SN-0499-1995.pdf

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1、S 1 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 s N 0 4 9 9 一 9 5 出口水果蔬菜中百菌清残留量 检验方法 Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f c h l o r o t h a l o n i l r e s i d u e s i n f r u i t s a n d v e g e t a b l e s f o r e x p o r t 1 9 9 5 一 1 1 一 2 8 发布1 9 9 6 一 0 1 一 0 1 实施 中华人民共和国国家进出口商品检验局发 布 中 华人民共和国进出口商品检验行业标

2、准 出口水果蔬菜中百菌清残留量 检验方法 S r i 049 9一 95 M e t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f c h l o r o t h a l o n i l r e s i d u e s i n f r u i t s a n d v e g e t a b l e s f o r e x p o r t 1 主题内容与适用范围 本标准规定 r出口水果蔬菜中百菌清残留量检验的抽样、 制样和气相色谱测定方法。 本标准适用于出口柑桔和青刀豆中百菌清残留量的检验。 2 抽样和制样 2 . 1 检验批 以不超过 1 5

3、0 0 件为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同的特征， 如包装、 标记、 产地、 规格和等级等。 2 . 2 抽样数量 批量， 件最低抽样数， 件 1 - 2 5 1 2 6 一 1 0 0 5 1 0 1 2 5 0 1 0 2 5 11 5 0 0 1 5 2 . 3 抽样方法 按 2 . 2规定的抽样件数随机抽取， 逐件开启， 每件至少取 5 0 0 g作为原始样品， 原始样品总量不得 少于Z k g 。加 封后， 标明标记， 及 时送实 验室。 2 . 4 试样制备 将所取原始样品缩分出1 k g ， 取可食部分， 经组织捣碎， 均分成两份， 装入洁净容器内， 作为试样， 密封.

4、并标明标记。 2 . 5 试样保存 将试样于一1 8 C以下冷冻保存。 注: 在抽样和制样的操作过程中， 必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化 3 测定方法 3 门方法提要 试样经磷酸酸化， 以石油醚提取， 在石油醚一 中性氧化铝 的气相色谱仪测定， 外标法定量 12 试剂 除特殊规定外， 所用试剂均为分析纯. 水为重蒸馏水。 中华人民共和国国家进出口商品检验局 1 9 9 5 - 1 1 - 2 8 批准 乙醚体系中净化， 用配有电子俘获检测器 1 9 9 6 一 0 1 一 0 1实施 I S N 0 499 一 9 5 3 . 2 . 1 磷酸。 3 . 2 . 2 石油醚( 3

5、0 - - - 6 0 0C ) . 3 . 2 . 3乙醚。 3 . 2 . 4 磷酸溶液: 1 +1 ( v / v ) . 3 . 2 . 5 氧化铝: 中性、 层析用， 7 0 3 2 5目， 常态。 3 . 2 . 6 百菌清标准品: 纯度)9 9 yo. 3 . 2 . 7 百菌清标准溶液: 准确称取适量的百菌清 标准品， 用石油醚配 成0 . 1 0 0 m g / m L的标准溶液， 根 据需要再配成适当浓度的标准工作液。 3 . 3 仪器和设备 3 . 3 . 1 气相色谱仪， 配有电子俘获检测器。 3 . 3 . 2 高速组织捣碎机。 3 . 3 . 3 旋涡混匀器。 13

6、 . 4 离心机: 0 -5 0 0 0 r / m i n . 3 . 3 . 5 多功能微量化样品处理仪或相当者。 3 . 3 . 6 离心管 5 0 m L , 2 5 m L . 3 . 3 . 7 微量注射器: 1 0 p L . 3 . 4 测定步骤 3 . 4 . ， 提取 称取约 2g 试样( 精确至。 . 0 1 g ) 于 5 0 mL离心管中， 加入1 m L磷酸溶液( 1 +1 ) , 混匀， 加入4 mL 石油醚， 在旋涡混匀器上混匀1 m i n 。 以3 0 0 0 r / m i n 离 心2 m i n ， 将 石油醚层移至2 5 m L 离心管中。 残 渣再

7、用4 m L石油醚以同样步骤提取一次， 合并有机相。 3 . 4 . 2 净化 于石油醚 提取液中加 人1 g 中性氧化铝， 在 旋涡混匀器上 混匀1 m i n ， 以3 0 0 0 r / m i n 离心2 m i n ， 将 石油醚层全部倾弃。 氧化铝层用3 X4m L乙醚提取， 将乙醚层合并于另一支2 5 m L离心管中， 置多功能 微量化样品处理仪上， 于 4 0 通氮气挥发浓缩至干， 用石油醚定容至 1 . 0 0 mL ， 供气相色谱测定。 3 . 4 . 3 测定 3 . 4 . 3 . 1 色谱条件 毛细管色谱柱: H P - 1 ( d i me t h y l p o

8、l y s i l o x a n e , G u m) 1 0 m X 0 . 5 3 mm( i d ) X 2 . 6 5 t m石英柱或相 当的色谱柱; b . 色谱柱温: 1 9 0 ,c; c . 进样口温度: 2 3 0 C; d检测器温度: 3 0 0 C; e . 载气、 尾吹气: 氮气( 纯度)9 9 . 9 9 %) ; 载气流速 4 mL / min ; 尾吹气流速 4 0 m L / mi n ; f . 进样方式: 填充柱进样口进样; 8 . 进样量: 2 I L . 3 . 4 - 3 . 2 色谱测定 根据 样液中百菌清 含量情况， 选择峰高 相近的标准工作溶液

9、。 标准工作溶液和样液中百菌 清的响 应 值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下百菌 清保留时间约为2 . 2 m in , 3 . 4 . 4 空白试验 除不加试样外， 按上述测定步骤进行。 3 . 4 . 5 结果计算和表述 用色谱数据处理机或按下式计算试样中百菌清含量: S x 04 99一 95 h c 。 V 式中: X- - 试样中百菌清含量, mg / k g ; h 样液中百菌清的峰高， mm; h , - 一 标准工作溶液中百菌清的峰高, m m; 标准工作液中百菌清的浓度， l, g / m L; V样液最终定容体积, ml-

10、, ，称取的试样量， 9 注: 计算结果需扣除空白值 测定低限、 回收率 测定低限 本方法的测定低限为0 . 0 1 m g / k g , 回收率 回收率的实验数据: 百菌清添加浓度在 。 . 0 1 -2 . 0 m g / k g范围内， 回收率为9 0 . 4 % 1 0 0 . 2 %0 附加说明: 本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。 本标准由中华人民共和国厦门进出口商品检验局负责起草。 本标准主要起草人周显、 刘胜利。 P r o f e s s i o n a l S t a n d a r d o f t h e P e o p l e s R e p u b l

11、 i c o f C h i n a f o r I mp o r t a n d E x p o r t C o mmo d i t y I n s p e c t i o n S N 0 499 一9 5 M e t ho d f o r t he de t e r m i na t i o n o f c hl o r ot h a l oni l r e s i d u e s i n f r u i t s a n d v e g e t a b l e s f o r e x p o r t S c o p e a n d f i e l d o f a p p l i c a t

12、 i o n Th i s s t a n d a r d s p e c i f i c s t h e me t h o d s o f s a mp l i n g, s a mp l e p r e p a r a t io n a n d d e t e r mi n a t i o n b y g a s c h r o ma t o g r a p h y ( GO o f c h l o r o t h a l o n i l r e s i d u e s i n f r u i t s a n d v e g e t a b l e s f o r e x p o r t

13、T h i s s t a n d a r d i s a p p l ic a b l e t o t h e d e t e r m i n a t i o n o f c h l o r o t h a l o n i l r e s i d u e s i n o r a n g e s a n d g r e e n b e a n s f o r e x p o r t . 2 S a m p l i n g a n d s a mp l e p r e p a r a t i o n 2 . 1 i n s p e c t io n l o t T h e q u a n t i

14、t y o f a n i n s p e c t i o n l o t s h o u l d n o t b e m o r e t h a n 1 5 0 0 p a c k a g e s . T h e c h a r a c t e r i s t i c s o f t h e c a r g o w i t h in t h e s a me i n s p e c t io n l o t , s u c h a s p a c k i n g , m a r k , o r ig i n g r a d e , s p e c i f ic a t i o n e t c

15、 . . s h o u l d b e t h e s a me . 2 . 2 Qu a n t i t y o f s a mp le t a k e n Nu m b e r o f p a c k a g e s i n Mi n i m u m n u mb e r o f e a c h i n s p e c t i o n l o t p a c k a g e s t o b e t a k e n 1 - 2 5 1 2 6 - 1 0 0 5 1 0 1 - 2 5 0 1 0 2 5 1 - 1 5 0 0 1 5 2 . 3 S a m p l i n g p r

16、o c e d u r e A n u mb e r o f p a c k a g e s s p e c i f ie d i n 2 . 2 a r e t a k e n a t r a n d o m a n d o p e n e d o n e b y o n e . T h e s a m p l e w e i g h t t a k e n a s t h e p r i ma r y s a mp l e f r o m e a c h p a c k a g e s h o u l d b e a t l e a s t 5 0 0 g . T h e t o t a

17、l w e i g h t o f a l l p r i ma r y s a m p l e s s h o u l d n o t b e l e s s t h a n 2 k g , w h i c h s h a l l b e s e a l e d , l a b e l e d a n d s e n t t o l a b o r a t o r y in t i m e . 2 . 4 P r e p a r a t i o n o f t e s t s a mp le T h e c o mb i n e d p r i m a r y s a mp l e i s

18、r e d u c e d t o 1 k g , t h e e d i b l e p o r t i o n s a r e b l e n d e d , a n d d i v i d e d in t o t w o e q u a l p o r t io n s . E a c h p o r t io n i s p l a c e d i n a c l e a n c o n t a i n e r a s t h e t e s t s a m p l e , wh i c h is t h e n s e a l e d a n d l a b e l e d . 2

19、 . 5 S t o r a g e o f t e s t s a m p l e T h e t e s t s a m p l e s s h o u l d b e s t o r e d b e l o w一1 8 C A p p r o v e d b y t h e S t a t e A d mi n i s t r a t i o n o f I m p l e me n t e d f r o m J a n . 1 . 1 9 9 6 I mp o r t a n d Ex p o r t C o mmo d i t y I n s p e c t i o n o f t

20、 h e P e o p l e s R e p u b l i c o f C h i n a o n N o v . 2 $ , 1 9 9 5 s lv 0 499 一 9 5 N o te : I n t h e c o u r s e o f s a mp l in g a n d s a mp le p r e p a r a t io n , p r e c a u t io n mu s t b e t a k e n t o a v o id t h e c o n t a mi n a t io n o r a n y f a c t o r s wh i c h m a

21、y c a u s e t h e c h a n g e o f r e s i d u e c o n te n t . 3 Me t h o d o f d e t e r mi n a t i o n 3 . 1 P r i n c i p l e A f t e r b e i n g a c i d i f i e d w i t h p h o s p h o r i c a c id , t h e s a m p le i s e x t r a c t e d b y p e t r o l e u m e t h e r , t h e e x t r a c t i s

22、 c l e a n e d u p i n a p e t r o l e u m e t h e r - a lu mi n u m o x id e - d i e t h y l e t h e r s y s t e m. F i n a l l y , t h e s o l u t i o n i s a n a - l y z e d b y G C wit h e l e c t r o n c a p t u r e d e t e c t o r ( E C D) . Us i n g e x t e r n a l s t a n d a r d me t h o d

23、. 3 . 2 R e a g e n t s U n l e s s o t h e r w i s e s p e c i f ie d , a l l r e a g e n t s s h o u l d b e o f a n a ly t i c a l g r a d e . “ Wa t e r “ i s r e d i s t il l e d w a t e r . 3 . 2 . 1 P h o s p h o r i c a c i d . 12 . 2 P e t r o l e u m e t h e r ( b . p . 3 0 - 6 0 C ) 12 ,

24、3 D i e t h y l e t h e r . 3 . 2 . 4 P h o s p h o r i c a c id s o l u t i o n : l - h 1 ( V/ V ) . 3 . 2 . 5 A l u mi n u m o x i d e : N e u t r a l , f o r c h r o m a t o g r a p h y , 7 0 -3 2 5 m e s h , i n n o r ma l s t a t e . 3 . 2 . 6 C h l o r o t h a l o n i l s t a n d a r d : P u r

25、 i t y ,9 9 %. 12 . 7 C h l o r o t h a l o n i l s t a n d a r d s o l u t i o n : A c c u r a t e l y w e i g h a n a d e q u a t e a m o u n t o f c h l o r o t h a l o n i l S t a n - d a r d , d i s s o l v e i n p e t r o l e u m e t h e r a n d p r e p a r e a s o l u t i o n o f 0 . 1 0 0 m

26、g / ml . a s t h e s t a n d a r d s t o c k s o l u - t i o n . A c c o r d i n g t o t h e r e q u i r e m e n t , p r e p a r e a s t a n d a r d w o r k in g s o l u t i o n o f a p p r o p r i a t e c o n c e n t r a t i o n . 3 . 3 A p p a r a t u s a n d e q u i p m e n t 3 . 3 . 1 G a s c h

27、r o m a t o g r a p h , e q u ip p e d w i t h e l e c t r o n c a p t u r e d e t e c t o r ( E C D) . 3 . 3 . 2 Hig h s p e e d b l e n d e r . 3 . 3 . 3 V o r t e x mi x e r . I3 . 4 C e n t r if u g e : 0 一5 0 0 0 r / m i n . I 1 5 Mu l t i f u n c t i o n s a mp l e t r e a t m e n t u n it f o

28、 r mi c r o c h e mic a l mc t h o d , o r t h e e q u i v a l e n t . 13 . 6 C e n t r i f u g e t u b e : 5 0 ml -2 5 ml - . 3 . 3 . 7 Mi c r o - s y r i n g e : 1 0 p L - 3 . 4 P r o c e d n r 、 3 . 4 . 1 E x t r a c t i o n We i g h c a 2 g o f t h e t e s t s a mp l e ( a c c u r a t e t o 0 .

29、0 1 g ) i n t o a 5 0 mL c e n t r if u g e t u b e , a d d 1 ml , o f p h o s p h o r i c a c ( s o lu r io u ( 1 +1), mi x w e l l . a d d 1 n i l , o f p e t r o l e u m e t h e r , mi x v i g o r o u s l y b y a v o r t e x u t i x c r f o r 1 t h i n . C e n t r i f u g e f o r 2 m i n a t 3 0

30、0 0 r / m i n , t r a n s f e r t h e p e t r o l e u m e t h e r l a y e r t o a 2 5 ml e n t r i f u g e t u b e . R e p e a t o n c e t h e e x t r a c t io n i n t h e s a m e w a y w i t h 4 m l , o f p e t r o l e u m e t h e r , a n d t h e n mb i n o t h e o r g a n ic l a y ( r ; . 3 . 4 .

31、2 C l e a n u p 八d d 1 g o f n e u t r a l a l u mi n u m o x i d e t o t h e c o mb i n e d o r g a n i c l a y e r , a n d mi x v i g o r o u s l y b y a v o r t e x mi x e r f o r 1 mi n , c e n t r i f u g e f o r 2 m i n a t 3 0 0 0 r / m i n a n d d i s c a r d a l l t h e p e t r o l e u m e

32、t h e r l a y e r . T h e n t h e a l u mi n u m o x i d e l a y e r is e x t r a c t e d w i t h 3 X 4 n i l - o f d ie t h y l e t h e r , a n d t h e c o mb i n e d e t h e r l a y e r is e v a p - o r a t e d t o d r y n e s s u n d e r n i t r o g e n s t r e a m a t 4 0D i s s o l v e t h e r

33、e s i d u e i n 1 . 0 0 mL o f p e t r o l e u m e t h e r , i n d t h e s o l u t i o n i s u s e d f o r g a s c h r o ma t o g r a p h i c d e t e r m i n a t io n . 3 . 4 . 3 De t e r mi n a t i o n 14 . 11 ; 、)p e r a t in g c o n d i t i o n a . C e p il la r , c o l u m n , H P - 1 ( d i me t

34、 h y l p o l y s il o x a n e , G u m) ， 1 0 m X 0 . 5 3 mm ( id ) X 2 . 6 5 , r m f u s e d S N 0 4 9 9 - 9 5 s i l i c a c o l u mn , o r t h e e q u iv a l e n t ; b . C o l u mn t e mp e r a t u r e : 1 9 0 C; c . I n j e c t io n p o r t t e mp e r a t u r e ; 2 3 0 C; d . D e t e c t o r t e m

35、p e r a t u r e : 3 0 0 C; e . C a r r i e r g a s a n d m a k e - u p g a s ; N i t r o g e n , p u r it y _ 9 9 . 9 9 %, F l o w r a t e : c a r r i e r g a s 4 m L / m i n ; m a k e - u p g a s : 4 0 ml . / m i n ; f . I n j e c t io n m o d e ; O n p a c k e d c o l u mn i n j e c t i o n ; g .

36、I n j e c t i o n v o l u me : 2 V L . 14 . 1 2 G C d e t e r m i n a t i o n A c c o r d i n g t o t h e a p p r o x i m a t e c o n c e n t r a t i o n o f c h l o r o t h a l o n i l in t h e s a m p l e s o l u t i o n , s e le c t t h e s t a n d a r d w o r k i n g s o l u t i o n wi t h s i m

37、i l a r p e a k h e ig h t t o t h a t o f s a mp l e s o l u t i o n . T h e r e s p o n s e s o f c h lo r o t h a l o n i l i n t h e s t a n d a r d w o r k i n g s o l u t i o n a n d s a m p l e s o l u t i o n s h o u l d b e i n t h e l i n e a r r a n g e o f t h e i n s t r u me n t a l d

38、e t e c t io n . T h e s t a n d a r d w o r k i n g s o l u t i o n s h o u l d b e i n j e c t e d r a n d o ml y i n - b e t w e e n t h e in - j e c t i o n s o f t h e s a m p l e s o l u t i o n o f e q u a l v o l u me . U n d e r t h e a b o v e o p e r a t i n g c o n d i t i o n t h e r e

39、t e n t io n t i me o f c h l o r a t h a l o n i l i s a b o u t 2 . 2 mi n . 3 . 4 . 4 B la n k t e s t T h e o p e r a t i o n o f t h e b l a n k t e s t i s t h e s a m e a s t h a t d e s c r i b e d i n t h e m e t h o d o f d e t e r m i n a t i o n , b u t wi t h o u t a d d i t i o n o f s

40、 a mp l e . 14 . 5 C a l c u l a t io n a n d e x p r e s s i o n o f r e s u lt T h e c a l c u l a t i o n o f c h l o r o t h a l o n i l c o n t e n t i n t h e t e s t s a m p l e is c a r r i e d o u t b y G C d a t a p r o c e s s o r o r a c c o r d i n g t o t h e f o r mu l a ; X=h . h“ Vm

41、 W h e r e X-Co n t e n t o f c h l o r o t h a l o n i l i n t e s t s a mp l e , mg / k g; h -P e a k h e i g h t o f c h l o r o t h a l o n i l i n t h e s a mp l e s o l u t i o n , mm; h , - P e a k h e i g h t o f c h l o r o t h a l o n i l i n t h e s t a n d a r d w o r k i n g s o l u t i

42、o n , m m ; c -C o n c e n t r a t i o n o f c h lo r o t h a l o n i l i n t h e s t a n d a r d wo r k i n g s o l u t i o n , p g / m L; V-Fi n a l v o l u me o f t h e t e s t s a mp l e s o l u t i o n, mL; m -Ma s s o f t e s t s a mp l e , g . N o t e : T h e b la n k v a l u e s h o u ld b e

43、 s u b t r a c t e d f r o m t h e a b o v e r e s u l t o f c a l c u la t io n . 4 L i mi t o f d e t e r mi n a t i o n a n d r e c o v e r y 4 . 1 L i mi t o f d e t e r mi n a t i o n T h e l imi t o f d e t e r min a t io n o f t h i s m e t h o d i s 0 . O l m g / k g . 4 . 2 R e c o v e r y

44、A c c o r d i n g t o t h e e x p e r i me n t a l d a t a , w h e n t h e f o r t i f y in g c o n c e n t r a ti o n o f c h l o r o t h a l o n i l i s i n t h e r a n g e o f 0 . 0 1 -2 . 0 m g / k g , t h e r e c o v e r y i s 9 0 . 4 %-1 0 0 . 2 %. s x 0 499 一 9 5 A d d i t i o n a l e x p l a

45、 n a t i o n s ; “T h i s s t a n d a r d wa s p r o p o s e d b y t h e S t a t e Ad mi n i s t r a t i o n o f I mp o r t a n d E x p o r t Co mmo d i t y I n - s p e c t i o n o f t h e P e o p l e s R e p u b l i c o f Ch i n a Th i s s t a n d a r d wa s d r a f t e d b y t h e X i a me n I mp

46、o r t a n d Ex p o r t Co mmo d i t y I n s p e c t i o n Bu r e a u o f t h e P e o p l e s R e p u b l i c o f C h i n a . T h i s s t a n d a r d w a s m a i n l y d r a f t e d b y Z h o u Y u , L i u S h e n g l i . N o t e ; T h is E n g l is h v e r s i o n , a t r a n s la t i o n f r o m t

47、h e C h i n e s e t e x t , i s s o le l y f o r g u id a n c e *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/