解氧的测定 内电解法 GB 1 21 5 7- 89 A n a l y s i s o f w a t e r u s e d I n b o i l e r. 目 c o o l i 呱 s y s t e . 一 D e t e r m i n a t i o n f o r d i s s o l v e d o x y g e n 一 I n t e r n a l e l e c t r o l y s i s I 主题内 容与 适用范围 本标准规定了锅 炉给水、 凝结水 溶解氧的测定方 法。 本标准 适用于锅 炉给水、 凝结水分
2、 析。溶解氧测 定范 围为:每升 含2 - 1 0 O P g OZ , 2 I 用标准 G B 6 9 0 3 锅 炉用 水及冷却水分析方法 通则 3 方法概要 在p H 为匀 的介质 中， 靛 蓝 二 磺 酸 钠 被多 孔 银 粒与 锌 粒 组成 的 原电 池电 解， 形成 还原型 黄 色 物 质， 当与水中溶解氧相遇又被氧化成氧化型蓝色物质，色泽深浅与水中 溶解氧含毋有关， 可以用比色法测 定水中溶解氧含最。锅炉给水和凝结水中 常见的离子均不干 扰溶解氧的测定。 庵 试剂 4 . ， 酸性靛蓝二磺酸钠贮备溶液 4 . 1 . 1 配制 方法: 称取0 . 8 一 。 AM 8氧的摩尔质量
3、 ( 王 摩尔二 寺 氧 原 子 量 ， ， a 标定 时消 耗高 锰酸钾标 准溶液 的体积，m L $ 。 高 锰酸钾标准 溶液的浓度. c ( I / 5 K M n O , ) 二 0 . 0 1 m o 1 / L Y I 一一 酸 言一一 把 性靛蓝二磺酸钠的体积，。 L ; 靛蓝二磺 酸钠与 锰酸钾反 应时的滴定度换算成与 溶解氧反应 时的滴定度 的系 数。 根据标定结果， 用II 级试剂 水将酸性靛蓝二磺酸 钠溶液稀释成T= 4 0 m / m L 溶液。 使用期约 国家技术监督局1 9 8 9 一 ， 2 - 2 9 批准 1 9 9 0 一 1 1 一 0 1 实施 G B
4、1 2 1 5 7 -8 9 1 个月，有沉淀时应弃去。 4 . 2 氨一 硫酸铁缓冲溶液 称取硫酸铁 ( N H 4 ) 2 S 0 2 ) 2 0 9 ，加u 级试剂水约2 0 0 m L ，溶解后 移人1 L容量瓶， 加6 0 m L 浓氨水，用n 级试剂水稀释至刻度，摇匀备用。 该缓冲溶液的p H用下述方法调整:用移液管吸取氨一 硫酸钱缓冲溶液、 酸性靛蓝二磺酸钠溶液各 2 0 m L ， 于5 0 m L 烧杯内混合均匀。用p H计测定其p H 值，如果p H 值大于9 . 0 ，用滴定管逐滴加人硫 酸溶液 ( 1十3 ) ;如果p H 值小于9 . 0 ， 用滴定管 逐滴加人1 0
5、 % 氨水，用加硫酸或氨水方法调节其p H 值刚好为9 . 0 . 根据上述调节时加酸或氨水的体积， 换算成9 8 0 m L 所需要的体积，在剩余9 8 0 m L 缓冲溶液中加 人 所需硫酸或氨水，以 保证以 后配制的氨性靛蓝二磺酸钠溶液的p H 值等 于9 . 0 0 4 . 3 氨性靛蓝 二磺酸钠溶液 根据需用量， 取氨一 硫酸按缓冲溶液和酸性靛蓝二磺酸钠贮备溶液等 体积混合即可。由于氨性靛 蓝二磺酸钠溶液不稳定， 该溶液使用时配制。 4 . 4 还原型靛蓝二磺酸钠溶液 将银一 锌还原滴定管上部的水 排掉，注人少量氨性靛蓝二磺酸钠溶液洗涤银一 锌滴定管，排 掉洗涤 液，然后将氨性靛 蓝
6、二磺酸钠溶液注满滴定管， 待溶液由蓝色变为亮黄色， 排去滴定管 尖部 的蓝色 溶 液，便可使用。如急于使用，可将银一 锌滴定管夹于 双掌之中， 轻轻地搓动，或者， 将银一 锌滴定管拿 在手中 下摇动，也可加 快靛蓝二磺酸钠的 还原速度。此溶液应使用时配制。 原来存放在滴定管内溶 液弃去后，加人新溶液制备，使用期4 h o 4 . 5 酸性靛蓝二磺酸钠工作溶液 准确吸 取5 0 m L 酸性靛蓝 二磺酸钠贮备溶液 ( 1 m L 相当 于4 0 V 9 0 2 ) ，注人1 0 0 m L 容 量瓶 用II 级 试剂水 稀 释至刻 度。此 溶液的滴 定度为2 0 4 9 / m L , 4 .
7、6 苦味酸溶液 称取在干 燥器中已干 燥至 质量恒定 ( 称准至5 m g ) 的苦味酸 C , H 2 0 H( N 0 3 ) 3 ) 0 . 7 4 9 , 溶于ll 级试剂水中， 稀释至1 L。 此溶液 黄色 色度 相当于滴 定度为2 0 4 9 / m L 还 原型靛蓝 二磺 酸钠溶 液的色度。 5 仪器 5 . 1 银一 锌原电池 ( 电 解电池) 5 . 1 . 1 烧结银粒 ( 多 孔银粒)的制 备: 称取银粉 或沉淀银5 0 9 ，平铺 于1 0 0 m L 瓷蒸发皿 或把皿中 ， 将 表 面 摊平 ， 银 粉 厚 度 为5 m m 左 右 。 把 瓷 蒸 发 皿 放人 6
8、2 0 高 温 炉 中 ， 烧 结 勿O m i n ， 取 出 放 冷 后 用 工 具把银块取出，剪成宽l O m m ， 长2 0 m m 的银条。 把银条放回原蒸发皿内，再在8 0 0 的高 温炉中灼 烧 3 0 m i n ， 取出 冷却后剪成 粒径为3 一5 m m 的 多孔银粒。 5 . 1 . 2 银一 锌 还原滴定管 ( 银一 锌还原电池)的制备: 取一支5 0 m L 酸式滴 定管，底部垫上约l o m m 厚 的玻璃纤 维， 用II 级 试剂水 灌满滴 定管 并将管 尖的 气泡 排除。 取粒 径为5 一 l o m m 锌粒数 粒 ( 通常需 要7 粒) ，按每4 m L
9、多孔银粒 加一粒锌粒的比 例， 装填 多 孔银粒和锌粒，一直 装到银一 锌 还原剂 的 体积 约至3 0 m L 为 止， 最上 面再覆盖4 m L 多 孔银粒。在装填 过程中 应不时 地振动，使 银粒和锌粒充 分接触，不留气泡。 银一 锌还原剂的使用期限一般不超过三个月。长时间使用后，银粒颜色发 暗，可倒出银锌 混合 物， 剔 除锌粒， 用盐酸 ( 1 +1 ) 力 燃将杂质溶 解，然 后洗去盐酸， 将多孔银粒放在瓷A发 皿内，先 在电 炉F 烘干，再放人8 0 0 高温炉内灼烧3 0 m i n ，即能恢复银白色的金属光泽。 5 . 2 专用溶解氧测定瓶 ( 溶氧瓶) 实际体积为3 0 0
10、 m L 左右。要求为无色透明，每个瓶的容积都相同且 . 瓶塞为通用磨口 塞。 5 . 3 水封桶 GB 1 2 1 5 7 -8 9 容 积 为1 5 一 2 5 L ， 6 分 析步 骤 二1 标准色的配制 要求桶至 少比溶氧瓶高1 5 0 m m o 由 于标准溶解氧 不易获 得， 本 方法配制 溶解氧标准色是 按照“ 假色原理”配 制的。 即依照假定 还 原型靛蓝二 磺酸钠 横 色)与 溶解氧完 全反应生成 氧化 型靛蓝二磺酸 钠( 蓝色) 的数最加人酸性靛 蓝二 磺酸钠，未反应的还原型靛蓝二磺酸钠 ( 黄色)用相应苦味酸代替来配制溶解氧标准色。 按上 述方法， 各标准 色所 需酸性靛
11、蓝二磺 酸钠工 作液 ( T = 2 0 R 9 / - L ) 和苦味 酸 ( T 相当于2 0 W g / m L )的体积 按式 ( 2 )、 式 ( 3 )计算: v 。 二 三 一 “ V i一 x 一址- . . . ， . ， . . 价 ， ( 2 ) 10 0 0 v ( 1 . 3 C . . 二 一C) V 允 = 口 2 0 x 一工 一 ，. . . 价 . . . . . . ， 二 ( 3 ) 1的0 式中:C标准色 所相当 的溶解氧含量，N g / L， C ， 二 最大标准色 相当 的溶 解氧含最，在本 法中 Cm 。二l o o w g / L , v ,
12、标准色溶液的 体积，m L t 1 . 3 -为 保证有过量 ( 为理论量的1 3 0 )的 还原型 靛蓝二 磺酸钠与溶解氧反 应所乘的系 数。 表1 是按式 ( 2 )、 式 ( 3 ) 计算，配 制5 0 0 m L 标准色溶液所 需酸性靛蓝二磺酸钠工 作 液和苦味 酸的需要量 ( mL )。 把配制 好的溶解氧标 准色溶液注人 专用溶解氧瓶中 ， 注满后用蜡密封， 多 余的 溶液 弃去。 此标准色 有效期为一 周。 表 1 溶解氧标准色的配制 瓶号 相当于溶氧含里 林9/ L 配制标准色所取体积， V脸 . 目 . ， . . . . . . . 目 . ， . . .， . . . .
13、 . . . . . . . . 1 mL 苦 3. 2 50 0 . 1 2 5 3 . 1 2 5 伽一仲一仲一何一份赢一扭一1.500 0 . 2 5 0 0 . 3 7 5 10一巧即一30-40一50一60-刊 内a一内01，1 1.250一1.00010.750 砂一器一器一器一糕 10一11 90一100 招一” GB 1 2 1 5 7 -8 9 6 . 2 水样的测定 6 . 2 . 1 水样的采集:由于溶解氧的A 9 定易受空气中氧的 影响，所以要求现场取样、 现I“ 定。 水 样按 下述方法采集: 将水封桶和专用溶解氧瓶预先清洗干净， 然后将取样管 ( 应使用厚壁胶管)插
14、人溶解瓶 底部，水样充满溶氧瓶后把溶氧瓶放人水封桶， 使水面超过溶氧瓶，并溢流不 少于3 m i n ，水样流速 保持5 0 0 一6 0 0 m L / m i n ，其温度不超过3 5 0C , 最好比周围环境温度低2 一3 。 6 . 2 . 2 还原型靛蓝二 磺酸钠加人量的计算:测定水 样时所需还原型靛蓝二磺酸钠的数量 ( D)可按 式 ( 4 )计算: D 二 止3 C - “ 1之、 2 0 1 1 0 0 0 一 (4) 式中V为取水样的体积 ( m L ) ,即为溶氧瓶的容积，其余各符号与 ( 2 ) 、 ( 3 ) 式相同。 例如溶氧瓶容积为3 0 0 m L 时还原型靛蓝二
15、 磺酸钠加人 量D 为: D= 一 1 . 3 x 1 0 0 x 3 0 0 一 x 一 2 一二 1 . 9 5 m L 2 0 1 0 0 0 6 . 2 . 3 操作方 法:水 样采集好 后， 将银一 锌 还原滴 定管 慢慢插人 溶氧瓶内， 轻轻地抽出 取样管，立 即 按式 ( 4 )计算量加人还原型靛蓝二磺酸钠溶液， 轻轻地抽出 滴定管，在水下面立即塞紧瓶塞并混匀， 放置2 m i n 。从水 封桶内 取出溶氧瓶，立 即在自然光或日 光灯下，以白色为背景与标准色进行比 较， 水样颜色与标准色相一致 ( 或接近)的标准色 相当溶解氧含量即为水 样溶解氧含量。 附加说明: 本标准由中华人
16、民共 和国水电部提出。 本标准由水利电力部西安热工研究所技术归口 。 本标准由西安 热工研究所和广西电力试验研究所起草。 本标准主要起草人 张渡、高玉清、胡丽。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/