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1、 中华人民共和国国家标准中华人民共和国国家标准 水果、蔬菜产品的总灰分及总灰分和水溶性灰分的碱度测定方法水果、蔬菜产品的总灰分及总灰分和水溶性灰分的碱度测定方法 GB/T 8 8 5 7 - 8 8 Method for determination of total ash and of alkalinity of total ash and water-soluble ash in fruit and vegetable products 本标准参照采用国际标准 本标准参照采用国际标准 ISO 55201981水果、蔬菜及其制品总灰分和水溶性水果、蔬菜及其制品总灰分和水溶性 灰分的碱度测定
2、。灰分的碱度测定 。 1 适用范围 适用范围 本标准适用于各类水果、蔬菜产品的总灰分及总灰分和水溶性灰分的碱度测定。 本标准适用于各类水果、蔬菜产品的总灰分及总灰分和水溶性灰分的碱度测定。 2 引用标准 引用标准 GB 5009.4-85 食品中灰分的测定方法食品中灰分的测定方法 3 定义 定义 3.1 总灰分：按照本标准规定的条件 总灰分：按照本标准规定的条件,灼烧灼烧 100g 试样所得残灰的克数。试样所得残灰的克数。 3.2 总灰分的碱度：按照本标准规定的条件 总灰分的碱度：按照本标准规定的条件,中和中和 100g 试样所得的灰分所需的酸试样所得的灰分所需的酸,以毫克以毫克 当量计。当量
3、计。 3.3 水溶性灰分的碱度：按照本标准规定的条件 水溶性灰分的碱度：按照本标准规定的条件,中和中和 100g 试样所得的灰分水浸出物所试样所得的灰分水浸出物所 需的酸需的酸,以毫克当量计。以毫克当量计。 总灰分和水溶性灰分的碱度也可以按碱指数表示。 总灰分和水溶性灰分的碱度也可以按碱指数表示。 3.4 碱指数：按照本标准规定的条件 碱指数：按照本标准规定的条件,中和从试样中所得的中和从试样中所得的 1g 灰分所需的灰分所需的 1N 酸溶液的酸溶液的 mL 数。数。 4 原理 原理 4.1 总灰分：系在 总灰分：系在 52525下用灼烧重量法测定。下用灼烧重量法测定。 4.2 总灰分的碱度：
4、在 总灰分的碱度：在 52525下灰化制品下灰化制品,加过量的硫酸标准溶液加过量的硫酸标准溶液,然后在指示剂存然后在指示剂存 在的情况下在的情况下,用氢氧化钠标准溶液反滴定。用氢氧化钠标准溶液反滴定。 4.3 水溶性灰分的碱度：在 水溶性灰分的碱度：在 52525下灰化制品下灰化制品,用热水浸出灰分用热水浸出灰分,然后在指示剂的存然后在指示剂的存 在下用硫酸标准溶液中和水浸出物。在下用硫酸标准溶液中和水浸出物。 5 试剂 试剂 全部试剂均为分析纯 全部试剂均为分析纯,均用不含二氧化碳的蒸馏水配制。均用不含二氧化碳的蒸馏水配制。 5.1 0.1N 硫酸标准溶液。硫酸标准溶液。 5.2 0.1N
5、氢氧化钠标准溶液。氢氧化钠标准溶液。 5.3 指示剂 指示剂 加 加 10g/L 甲基蓝溶液甲基蓝溶液 4ml 于于 100ml 的的 1g/l 甲基橙溶液中。甲基橙溶液中。 6 仪器 仪器 6.1 坩埚： 坩埚：3050mL 的石英坩埚或瓷坩埚的石英坩埚或瓷坩埚(次性使用次性使用)。 6.2 马福炉 马福炉(muffle furnace)。 7 操作程序 操作程序 7.1 总灰分的测定 总灰分的测定 7.1.1 坩埚的恒重 坩埚的恒重 用稀盐酸 用稀盐酸(1+4)将坩埚煮将坩埚煮 12h,洗净置于马福炉内洗净置于马福炉内 52525下灼烧下灼烧 30 min,待炉温待炉温 降至降至 200以
6、下时以下时,将坩埚移入干燥器中将坩埚移入干燥器中,冷却至室温称重冷却至室温称重,准确至准确至 0.0001g,重复灼烧至重复灼烧至 恒重。恒重。 7.1.2 试样的制备 试样的制备 均匀地混和实验室样品。如样品经密闭冷冻保存均匀地混和实验室样品。如样品经密闭冷冻保存,则必须令其解冻则必须令其解冻,温度回升至室温温度回升至室温 后均匀取样。后均匀取样。 7.1.3 试验部分 试验部分 称鲜样 称鲜样 510g、干样、干样 0.52g,称准至称准至 0.001g, 或准确吸取或准确吸取 510 mL 液体液体,于一预先于一预先 恒重的坩埚内。恒重的坩埚内。 7.1.4 炭化 炭化 液体样品须先在沸
7、水浴上蒸干。固体或蒸干后的样品 液体样品须先在沸水浴上蒸干。固体或蒸干后的样品,先以小火加热使样品充分炭化先以小火加热使样品充分炭化 至无烟。至无烟。 7.1.5 灰化 灰化 将炭化完全的试样放入马福炉中 将炭化完全的试样放入马福炉中,于于 52525下灰化直至无炭化物残留为止。待炉下灰化直至无炭化物残留为止。待炉 温降至温降至 200以下时以下时,将坩埚移入干燥器中将坩埚移入干燥器中,冷却至室温称重冷却至室温称重,称准至称准至 0.0001g,重复灼烧重复灼烧 至恒重。至恒重。 7.2 灰分碱度的测定 灰分碱度的测定 7.2.1 总灰分碱度的测定 总灰分碱度的测定 准确吸取约 准确吸取约 1
8、015 mL的硫酸标准溶液处理的硫酸标准溶液处理 7.1.5 中所得的灰分中所得的灰分,定量地移入定量地移入 200 mL的锥的锥 形瓶中形瓶中,用少量热水漂洗坩埚用少量热水漂洗坩埚,在电热板上煮沸加液至透明在电热板上煮沸加液至透明,然后冷却至室温然后冷却至室温,加入加入 2 滴滴 混合指示剂混合指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由浅紫色变为橙黄色。用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由浅紫色变为橙黄色。 7.2.2 水溶性灰分的碱度 水溶性灰分的碱度 加约 加约 20 mL 热水于热水于 7.1.5 所得的灰分中所得的灰分中,全部移入一漏斗中的滤纸内全部移入一漏斗中的滤纸内,然后用少量热水洗然后用
9、少量热水洗 涤滤纸上的残留物涤滤纸上的残留物,将洗涤液并入滤液将洗涤液并入滤液,待滤液冷却后加待滤液冷却后加 2 或或 3 滴混合指示剂滴混合指示剂,用硫酸标准用硫酸标准 溶液滴定至溶液由橙黄色变为浅紫色。溶液滴定至溶液由橙黄色变为浅紫色。 8 结果表示 结果表示 8.1 计算方法和公式 计算方法和公式 8.1.1 总灰分：以灼烧 总灰分：以灼烧 100g 试样所得的灰分质量表示试样所得的灰分质量表示: m1 X100 (1) m 式中：式中：X总灰分总灰分,； m1试样灰化后所得灰分的质量试样灰化后所得灰分的质量 g; m试样的质量试样的质量,g。 8.1.2 总灰分的碱度总灰分的碱度 总灰
10、分的碱度：以 总灰分的碱度：以 100g 试样中的毫克当量数表示试样中的毫克当量数表示,按下式计算：按下式计算： 100 A = (N1V1 - N2V2) . (2) m 总灰分的碱指数：以每 总灰分的碱指数：以每 9 灰分的灰分的 1N 酸溶液的酸溶液的 mL 数表示数表示,按下式计算：按下式计算： 1 n = (N1V2 - N2V2) . (3) m1 式中：式中：A总灰分的碱度总灰分的碱度,毫克当量；毫克当量； n总灰分的碱指数；总灰分的碱指数； N1硫酸标准溶液的当量浓度；硫酸标准溶液的当量浓度； V1在在 7.2.1 中所加的硫酸标准溶液的体积中所加的硫酸标准溶液的体积,mL；
11、N2氢氧化钠标准溶液的当量浓度；氢氧化钠标准溶液的当量浓度； V2在在 7.2.1 中所加的氢氧化钠标准溶液的体积中所加的氢氧化钠标准溶液的体积,ml; m试样的质量试样的质量,g； m1试样灰化后所得灰分的质量试样灰化后所得灰分的质量,g; 8.1.3 水溶性灰分的碱度 水溶性灰分的碱度 水溶性灰分的碱度：以 水溶性灰分的碱度：以 100g 试样中毫克当量数表示试样中毫克当量数表示,按下式计算：按下式计算： 100 Aw = N1V1 (4) m 水溶性灰分的碱指数：以每 水溶性灰分的碱指数：以每 9 灰分的灰分的 1N 酸溶液的酸溶液的 mL 数表示数表示,按下式计算：按下式计算： 1 n
12、w = N1V1 (5) m1 式中：式中：Aw水溶性灰分的碱度；水溶性灰分的碱度； nw水溶性灰分的碱指数；水溶性灰分的碱指数； N1一硫酸标准溶液的当量浓度；一硫酸标准溶液的当量浓度； V1在在 7.2.2 中所加入的硫酸标准溶液的体积中所加入的硫酸标准溶液的体积,mL； m试样的质量试样的质量,g； m1试样灰化后所得灰分的质量试样灰化后所得灰分的质量,g。 液体样品的结果以 液体样品的结果以 100 mL 试样中的含量表示。试样中的含量表示。 若符合重复性的要求若符合重复性的要求,取两次测定的算术平均值作为结果。结果保留到小数点后第取两次测定的算术平均值作为结果。结果保留到小数点后第
13、二位。二位。 8.2 重复性 重复性 同一分析者同时或相继两次测定的结果的相对误差均不超过 同一分析者同时或相继两次测定的结果的相对误差均不超过 5。 本标准中的恒重要求均为两次测定之差不超过 本标准中的恒重要求均为两次测定之差不超过 0.0005g。 附加说明： 附加说明： 本标准由中华人民共和国商业部副食品局提出。 本标准由中华人民共和国商业部副食品局提出。 本标准由商业部食品检测科学研究所起草。本标准由商业部食品检测科学研究所起草。 本标准主要起草人付丽。 本标准主要起草人付丽。 中华人民共和国商业部中华人民共和国商业部 1988-02-29 批准 批准 1988-07-01 实施实施
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