GBT 15080.6-1994.pdf

《GBT 15080.6-1994.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《GBT 15080.6-1994.pdf（6页珍藏版）》请在三一文库上搜索。

1、U D C 6 6 9 - 7 5 4: 5 4 3 - 0 6 U 4 0 e 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / Z 1 5 0 8 0 . 1 一1 5 0 8 0 . 9 -9 4 锑 精 矿 化 学 分 析 方 法 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f a n t i mo n y c o n c e n t r a t e s 1 9 9 4 一 0 5 门 1 发布1 9 9 4 一 1 2 一 0 1 实施 国家技刁 K 监督局 发 布 中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 锑 精 矿

2、 化 学 分 析 方 法 硒量的测定 G B / T 1 5 0 8 0 . 6 一 9 4 A n t i m o n y c o n c e n t r a t e s -D e t e r mi n a t i o n o f s e l e ni u m c o n t e n t ， 主题内容与适用范围 本标准规定了锑精矿中硒含量的测定方法。 本标准适用于锑精矿中硒含量的测定。测定范围: 。0 0 1 5 %一。 . 2 %. 2 引用标准 G B 1 . 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 G B 1 4 6 7 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 G B 7 7 2

3、 9 冶金产品化学分析 分光光度法通则 3 方法提要 试料用硝酸、 硫酸分解， 在盐酸介质中， 以次亚磷酸钠还原硒( N) 为单体硒， 以砷作载体， 用苯浮选 砷硒沉淀使硒与锑及其他共存杂质分离。加澳酸钾将单体硒氧化， 除去过量的澳酸钾后， 硒( N ) 与硒试 剂生成有色络合物， 用甲苯萃取， 于分光光度计波长 4 3 0 n m处测量吸光度。 4 试剂 4 . 1 硝酸钾。 4 . 2 次亚磷酸钠。 4 . 3 硝酸( p 1 . 4 2 g / m L ) , 4 . 4 苯。 4 . 5 甲苯。 4 . 6 氨水( p 0 . 9 0 g / m L ) , 4 . 7 硫酸: 取5

4、0 0 m L硫酸( p l . 8 4 g / m L ) 置于1 0 0 0 m L 烧杯中， 加入1 g 澳化钠， 混匀， 加热冒 烟至硫 酸无色， 冷却。 4 . 8 盐酸( 1 +1 ) , 4 . 9 盐酸( 1 +2 ) , 4 . 1 0 氨水( 1 +1 ) , 4 . 1 1 氨水( 1 +4 ) , 4 . 1 2 砷溶液( 3 . 8 g / L ) , 称取0 . 5 g 三氧化二砷溶于1 0 m L氢氧化钠溶液( 1 0 0 g / L ) 中， 加入5 0 m L 水、 5 m L盐酸( 4 . 8 ) ， 以水稀释至 1 0 0 m L , 混匀。 4 . 1

5、3 氯化铜溶液( 2 0 g / L ) : 称取2 g 氯化铜( C U C I , 2 14 , 0 ) ， 溶于盐酸( 4 . 8 ) 中， 以盐酸( 4 . 8 ) 稀释至 1 0 0 m L ， 混匀。 国家技术监督局1 9 9 4 一 0 5 一 1 1 批准1 9 9 4 一 1 2 一 0 1 实施 G B / T 1 5 0 8 0 . 6 一 9 4 4 . 1 4 澳酸钾溶液( 1 0 g / L ) , 4 . 1 5 乙二胺四乙酸二钠( E D T A ) 溶液( 5 0 g / L ) , 4 . 1 6 3 , 3 一 二氨基联苯胺( 硒试剂) 溶液( 5 g /

6、 L ) ， 用时现配。 4 . 1 7 硒标准贮存溶液: 称取。 . 1 0 0 0 g 硒( 9 9 . 9 9 %) 置于1 0 0 m L烧杯中， 加入5 m L硝酸( 4 . 3 ) ， 于沸 水浴上加热溶解并蒸干， 冷却， 加水溶解二氧化硒， 移入1 0 0 0 m L容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。 此 溶液 1 m l含 1 0 0 W g 硒。 4 . 1 8 硒标准溶液: 移取 1 0 . 0 0 m L硒标准贮存溶液( 4 . 1 7 ) 于2 0 0 m L容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混 匀。此溶液 1 m L含 5 K g 硒。 4 . 1 9 间甲酚紫指示剂(

7、 1 g / L ) ， 用乙 醇配制。 5 仪器 分光光度计。 6 试样 6 . 1 试样粒度应小于0 . 1 0 0 m m , 6 . 2 试样应在 1 0 。 一1 0 5 C 烘 1 h 后， 置于干燥器中冷却至室温。 7 分析步骤 7 . 1 试料 按表1 称取试样， 精确至。 . 0 0 0 1 g . 表 1 硒含量, 纬试料量， 9 移取溶液体积， m L 0 . 0 0 1 5 0 . 0 1 01 . 0 0 0 02 0 . 0 0 0 . 0 1 0 - 0 . 0 5 00 . 5 0 0 01 0 . 0 0 0 . 0 5 0 - - 0 . 2 0 00 .

8、2 0 0 05 . 0 0 7 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。 了 . 3 测定 7 . 3 . 1 将试料( 7 . 1 ) 置于 3 0 0 mL锥形瓶中， 以少量水润湿， 加入3 0 m L硝酸( 4 . 3 ) ， 于低温电热板上加 热溶解， 并蒸至约1 0 m L ， 取下冷却， 加入1 1 . 5 g 硝酸钾( 4 . D, 1 0 m L硫酸( 4 . 7 ) ， 加热驱除氮的氧化 物后， 盖上表面皿， 在既不使硫酸白 烟冒出瓶口， 又保持溶液微沸的温度下溶解1 h ， 取下冷却。 7 . 3 2 加入 1 0 m L水、 1 0 M I盐酸( 4 . 8 ) 加热煮沸

9、， 取下冷却至室温， 移入5 0 m L容量瓶中， 以盐酸 ( 4 - 8 ) 稀释至刻度， 混匀， 干过滤。 7 . 3 . 3 按表 1 移取溶液置于 1 0 0 m L烧杯中， 以盐酸( 4 . 8 ) 稀释至2 0 m L 。 加入。 . 2 0 m L砷溶液 ( 4 . 1 2 ) , 1 m L氯化铜溶液( 4 . 1 3 ) , 1 - 2 g 次亚磷酸钠( 4 - 2 ) ， 混匀， 加热至砷硒共沉淀析出并保持约 3 0 s ， 取下冷却。 7 . 3 . 4 将试液( 7 . 3 . 3 ) 移入 1 2 5 m L分液漏斗中， 用约1 0 m L盐酸( 4 . 8 ) 分次

10、洗涤烧杯， 洗液并入分液 漏斗中。 加入1 5 m L苯( 4 . 4 ) , 振荡1 m i n , 静置分层， 弃去水相。 顺次加入1 0 m L盐酸( 4 . 8 ) 和1 0 m L水 各洗涤有机相一次， 每次振荡 1 5 s ， 静置分层， 弃去水相。 7 . 3 . 5 加入1 0 m l 盐酸( 4 . 9 ) , 0 . 2 5 m L澳酸钾溶液( 4 . 1 4 ) ， 振荡1 m i n ， 使砷硒沉淀完全溶于水相中， 静置分层， 将水相放入原烧杯中。向 分液漏斗加人1 0 m L 水， 振荡1 5 s ， 洗涤有机相， 洗液并入烧杯中， 2 0 G B / T 1 5 0

11、 8 0 . 6 一9 4 弃去有机相。 7 . 3 . 6 向盛有水相的烧杯中加入。 . 8 m L砷溶液( 4 . 1 2 ) , 还原过量的澳酸钾， 加入2 m L E D T A溶液 ( 4 . 1 5 ) , 7 . 3 . 7 加入2 滴间甲酚紫指示剂( 4 . 1 9 ) ， 用氨水( 4 . 6 ) 调至溶液呈淡红色( p H 1 -3 ) ， 加入3 m L硒试剂 溶液( 4 . 1 6 ) ， 于沸水浴中加热 5 m i n显色， 冷却。 7 . 3 . 8 分别用氨水( 4 . 1 0 ) , ( 4 . 1 1 ) 调溶液的酸度至p H 6 . 0 - 8 . 0 。

12、移人6 0 m L 分液漏斗中， 用水洗涤烧 杯， 洗液并人分液漏斗中， 总体积约3 5 m L ， 加入1 5 . 0 m L甲苯( 4 . 5 ) 振荡1 m i n , 静置分层， 弃去水相。 7 . 3 . 9 将部分溶液( 7 . 3 . 8 ) 经脱脂棉过滤， 移入2 c m比色皿中， 以随同试料的空白溶液为参比， 于分光 光度计波长4 3 0 n m处测量吸光度， 从工作曲线上查出相应的硒量。 了 . 4 工作曲线的绘制 7 . 4 . 1 移取 。 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 , 1 0 . 0 0 m L

13、硒标准溶液( 4 . 1 8 ) 分别置于一组1 0 0 m L烧杯 中， 以水稀释至2 0 m L ， 加入2 滴盐酸( 4 . 8 ) ， 以下操作按7 . 3 . 7 , 7 . 3 . 8 条进行。 7 . 4 . 2 将部分溶液( 7 . 4 . 1 ) 经脱脂棉过滤， 移入2 c m比色皿中， 以试剂空白为参比， 于分光光度计波长 4 3 0 n m处测量吸光度。以硒量为横坐标， 吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 8 分析结果的表述 按下式计算硒的百分含量 S e ( %) m, . V 6 1 0 - 6 ms V, X 1 0 0 式中: m , 自 工作曲线上查得的硒量， K B

14、 ; V o溶液总体积， m L ; v l 移取溶液体积， m L ; 二 。 试料的质量， 9 。 分析结果表示至三位小数， 小于 0 . 0 1 0 %时表示至四位小数。 9 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2 所列允许差. 表 2 硒含量允许差 簇0 . 0 0 5 0 0 . 0 0 1 0 0 . 0 0 5 0 - 0 . 0 1 0 0 0 . 0 0 1 5 0 . 0 1 0 - 0 . 0 3 0 0 . . 0 0 3 0 . 0 3 0 - 0 . 0 5 00 . 0 0 5 0 . 0 5 0 -0 . 1 0 00 . 0 1 0 0 . 1 0 0

15、-0 . 2 0 00 . 0 1 5 G s / T 1 5 0 8 0 . 6 一 9 4 附加说明: 本标准由中国有色金属工业总公司提出。 本标准由 北京矿冶研究总院技术归口。 本标准由锡矿山矿务局、 湖南有色金属研究所负责起草。 本标准由锡矿山矿务局起草。 本标准主要起草人郑纯亨、 曾福生。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/