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1、中华人民共和国国家标准 钨 化 学 分 析 方 法 重量法测定氧化挥发后残渣量 Me t h o d s f o r c h e mic a l a n a l y s i s o f t u n g s t e n T加 g r a v i m e t r i c me t h o d f o r t h e d e te r mi n a t i o n o f r e s i d u e c o n t e n t a f t e r c h l o r i d e v o l a t i l i t y UDC 曲9 . 2 7 : 目 a . 盯. GB 拐2 4 . 1 9 - -
2、 翻 本标准适用f 毛 氧化侧二 、 钨粉、 碳化钨 ! . 氯化挥发后残浓敏的溯定。测定范闲: 0 . 0 2 - 0 . 2 0 0 u e 木标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产 品化 学分 析方法标 准的总则及 般规定 。 方法提要 试 样在7 5 0 - 8 0 0 C h 通以氯化 板气体，使挥发成分 逸散后 以重址 法测定 残遇。 试剂与材料 硫酸 ( 比重1 . 8 4 ) . 盐酸一 抓化 钠混介 液: 2 份盐酸 ( 比重 1 . 1 9 )怡t 份氯化 钠按质缝 比混介。 乞么 仪移 测定氯化挥发后残池 a k 的装N, 11- 意图，见 图。 1 一氮化杯气
3、体发生器 .2 一气 休 缓 冲瓶，3 一 气休 燥 瓶 ( 内装浓 硫酸。4 一气体ii i Id i 一 5 一铂舟( 或 t 英舟)佰 10m o.曰1 宽 I S m m , I, 宽1 0 - - , Ji ll 长 8 5 . ., 底长 g o . ., 一i式电炉 有效 长度 约3 0 0 . m, 7 一 石 英反应价 内径 1 9 一2 0 - m.长6 5 0 . m, 8 一热电偶高iFn 计 4 分析步骤 :， 测定数f 分析 时应称取 几 份试样进行测 定.测定俏应在 室内允许差 之内， 取其平 均叭。 4 . 2 试样I t 称取3 . 0 0 0 -5 . 0
4、0 0 4 试样。 钨粉和碳化钨称41后应J 7 5 0 - 8 0 0 1C灼烧成 了 w化钨。 国家标准局1 二 4- 0 4 - 1 2 发布 1 9 8 5 - 8 8 - 81 实施 GB 432 4. 2 9- 84 4 . 3测定 4 . 3 . 1 将竹式电炉( 6 ) 通电以)i l l 热石英 反6 “i i s ( 7 ) ，使温度 几 厂 手 保持在7 5 0 - 8 0 0 1C . 4 . 3 . 2 将试样 ( 4 . 2 )置l . 铂舟或石英 舟 ( 5)内， 打 h 氯化氢l L 休发 ， 器的分 液漏. I 预先盛有 硫酸 ( 2 . 1 ) 的话塞，I
5、,J 预 先盛有 盐酸一 氯化钠混合 液的锥形 瓶 : 滴加硫酸， 调h 氯化极气休流以 约 为2 5 0 m1 mi n ，并使其通过预先装有浓硫酸的气体 几 燥瓶。将盛有试样的铂舟推人反应怜的高温区. 接通氯化氢气体使挥发成分逸散。 4 . 8 . 3 从氯化) 几 始 经过1 . 5 一2 h 到氯化完毕后，拔掉反应许塞，、丈 即将 铂舟 十 1父 到低温区， 稍冷( 不 要使铂舟在龙 氯化 氢时在高 温区停放) ，取出，置1 : J -.燥器. ， ( 如残杏 吸水 严C 在从反应.fI I I 取出 铂舟后可“ f 即装人预先 飞 燥好的带有磨i 1 的玻璃套竹内，塞好磨曰 寒，IL
6、 L f 嵘器妇 . 冷却至 室温. 连同玻璃若称U) ，冷至 室温， 称v ( 为确保完- 氯化，可 在称堵后将原铂舟Il l_ 新推入反 应 竹高 a区， 通氯化氢气体氯化1 5 m i n ,停气后b 即将铂舟 拉到低 温区，稍 冷取出，胃J 飞 一 燥器. ， 冷至室温， 称4 k . 重复此操作h至恒4 1 ) . 4 . 8 . 4 将带 有残演的铂舟器l 水 煮沸5 二 ，取出冷却，洗净，川 燕a ll 水 冲洗后擦 I 几 ,置1 原反 应若内灼烧5 m i n ，取出，汽f 燥器1 1 ，冷版 室温。称醚 ( 空铂舟也可币 夔洗涤，灼烧.称斌 ，八 辛恒 鼠 ) 。 5 分析
7、结果的 计算 按 F 式计算氯化挥发后残洁的I I 分含y % 氯化挥发后 残渣 式【 ， : 。， 氯化残油和铂舟 的质a . , K ; ， 。 。 铂舟的质U , K ; m试样 徽, K o 爪 1 一 m Z X 1 0 0 m 6 允许差 实* 11 室之间分析结果的差侦应不大 f 1 下表所列允许差。 氯化挥Ji叭残 杏u允泊潦 0 . 0 2-0. 0 5 0 . 0 2 0 . 0 5-0. 1 2a . 0 3 0 . 1 2-0. 2 0 0 . u 4 附加说明: 本标准由 I ， 华人民共和国冶余 I : 、一卜 部提出。 本标准由株洲硬质介 金! 负U 1 起e ,
8、s 。 本标准由株洲硬质合个 一 起草o 卞标准 ,起f li : 人 卜争 自本标准实施之日起，原冶金 ! _ 业部部标准Y B 8 9 5 -7 7 鸿化学分析方法 作废。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/