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1、中华人民共和国国家标准 液体燃料油钒含量测定法 ( 无火焰原子吸收光谱法) Li q u i d f u e l o i l s 一D e t e r mi n a t i o n o f v a n a d i u m c o n t e n t 一 Fl a me l e s s a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o s c o p i c me t h o d Gs/ T 1 2 5 7 5 -9 0 主题内容与适用范围 本标准规定了用无火焰原子吸收光谱仪测定液体燃料油中钒含量的方法。 本标准适用于测定钒含量为0 . 4 - 4 . 0
2、 m g / k g 的船用燃料油和重质燃料油等。 注:试样经适当处理，也适用于测定钒含量小于0 . 4 mg / k g 或大于4 . O r n g / k g 的液体燃料油 ( 见附录 A)。 方法概要 试样在增祸内 燃烧后于6 0 0 C 的高温炉中 进行灰化，再用盐酸溶解灰渣， 配制成试样溶液，然 后 用无火焰原子吸收光谱仪测定。 3 仪器与材料 3 . 1 仪器 3 . 1 . 1 原子吸收光谱仪:配有石墨炉及程序控制器的任何型号的原子吸收光 谱仪。 3 . 1 . 2 钒空心阴极灯。 3 . 1 . 3 容量瓶:5，1 0 , 2 5 , 5 0 , 1 0 0 m L，1 L。
3、 3 . 1 . 4 移液管:1 , 2 . 5 , 1 0 , 2 0 , 5 0 m l ,。 3 . 1 . 5 微量进样器:1 0 , 2 0 g L。 3 . 1 . 6 恒温水浴: 能维持6 0 一 7 0 C , 3 . 1 . 7 天平: 感量0 . l mg o 3 . 1 . 8 柑祸: 铂或石英制成，带盖，容量为5 0 m l , 。 3 . 1 . ， 高温炉:能控温在6 0 0 士 2 5 C , 3 . 2 材料 3 . 2 . 1 氢气:纯度不小于9 9 . 9 %. 3 . 2 . 2 去离子水。 4试剂 4 . 1 偏钒酸钱: 分析纯。 . 2 盐酸: 分析纯
4、。 5 准备工作 5 . 1 盐酸溶液:配成4% ( m/ m) 盐酸溶液，作为空白溶液用。 国家技术监督局1 9 9 0 一1 2 一1 4 批准 1 9 9 11一 1 0 一I实施 GB邝1 2 5 7 5 一9 0 5 . 2 钒标准贮备液的配制: 准确称取2 3 3 . 5 m g 偏钒酸铁 ( N H4 V O3 )于烧杯中，用空白溶液溶解， 转移至1 L的容量瓶中，并 稀释至刻线。此溶液为l o o m g / k g 的含钒标准 贮备液。 6 . 1 试验步骤 配制工作溶液:按表1 取不同量的钒标准 贮备液于1 0 0 mL容量瓶中，用 空白溶液稀释至刻线， 配制成表1 所列浓
5、度范围的钒工作溶液。 注:侧定中所使用的工作溶液应是新配制的。 表 1 钒工作溶液 钒标准贮备液的添加V, m L 0 . 20. 40 . 60 . 81 . 0 工作溶液中钒含量，m g / k g 0. 20. 40 . 60 . 81 . 0 6 . 2 6 . 2 . 1 仪器的调整: 原子吸收光谱仪器:使用钒空心阴极灯，选用波长为3 工 8 . 4 n m。在此波长附近要进行微小调 节，以得到最大光强。不需接人氖补偿器。 6 . 2 . 2 调节， 注 : 无火焰原子化器:新的石墨管装好之后，钒空心阴极灯、石墨管及衬套支架等位置都要进行 以得到最佳量值。 吸光度与浓度之间的比例关系
6、依赖于每次使用的石墨管，因此，同一组数据要在同一石墨管上测得。 6 . 2 . 3 调整好保护器和冷却水。 6 . 3 试样溶液的配备: 将试样在水浴中预热至4 0 一6 0 0C ，然后剧烈地摇动使之均匀，在干净已 称量的石英 ( 或铂金)增 涡中，称取2一4 g 试样，称准至O . O l g 。将增锅加热，使试样均速燃烧， 烧尽后移人6 0 0 士 2 5 高温 炉内，保持1 一2 h ，使其全部灰化。在增祸中剩下的灰分，用3 mL盐酸溶液 ( 5 . 1 条)溶解， 然后 盖好盖子加热至6 。 一 7 0 C ， 保持3 0 mi n ，冷却后称量 ( 在称量前， 取下增祸盖子)。如试
7、样含钒量高 于1 mg / k g ，则需转移到适当的容量瓶中稀释后待测。 6 . 4 按表2 条件操作仪器: 表 2 典型仪器操作条件 元素 分析线 n m1m fAn m 灯电流 m A 干燥 灰化原子化 温 xCahts “ 温度 C5 司温度 5 司 V 3 1 8 . 40. 3 891 5 03 012 0 03 028 5 0S 注:不同型号的仪器性能有差异， 匕 述条件只作参考。 6 . 5 测量吸光度: 6 . 5 . 1 以 空白溶液调零。 6 . 5 . 2 测量钒工作溶液的吸光度:工作溶液测量应按浓度从低向高的顺序依次加人石墨管中，不 同 浓度标准溶液测量之间，石墨管均
8、需清洗。 : 5 . 3 画出0 . 2 一1 . O mB / k B 最佳范围的工作曲线。 5 . 4 : : : 测量试样溶液的吸光度:试样溶液测定方法条件与工作溶液相同。 空白溶液调零。 重复6 . 5 . 2 一6 . 5 . 4 步骤。以两次吸光度的平均值作为测定结果。 GB/ T 1 2 5 7 5 一9 0 7 . 1 计算 试样中钒含量大于1 mg / k g 的样品酸溶后需要 稀释时，试样中钒含量X, ( mg / k g )按式 ( 1 ) E“ C “ m, 式 1二- 分 - 护 r 一 - 一一 L,，刀召 (1) 试样溶液的吸光度; 与试样溶液钒浓度相近的标准溶液
9、的吸光度; 钒标准工作溶液浓度， mg / k g , 试样经稀释后的质量， g ， 试样的质量。9 。 7 . 2 试样中钒含量小于或等于1 mg / k g 的样品酸溶后不需进行稀释时，试样中 钒含量XZ ( m g / k g ) 按式 ( 2 )计算: X Z二 式中: m2 试样经盐酸溶液溶解后的 质量， 将试样钒含量结果修约到0 . 0 5 m g / k g o 8 梢密度 E “ C “ m x 一.。， .-.一， E , “ m (2 ) 当试样中饥含量为0 . 4 - - 4 . O mg / k g 时，按下述规定判断试验结果的可靠性 ( 9 5 %置信水平)。 二1
10、重复 性:同一 操作者重复测定的两个结果之差不应大于0 . l m g / k g o 8 . 2 再现性:不同实验室各自 提出的两个结果之差不应大于0 . 2 mg / k g a GB / T 1 2 5 7 5 -9 0 附录A 对侧定钮含份大于4 . 0 m g 邝. 或小干0 . 4 mg / k 的样品补充规定 ( 参考件) A1 样品处理及计算 A 1 . 1 样品处理 A 1 . 1 . 1 当 液体燃料油中 钒含皿大于4 . O mg / k g 时，采用减少称样盆或试样溶液再稀释的办法。 A 1 . 1 . 2 当 液体燃料油中 钒含量小于0 . 4 mg / k g 时，
11、 采用增大 称样盘或试样 溶液不经 稀释的办法。 A2 计算 A 2 . A Z. 当计算人 当计算A 1 . 1 . 1 . 1 . 1 的样品中钒含量时， 按本标准7 . 1 条中式 ( 1 )计算。 2 的样品中钒含最时，按本标准7 . 1 条中式 ( 2 )计算。 Aa 精密度 液体燃料油中 钒含量小于0 . 4 mg / k g 或大于4 . O mg / k g 时的精密度参见下述数值。 A3 . 1 重复性 ( r ):同一操作者重复测定两个结果之差不应大于表A1 数值。 A 3 . 2 再现性 沃 ):两个 实验室各自 提出两个结果之差不应大于表A1 数值。 表 A1mg /
12、k g 范围盆复性 仕)再现性 ( 盆) 4 . 0 -2 01 . 4 1 . 6 2 0 平均值的7%平均值的1 3 % 注:此精密度是基于三个实脸室3 9 个样品统计试脸经分析得到的。 附加说明: 本标准由中国石油化工总公司提出。 本标准由石油化工科学研究院技术归口 。 本 标准由大连石油化工公司负责起草。 本标准主要起草人沈福寅。 本标准参照采用联邦德国国家标准 D I N 5 1 7 9 0 第三版 ( 1 9 7 8 ) 液体燃料油中 钒含最测定。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/