SH-T-1727-2004.pdf

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1、I CS 8 3. 0 6 0 C 3 5 SH 中华人民共和国石油化工行业标准 S H/ T 1 7 2 7 - 2 0 0 4 丁二烯橡胶微观结构的测定红外光谱法 B u t a d i e n e r u b b e r - D e t e r m i n a t i o n o f m i c ros t r u c t u r e b y i n f r a 一 r e d s p e c t rom e t r y ( I S O 1 2 9 6 5 : 2 0 0 0 , I D T ) 2 0 0 4 - 0 4 - 0 9发布2 0 0 4 - 0 9 - 0 1实施 中华人

2、民共和国国家发展和改革委员会发布 S H/ T 1 7 2 7 - 2 0 0 4 目次 前言 n I 范围 1 2 规范性引用文件 ” “ “ “ “ 1 3原理 1 4 试剂 1 5 仪器 1 6 取样 1 7 操作步骤 1 8 精密度 3 9 试验报告 5 S H/ T 1 7 2 7 - 2 0 0 4 月11吕 本标准等同 采用I S O 1 2 9 6 5 : 2 0 0 0 丁 二烯橡胶 红外光 谱法 测定微观 结构 ( 英文版) 。 本标准等同翻译 L S O 1 2 9 6 5 : 2 0 0 0 0 为便于使用，本标准做了下列编辑性修改: a ) “ 本国际标准” 一词改为

3、“ 本标准气 b ) 删除国际标准的前言; c ) 引用的国际标准改为相应的国家标准; d ) 对公式进行编号。 本标准由中国石油化工股份有限公司提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会归口。 本标准起草单位:中国石油天然气股份有限公司兰州石化公司石油化工研究院、中国石油化工股 份有限公司燕山石油化工有限公司合成橡胶厂。 本标准主要起草人:翟月勤、孟祥峰、郭洪达。 S H/ T 1 7 2 7 - 2 0 0 4 丁二烯橡胶微观结构的测定红外光谱法 ，告:使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现的所有安全问题。 制定相应的安全和

4、健康制度并确保符合国家法规是使用者的责任。 范围 本标准规定了用红外光谱仪的涂膜法测定丁二烯橡胶( R R ) 微观结构的方法。 2 规范性引用文 件 下列文件中的条款通过在本标准中引用而构成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研 究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 G R / T 1 5 3 4 0 -1 9 9 4 天然和合成生胶一取样及制样方法( i d t I S O 1 7 9 5 : 1 9 9 2 ) I S O 1 4 0 7 :

5、1 9 9 2 橡胶 一溶剂抽出物的测定 I S O / T R 9 2 7 2 : 1 9 8 6 橡胶和橡胶制品 一试验方法的 精密度测定 3原理 3 . 1 将少量抽提过的橡胶试样溶解在二氯甲烷中，并在盐片上涂膜。 3 . 2 在 2 0 0 0 一 6 0 0 c m- 范围内获得光谱。根据固定波长的吸光度计算出顺式、反式和乙烯基的含量。 4试剂 4 . 1 二氯甲烷( 分析纯) 。 5. 1 仪器 双光束红外分光光度计或傅里叶变换红外( M R ) 分光光度计， 分辨率为2 c m - 1 。 该仪器在光谱 区 域2 0 0 ( 一 6 0 0 c m - 范围内，在吸光度 或透射率

6、坐标 轴上具有 按比 例扩展的能 力。 5 . 2 盐片。 5 . 3 天平，准确至0 . l m g o 5 . 4 真空烘箱，操作温度为5 0 一 6 0 C o 6取样 6 . 1 生胶取样按照 G R / T 1 5 3 4 0 -1 9 9 4 的规定进行。 7 操作步骤 7 . 1 将橡胶试样压制成尽可能薄的胶片，按照 I S O 1 4 0 7 : 1 9 9 2的规定，在乙醇/ 甲苯( E T A) 中抽提橡 胶试样，然后在5 0 一 6 0 的真空烘箱中干燥试样。 7 . 2 取大约1 0 0 m g 抽提过的 橡胶试样，溶解在约2 0 m g 二氯甲 烷中。如果溶液中存在凝

7、胶， 则过滤 胶液。 7 . 3 涂膜时，在水平放置的盐片( 5 . 2 ) 上加3滴或4 滴胶液，使溶液均匀的分布在光束区上。最好在 室温下蒸发溶剂。 S H/ T 1 7 2 7 -2 0 0 4 7 .4 检查测试范围内的 透射率是 否在5 0 %一 3 0 %之间， 若超出这个范围，则清理盐片， 用适量溶液 重复7 . 3 步骤。 7 . 5 当达到7 . 4要求时，在2 0 0 0 - 6 0 0 c m“内扫描。 7 . 6 在2 0 0 0 - 6 0 0 c m - 内画基线， 注意不要切峰( 中、高和顺式聚丁二烯橡胶的基线见图 1 、 图2 , 图3 ) 0 7 . 7 测量

8、9 6 5 ( A y 65 ) c m - , 9 0 9 ( A g o g ) c m - 和7 2 8 .- ( A 7 , ) 附近分析波数的吸光度，这些吸光度 分别 表征反式( A 9 65 ) ，乙 烯基( A go g ) 和顺式( A 7 n ) 的含量。 7 . 8 按下列公式对上述吸光度进行归一: %A w A y , 一A y 5十A ” 十A 7 , x 1 0 0 ( 1 ) %A , , A 卿 一A 9 6 5 十A g o g 十A 7 28x 1 0 0 ( 2 ) %A 7 , A7 m 一A y ,+A y ,q+A 7 ,x 1 0 0 ( 3 ) 7

9、 . 9 各种异构体的 量( c 顺 式 ，。 反 式 和。 乙 烯 基 ) 按下列公式 计算， 以L 计: c 顺 式二1 . 7 8 9 6 x % A 7 n一 0 . 0 2 5 3 x % A % 5 一 0 . 0 0 8 5 x % A g o g 一( 4 ) 。 反 式二0 . 3 9 7 1 x % A % 5 一 0 . 0 5 0 2 x % A -M一 0 . 0 1 4 2 x % A y og ( 5 ) 。 乙 始 基二0 . 2 9 5 4 x % A y og一 0 . 0 0 7 5 x % A 7 2 8 一 0 . 0 0 6 5 x % A 9 6

10、5 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 6 ) 7 . 1 0 橡胶的微观结构按下列公式确定，以百分含量( %) 计: (7)(8) %顺式 =一 一 一 一C W I A 一 x c 顺式 十 c 反式 十 c 乙始基 %反式 =一 一 一 一 兰1 Z A一 一 一 一 一x c 顺式 + c 反式 十 c 乙始墓 1 0 0 。 。 。 1 0 0 。 9 oo. X %乙 始基 二 c 乙烯 基 c 顺式 + c 反式 十 c 乙 始基 委 Ii i 呈蛋 霎 里 蚤 参受 里 垂 琶 里 鉴 叁 叁豪殡姿器更葵密 撇棚绷绷绷翻翻朋姗

11、朋。 图 1 样品 A ( 中顺式丁二烯橡胶) S H/ T 1 7 2 7 - 2 0 0 4 渊姗硼绷撇渊。 M ! R2 lY H H Ml H Y E m g 里 里 套 叁 窦 察 系 姿 基 癸 呈 鬓 婆 基 图2 样品B ( 高顺式丁二烯橡胶) 】 n n 月 1 i n 砚 洲 】 姗姗姗撇。 羹 璧 窦 葵 聋 鑫 里 翼 奎 霎 墨 图 3 里 姿 姿 霎 虽 P M - 霎 纂 叁 条 ; 9 1 9 0R m 基 样品 C ( 低顺式丁二烯橡胶) 8 精密度 8 . 1 按照 I S O / T R 9 2 7 2 : 1 9 8 6 的规定计算用重复性和再现性表示的

12、精密度，有关精密度用的概念和术 语参照I S O / T R 9 2 7 2 : 1 9 8 6 0 8 . 2 1 9 9 4 年组织了1 型实验室间试验，三种不同微观 结构( 见表1 、 表2 和表3 ) 的丁二 烯橡胶( A , B 和C ) 发给参与试验的各实验室，按照试验程序开展试验。 8 . 3 顺式含量的精密度试验结果见表1 ，反式含量的精密度试验结果见表2 ，乙烯基含量的精密度试 验结果见表3 0 对于所有的数据:P二 6 , q = 3 , n = 5 o 8 . 4 顺式含量的重复性:丁二烯橡胶顺式含量的重复性( 川确定为1 . 0 0 百分点。若两次独立试验结 果( 或测

13、定) 相差大于 1 . 0 0 百分点，则需考虑采取某些适当的措施进行判断和确定。 8 . 5 顺式含量的再现性:丁二烯橡胶顺式含量的再现性( R ) 确定为 1.8 6 百分点。若室间两次独立试 验结果( 或测定) 相差大于 1.8 6 百分点，则需考虑采取某些适当的措施进行判断和确定。 8 . 6 反式含量的重复性:丁二烯橡胶反式含量的重复性( ; ) 确定为0 . 7 2百分点。若两次独立试验结 果( 或测定) 相差大于0 . 7 2百分点，则需考虑采取某些适当的措施进行判断和确定。 8 . 7 反式含量的再现J性:丁二烯橡胶反式含量的再现性( R ) 确定为0 . 9 4百分点。若室间

14、两次独立试 验结果( 或测定) 相差大于0 . 9 4 百分点，则需考虑采取某些适当的措施进行判断和确定。 8 . 8 乙烯基含量的重复性:丁二烯橡胶乙烯基含量的重复性( r ) 确定为0 . 3 0 百分点。若两次独立试 3 S H/ T 1 7 2 7 - 2 0 0 4 验结果( 或测定) 相差大于0 . 3 0百分点，则需考虑采取某些适当的措施进行判断和确定。 8 . 9 乙烯基含量的再现性:丁二烯橡胶乙烯基含量的再现性( R) 确定为0 . 6 4 百分点。若室间两次独 立试验结果( 或测定) 相差大于0 . 6 4 百分点，则需考虑采取某些适当的措施进行判断和确定。 表 1 顺式含

15、f的精密度数据 样品 平均值 % 室内 室间 S , TT % S RR% A B C 统计值 9 3. 4 8 9 7. 5 2 3 9. 9 4 7 6. 9 8 0. 3 3 0. 2 2 0. 4 9 0. 3 6 0. 9 1 0. 6 1 1 . 3 6 1 . 0 0 0. 9 7 0. 6 3 3 . 4 1 1 . 3 0 。 4 6 0 . 8 4 0 . 6 6 0 . 6 7 1 . 2 8 2 . 3 3 1 . 8 3 1 . 8 6 1 . 3 7 2. 3 9 4. 5 8 2. 4 2 表中: S , 二 室内标准差; S , = 室间标准差; : 二重复性，

16、 以测量值单位表示; ; %二重复性， 以百分数表示皿 ; R=再现性， 以测量值单位表示; R %二再现性， 以百分数表示、 “这些值代表相对百分数， 即百分数的百分比。 表2 反式含t的精密度数据 样品 平均值 % 室内室间 一r一一 。 %一 S R 一 R一 R % A B C 统计值 3 . 5 1 . 8 6 5 0. 2 1 8 . 5 2 0 . 1 3 0 . 1 6 0. 4 0 . 2 6 0. 3 6 0. 4 4 0. 1 1 0. 7 2 1 0 . 3 2 3 . 7 2. 21 3. 8 9 0. 2 2 0. 3 5 0. 4 2 0. 3 4 0 . 6 1

17、 0 . 9 7 1 . 1 6 0. 9 4 1 7 . 4 5 2 . 1 2 . 31 5 . 0 8 表 中 : S , 二室内标准差; S R =室间标准差; r 二重复性， 以测量值单位表示; r %二重复性， 以百分数表示“ ; R二再现性， 以测量值单位表示; R%=再现性， 以百分数表示ao . 这些值代表相对百分数， 即百分数的百分比。 表3 乙烯基含t的精密度数据 样品 平均值 % 室 内一室 间 一;一 r %一 S :一一R R% A B C 统计值 3. 0 5 0. 3 5 9. 6 2 4. 3 4 0. 1 0 0. 1 1 0. 1 3 0. 1 1 0.

18、2 8 。 3 0 0. 3 6 0. 3 0 9 . 1 8 8 5. 7 3 . 7 4 6 . 9 1 0. 31 0 . 1 9 0. 1 7 0 . 2 3 0. 8 6 0. 5 3 0. 4 7 0. 6 4 2 8. 2 1 5 1 . 4 4. 8 9 1 4 . 7 5 表 中 : S , 二 室内 标准差; S q = 室间标准差; r 二重复性， 以测量值单位表示; ; %=重复性， 以百分数表示皿 ; R二再现性， 以测量值单位表示; R %二再现性， 以百分数表示ao “这些值代表相对百分数， 即百分数的百分比。 S H / T 1 7 2 7 - 2 0 0 4

19、9试验报告 试验报告应包括以下内容: a . 本标准的编号; 卜 . 橡胶试验样品的详细说明; c . 凝胶情况( 见7 . 2 ) ; d . 试验结果; e . 分析方法的任何偏差; f . 试验日期 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/