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1、UDC 6 6 9 - 1 4 / . 1 5 ; 5 4 3 - 4 2:5 4 6 . 4 1 x 1 1 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 2 2 3 . 7 7 一 9 4 钢 铁 及 合 金 化 学 分 析 方 法 火焰原子吸收光谱法测定钙 量 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f i r o n , s t e e l a n d a l l o y T h e f l a m e a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o me t r i
2、 c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f c a l c i u m c o n t e n t 1 9 9 4 一 0 1 一 1 7 发布1 9 9 4 一 1 0 一 0 1 实施 国家技术监督局 发 布 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 钢 铁 及 合金 化学 分 析 方 法 火焰原子吸收光谱法测定钙且 Me t h o d s f o r c h e mic a l a n a l y s i s o f t r o n , s t e e l a n d a l l o y T h e f l a me
3、a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o me t r i c m e t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f c a l c i u m c o n t e n t G$ / T 223 77 一 94 1 主肠内容与适用范围 本标准规定了用火焰原子吸收光谱法测定钙量。 本标准适用于 铸铁、 碳 钢、 合金钢及高温合 金中 钙量的测 定。测定范围: 。0 0 0 5 写一。 . 0 1 0 % , 2 方法提要 试样以盐酸、 硝酸溶解， 加人二氯化银作为干扰抑制 剂， 将试样溶液喷人氧
4、化亚氮一 乙 炔火焰中， 用 钙空心阴极灯作光源， 于原子吸收光谱仪波长 4 2 2 . 7 n m处， 测量其吸光度。 3 试荆 本标准中 所使用的水全部为二次蒸馏水; 所使用的试剂全部为优级纯试剂， 都应仔细检查含钙量。 3 . 1 高纯 铁( 含钙量0 . 0 0 0 1 0 ) , 3 . 2 高纯 镍( 含钙量。 . 0 0 0 1 % ) e 3 . 3 盐酸( p l . 1 9 g / m L ) o 3 . 4 盐酸0+1 ) . 3 . 5 盐酸( 1 +2 ) 0 3 . 6 高抓 酸( P l . 6 7 g / m L ) . 3 . 7 氢氟 酸( p l . 1
5、5 g / m L ) . 3 . 8 硝酸( p l . 4 2 g / m L ) , 3 . 9 二抓化铭溶液( 2 0 m g S r / m L ) : 称取6 1 . 5 0 g 二抓化银( S r C 4 6 H 0 ) ， 用 水溶 解后移入1 0 0 0 m L 容量瓶中， 稀释至刻度、 混匀. 3 . 1 0 钙标准溶液 3 . 1 0 . 1 储备掖 称取0 . 2 4 9 7 g已 在1 1 0 0C 烘1 h 并在干燥器中冷却到室温的碳酸钙， 置于3 0 0 m L 烧杯中， 加入 5 m L 盐酸( 3 . 3 ) 溶解， 冷却后移入1 0 0 0 m L容量瓶中，
6、 用 水稀释至刻度， 混匀。 此溶液 1 m L 含 1 0 0 p g 钙。 3 . 1 0 . 2 标准液 移取1 0 . 0 0 m L 储备液( 3 . 1 0 . 1 ) ， 于1 0 0 m L 容量瓶中， 加入5 m l , 盐酸( 1 +9 ) ， 用水稀释至刻度， 混 匀。此溶液 1 m L含 1 0 . 0 W g 钙。使用前配制。 国家技术监，局1 9 9 4 - 0 1 - 1 7 批准 1 9 9 4 一 1 0 一 0 1 实施 G s / T 2 2 3 . 7 7 一9 4 4仪器 原子吸收光谱仪， 备有氧化亚氮一 乙炔火焰燃烧器， 钙空心阴极灯。 氧化亚氮气体
7、和乙炔气体要足够 纯净， 不含水分、 油和钙， 能够提供稳定、 清亮的贫燃火焰。 所用原子吸收光谱仪应达到下列指标: 4 . 1 精密度的最低要求 用最高浓度的校准溶液， 测量 1 0次吸光度， 计算其吸光度平均值和标准偏差， 此标准偏差不应超过 该吸光度平均值的1 . 0 % , 用最低浓度的校准溶液( 不是零校准溶液) 测量 1 0 次吸光度， 计算其吸光度的平均值和标准偏差， 此标准偏差不应超过最高校准溶液吸光度平均值的。5 %, 4 . 2 特征浓度 在与最终实验溶液基 体一致的溶液中， 其特征浓度要优于0 . 0 5 f a g / m L , 4 . 3 检出限 本标准钙的检出限要
8、优于0 . 0 2 p g / m L , 4 . 4 校准曲线的线性 校准曲 线上端2 0 % 浓度范围内的 斜率 表示为吸光度的变化 量) 与下端2 0 % 浓度范围内斜率的比 值不应小于 0 . 7 , 分析 步骏 5 . 1 试样量 称取试样2 . 。 。 。 9 。 5 . 2 测定数量 称取两份试样进行测定， 取其平均值。 5 . 3 空白试验 随同试样做空白试验。 5 . 4测定 5 . 4 . ， 试液制备 将 试样( 5 . 1 ) 置于1 0 0 m L石 英烧杯中， 加入2 0 m L盐酸( 3 . 3 ) ， 加 热溶解到反 应停止， 加入5 m L 硝 酸( 3 .
9、8 ) ， 样品溶解完全后继续加热煮沸 5 min ， 赶尽氧化氮， 取下稍冷， 加入 2 0 m L水溶解盐类。冷却， 将溶液移入 1 0 0 mL容量瓶中， 加人 1 0 mL二氯化银溶液( 3 . 9 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀。 5 . 4 . 2 校准溶液的配制 称取与试样同样量的 纯铁( 3 . 1 ) 或纯镍( 3 . 2 ) 8 份， 分别 置于1 0 0 m L 石英烧杯中， 加入。 : 0 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 8 . 0 0 , 1 2 . 0 0 , 1 6 . 0 0 , 2 0 . 0 0 m L 钙标准 溶液( 3
10、 . 1 0 . 2 ) , P l 下按照5 . 4 . 1 操作进行。 5 . 4 . 3 测量 5 . 4 - 3 . 1 将试样溶液在原子吸收光谱仪上， 于波长4 2 2 . 7 n m处， 以氧化亚氮一 乙炔火焰， 用水调零， 测 量其吸光度。从校准曲线上查出钙的浓度。 5 . 4 . 3 . 2 校准曲线系列与试样空白 溶液同时 测定。 以钙浓度为横坐标， 吸光度为纵坐标， 绘制校准曲 线。 5 . 4 . 3 . 3 试样溶液中含钙量超出 校准曲线浓 度范围 时， 采用稀释办法使钙量在最佳范围内， 保持干扰 抑制剂和基体量与校准曲线一致。 6 分析 结果的计算 按下式计算钙的百分
11、含量: GB/ T 2 23. 77 一 9 4 C a ( %)= ( c , 一c , ) “ V m X 1 0 s X 1 00 式中: c , 从校准曲线上查得的随同试样的 空白 溶液中钙的浓 度， l a g / m L ; c 2 从校准曲线上查 得的试样溶液中 钙的浓度， p g / m L ; V 被测试样溶液的体积， m l : ; 二试样量， 9 。 精密度 本标准的精密度是选择了6个水平由 1 0 个实验室共同实验的结果确定的。精密度见下表。 水平范围， %( 二/ ，) 重复性r再 现 性 R 0 . 0 0 0 6 9 0 . 0 0 8 1 6r = 0 . 0
12、0 0 2 6 7 2 + 0 . 0 1 0 1 7 m 1 g R=一2 . 7 4 7 9 t0 . 1 7 7 2 1g . 如果两个独立 测试结果之间的差值超过表中所列精密度函 数式计算出的 重复性或再现性数 值， 则 认为这两个结果是可疑的。 附加说明: 本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。 本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草。 本标准主要起草人于凤莲。 本标准水平等级标记G B / T 2 2 3 . 7 7 -9 4 1 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/