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1、S1 中华人民共和国进出白商品检验行业标准 s N 0 6 0 5 一 1 9 9 6 出口粮谷中双苯哇菌醇残留量 检验方法 M e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f b i t e r t a n o l r e s i d u e s i n c e r e a l s f o r e x p o r t 1 9 9 6 一 1 1 一 1 5 发布1 9 9 7 一 0 5 一 0 1 实施 中华人民共和国国家进出口商品检验局发 布 s N 0 6 0 5 一1 9 9 6 前言 本标准是根据G B / T 1 . 1 -1
2、 9 9 3 标准化工作 导则第1 单元: 标准的 起草与表述规则 第1 部分: 标准编写的基本规定 及S N / T 0 0 0 1 -1 9 9 5 出口 商品中农药、 兽药残留量及生物毒素检验方法标准编 写的 基本规定 的要求而进行编写的。其中测定方法采用了 日 本食品中农药残留 量限 量及检验方法 ( 续一) 中所载的双苯哇菌醇残留量分析方法。技术内容与原方法相同， 经验证后， 按规定格式要求作了 编辑性修改。在标准中同时制定了抽样和制样方法。 测定低限是根据国际上对粮谷中双苯哇菌醇残留量的最高限量和测定方法的灵敏度而制定的。 本标准的附录A为提示的附录。 本标 准由中华人民 共和国国
3、家 进出口 商品 检验局提出 并归口。 本标准起草单位: 中华人民共和国上海进出口商品检验局。 本标准主要起草人: 朱坚。 本标准系首次发布的行业标准。 中华人民共和国进出口 商品检验行业标准 出口粮谷中双苯哇菌醇残留量 检验方法 M e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f b i t e r t a n o l r e s i d u e s i n c e r e a l s f o r e x p o r t s N 0 6 0 5 一 1 9 9 6 范围 本 标准规定了出口 粮谷中 双苯哇菌醇残留 量检验的抽样、 制样和气
4、 相色谱测定方法。 本标准适用于出口玉米、 糙米中双苯哇菌醇残留量的检验。 2 抽样和制样 2 . 1 检验批 以不超过 2 0 01 为一检验批。2 0 01 袋装糙米约 4 0 0 0 袋; 袋装玉米， 则约 2 2 0 0 袋。 同一检验批的商品应具有相同的特征， 如包装、 标记、 产地、 规格和等级等。 2 . 2 抽样数量 2 . 2 . 1 袋装货品 按式( 1 ) 计算抽样袋数: a= 、 人 v (1) 式中: N全批袋数; a 抽样袋数。 注: a 值取整数， 小数部分向前进位为整数 2 . 2 . 2 散积货品( 玉米) 货堆高度不超过 2 m。按货堆面积划区设点， 以 5
5、 0 m 为一个取样区， 每区设中心及四角( 距边线 lm处) 5 个点。每增加一个取样区， 增设 3个点。 2 . 3 抽样工具 2 . 3 . 1 金属单管取样器: 全长 5 5 c m( 包括手柄) ， 直径 1 . 5 -2 . 5 c m， 沟槽长度应超过袋对角线长度的 一半。 2 . 3 . 2 金属双套管取样器: 全长分 1 m, 2 m( 均包括手柄) 两种。内、 外管同部位分段开三个槽口， 每个 槽口长 1 5 - 2 0 c m， 口宽 2 . 0 - 2 . 5 c m。内管的内径为2 . 5 -3 . 0 c m; 取样器的探头长约 7 c m. 2 . 3 . 3 取
6、样铲。 2 . 3 . 4 分样板。 2 . 3 . 5 盛样器: 筒或袋， 可密封。 2 . 3 . 6 分样布或适用的铺垫物。 2 . 4 抽样方法 2 . 4 . 1 袋装抽样 2 . 4 . 1 . 1 倒包抽样: 从堆垛的各部位随机抽取 2 . 2 . 1 规定的应抽样件数的 1 00 ( 每批一般不少于 3 中 华人民 共和国国 家进出口 商品 检验局1 9 9 6 - 1 1 一 1 5 批准1 9 9 7 - 0 5 - 0 1 实施 1 S N 06 05 一 1 996 袋) ， 将袋口 缝线全部 拆开， 平置于分样布或其他洁净的铺垫物上， 双手紧握袋底两角， 提起约成4
7、5 。 倾 角， 倒拖约1 m， 使袋内 货物全部倒出。 查看袋内 和袋间品质是否均匀。 确 认情况正常 后， 用取样铲随机 在各部位 抽取样品， 立即将样品倒人盛样器内。每袋抽取样品的量应基本 一致。 2 . 4 . 1 . 2 袋内抽样: 按 2 . 2 . 1 规定的应抽样件( 扣除倒包抽样件数) ， 在堆垛四周上、 中、 下各层以曲线 形走向随机抽取。然后按糙米、 玉米， 用下述方法进行取样: 对糙米， 用金属单管取样器( 2 . 3 . 1 ) , 槽口朝下， 从每袋一角依斜对角方向插人袋内， 然后将管槽旋 转朝上， 抽出取样器， 立即将样品倒入盛样器内。 对玉米， 用1 m长的金
8、属双套管取样器( 2 . 3 . 2 ) ， 关闭 槽口， 从每袋一角依斜对角方向 插入袋内， 然 后旋转内管以开启槽口， 待样品流满内管后， 再旋转内管以关闭槽口。 抽出取样器， 立即将样品倒人盛样 器内。 每袋所抽取的样品的量应与2 . 4 . 1 . 1 基本一致。 每批所抽取的 样品总 量应不少于4 k g , 2 . 4 . 2 散积抽样: 按2 . 2 . 2规定的取样点， 逐点抽取样品。将取样器( 2 . 3 . 2 ) 槽口关闭， 以倾斜 4 5 0 角度 插人粮堆至相应深度， 旋转取样器内管以开启槽口， 待样品流满内管后， 再旋转内管以关闭槽口。 抽出取 样器， 立即将样品倒
9、入盛样器内。 从各点中 抽取的样品量应基本一致。 每批所抽取的样品总量应不少于4 k g , 2 . 4 . 3 大样缩分 袋装样品: 合并从袋内和倒包抽样所取全部样品， 倒于分样布上， 用分样板按四分法缩分样品至不 少于2 k g , 盛于盛样器内， 加封后标明标记， 并及时送交实验室。 散积样品: 将抽取的全部样品， 倒于分样布上， 以下按上述袋装样品方法进行。 2 . 5 试样制备 将样品按四分法缩分至1 k g ， 全部磨碎 并通过2 0目 筛。 混匀， 均分成两份试样， 装入洁净的容器内， 密封， 标明标记。 2 . 6 试样保存 将试样于一5 以下避光保存。 注: 在抽样和制样的操
10、作过程中， 必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化. 3 测定方法 3 . 1 方法提要 样品中残留的双苯哇菌醇用丙酮一 水提取， 提取液先后经乙酸乙酷及乙睛液液分配净化， 再经弗罗 里硅土柱净化后， 用配有氮磷 检测 器的 气相色谱仪测定， 外标法定量。 如有必要可用气相色谱一 质谱法确 2 试剂和材料 除另有规定外， 试剂均为分析 纯， 水为蒸馏水。 2 . 1 丙酮: 重蒸馏。 2 . 2 乙酸乙酷: 重蒸馏。 2 . 3 乙醚: 重蒸馏。 2 . 4 乙睛: 重蒸馏。 2 . 5 正己烷: 重蒸馏。 2 . 6 无水硫酸钠: 6 5 0 C灼烧 4 h , 贮于密封容器中备用。 2
11、 . 7 弗罗里硅土: 6 5 0 灼烧 4 h , 贮于密封容器中， 使用前在 1 3 0 下烘 2 h , 贮于干燥器内冷却备 证3. 2 . 8 丙酮一 正己烷( 3 十1 7 ) , 2 . 9 氯化钠溶液 : 饱和水溶液 。 3.33.3.3.33用3.3. S N 06 05 一 1 996 3 . 2 . 1 0 双苯哇菌醇标准品: 纯度)9 8 %. 3 . 2 . 1 1 双苯哇菌醇标准溶液: 准确称取适量的双苯哇菌醉标准品， 用丙酮配制成浓度为1 . 0 m g / m L 的标准 储备液， 再根据需要用丙酮配成适当浓度的标准工作溶液。 3 . 3 仪器和设备 3 . 3
12、. 1 气相色谱仪并配有氮磷检测器。必要时还需配有质谱检测器。 3 . 3 . 2 离心机。 3 . 3 . 3 旋转蒸发器。 3 . 3 . 4 微量注射器: 1 0 AL , 3 . 3 . 5 无水硫酸钠柱: 6c mxL8 c m( 内径) ， 内装 5 c 。高的无水硫酸钠。 3 . 3 . 6 层析柱: 3 0 c m X 1 . 8 c m ( 内 径) ， 具砂芯， 柱内 先装 1 0 g 弗罗里硅土， 再装8 g 无水硫酸钠。 3 . 4 测定步骤 3 . 4 . 1 提取 称 取约l o g 试样( 精确至0 . 1 g ) , 置 于2 5 0 m L 离心管中。加入2
13、0 m l水， 用搅棒拌匀， 放置2 h , 加入 1 0 0 m L丙酮于上述离心管中. 搅拌 2 mi n ， 在 3 0 0 0 r / min下离心 5 mi n 。上清液转人2 5 0 m L 烧瓶中。再加入5 0 mL丙酮， 同上操作。将合并的提取液在4 0 的旋转蒸发器上除去丙酮。 将 烧瓶中溶液移 入2 5 0 m L分液漏斗， 并加入5 0 m L 靓化钠饱 和溶液， 用1 0 0 m l ， 乙酸乙酷分数次 洗涤烧瓶， 并人分液漏斗， 剧烈振摇 5 m i n , 静置分层。 收集上部乙酸乙酷层， 并通过无水硫酸钠柱脱水， 滤 入2 5 0 m L 烧瓶中。 再用1 0 0
14、 m L乙酸乙醋， 同 上操作。 用少量乙酸乙酷洗涤无水 硫酸钠柱， 合并洗液 和提取液。在4 0 下用旋转蒸发器蒸发近干。 加入1 5 m l , 正己 烷以溶解残渣， 并将溶液移入1 2 5 m l , 分液漏斗中。 用3 0 m l , 正己 烷饱和的乙 睛洗 涤烧瓶， 并入分液漏斗， 剧烈振摇5 m i n ， 静置分层， 下层转入另 一个1 2 5 m L的分液漏斗中。 再加入3 0 m L正己烷饱和的乙膀， 同上操作， 合并提取液。 在提取液中加入 5 0 m L乙腊饱和的正己烷 ， 轻轻振摇数 次， 静置分层， 将下层转入 1 0 0 m l , 鸡心瓶中， 并在 5 0 下用旋
15、转蒸发器蒸发近干。 加人 2 ml正己烷以 溶解残渣。 3 . 4 . 2 净化 在层析柱中， 加人 2 0 mL正己烷， 弃去流出液。待液面降至无水硫酸钠层时， 将上述的提取液加入 柱中， 待液面降至无水硫酸钠层时， 用5 m L正己 烷洗涤器皿， 加入柱内， 继用4 5 m L 正己 烷, 1 5 0 M I 丙 酮一 正己烷( 3 +1 7 ) 按序淋洗， 弃去流出液。最后用 1 3 0 mL乙醚洗脱， 收集洗脱液于 1 5 0 mL鸡心瓶中， 在3 0 下用旋转蒸发器蒸发近干。准确加入 2 mL正己烷以溶解残渣后， 供气相色谱测定。 3 . 4 . 3 测定 3 . 4 . 3 . 1
16、 气相色谱条件 a ) 色 谱柱: S E - 5 4 , 3 0 m X0 . 3 2 m m ( i d ) ， 膜厚0 . 2 5 JA M或相当者; b ) 载气: 氦气. 纯度)9 9 . 9 9 0 0 , 1 . 2 m L / m in ; c ) 辅助气: 氦气， 纯度)9 9 . 9 9 0 o , 2 0 m L / m i n ; d ) 氢气: 3 . 5 m L / m i n ; e ) 空气: 1 0 0 m L / m in ; f )色谱柱温度: 程序升温: 6 0 保持 1 mi n ， 以1 0 C / min速度升至2 9 0 C， 保持 5 mi n
17、 ; S ) 进样口 温度: 2 5 0 C ; h ) 检测器温度: 3 2 0 0C; i ) 进样量: 1 p L; J ) 进样方式: 无分流， 1 m i n后开阀。 3 . 4 - 3 . 2 气相色谱测定 S N 0605 一 199 6 根据样液中被测农药含量情况， 选定峰高相近的 标准工作溶液。 标准 工作溶液 和待测样液中 农药的 响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作液与样液应等体积参插进样测定， 在上述色谱条件 下， 双苯哇菌醇保留时间约为2 3 mi n 。标准品色谱图见附录 A中图A1 , 3 . 4 . 4 气相色谱一 质谱确证 3 . 4 . 4 . 1
18、气相色谱一 质谱条件 a ) 色谱柱: S E - 5 4 , 3 0 mXO . 3 2 mm( i d ) ， 膜厚 0 . 2 5 c m或相当者; b ) 载气: 氦气， 纯度)9 9 . 9 9 Y -1 . 2 m l - / m i n ; c )色谱柱温度: 程序升温: 6 0 保持 1 m i n ， 以1 0 C / m i n 速度升至2 9 0 C ， 保持5 m i n ; d ) 进样口温度: 2 3 0 ,c; e ) 色谱一 质谱接口 温度: 2 8 0 C ; f ) 进样量: 2 K L ; g )进样方式: 无分流， 1 mi n 后开阀; h )电离能量
19、: 7 0 e V; i )电离方式: E l ; J )电 子倍增器电 压: 自 动 调谐值加2 0 0 V; k )测定方式: 离子监测方式; l ) 监测离子( m/ z ) : 1 7 0 , 1 6 8 , 1 4 1 ; m)溶剂延迟: 1 5 mi n , 3 . 4 - 4 . 2 质谱确证试验 对标准溶液及样液均按 3 . 4 . 4 . 1 规定的条件进行测定。 如果样液与标准品溶液的选择离子图中， 在 相同保留时间有峰出现， 则用质谱图对其确证。 3 - 4 . 5 空白试验 除不称取试样外， 均按上述测定步骤进行。 3 . 5 结果计算和表述 用色谱数据处理机或按式(
20、2 ) 计算试样中双苯PI菌醇的残留含量 : A. m ( 2 ) 式中: X 试样中双苯哇菌醇含量， m g / k g ; A 样液中双苯哇菌醇的色谱峰面积， m m z ; A , 标准工作液中双苯哇菌醇的色谱峰面积， m 耐 ; : 标准工作液中双苯哇菌醇的浓度， k g / m L ; V 样液最终定容体积， m L ; m 最终样液所代表的试样量， g , 注: 计算结果需将空白值扣除 4 测定低限、 回收率 测定低限 本方法测定低限为0 . 0 5 m g / k g , 回收率 回收率的实验数据: 玉米中双苯哇菌醇的添加浓度和回收率的数据: 添加浓度在 0 . 0 5 mg /
21、 k g 时， 回收率为 9 3 . 0 %; S N 0 605 一 1 99 6 添加浓度在0 . 1 0 m g / k g 时， 回收率为9 6 . 8 %; 添加浓度在1 . 0 0 m g / k g 时， 回收 率为9 5 . 1 %. 糙米中双苯哇菌醇的添加浓度和回收率的数据: 添加浓度在0 . 0 5 m g / k g 时， 回收 率为9 3 . 4 0 o : 添加浓度在0 . 1 0 m g / k g 时， 回收 率为9 5 . 6 %; 添加浓度在1 . 0 0 m g / k g 时， 回收 率为9 7 . 4 肠。 S N 0 6 0 5 一 1 9 9 6 附
22、录A ( 提示的附录) 标准品色谱图 6的的的扣 恤妞韧粉隧 图Al 双苯哇菌醇标准品色谱图 S N 0 6 0 5 一 1 9 9 6 Fo r e W0r d T h i s s t a n d a r dw a sd r a f t e di na c c o rda n c ew i t ht h er e q u i r e m e n t so f G B / Tl . 1 一1 9 9 3“ D i r e c t i v e s f o rt h e w o r ko f s t a n d a r d i z a t i o n 一Un i t l : D r a f t i
23、 n ga n d P r e s e n t a t i o no f s t a n d a r d s 一P a r t l : G e n e r a l r u l e s f o r d r a f t i n gs t a n d a r d s “an d S N/ To 0 0 1 一1 9 9 5 “ Ge n e r a l r u l e s f o r d r a f t i n g t h e s t a n d a r dm e t h o d s f o r t h e d e t e r m i n a t io no f p e s t i c i d e
24、， v e t e r i n a r yd r u gr e s i d u e s a n db i o t o x i n s i nc o mm o d i t ie s f o re x p o r t ” . I nt h i s s t a n d a r d ， t h et e s t i n gm e t h o df o r b i t e r t a n o l re s id u e s i n“ L i mi t sa n dMe t h o d s f o rt h eDet e r mi n a t i o no f P e s t i c i d eR e s
25、 i d u e si nF o o do f j a p a n( l s t c o n t i n u a t i o n ) ”i sa d o p t e da st h eme t h o do f d e t e r mi n a t i o n ， wh i c hi s t h u s t e c h n i c a 1 lyi d e n t i c a l w i t ht h a t o f t h e o r i g i n a l ; o n 1 ymin o r e d i t o r i a l mo d if i c a t io nr e q u i r e
26、 d for t h e s t i p u 1 a t e df o r m a t w a s ma d e a f t e r g o i n gt h r o u g hv e r if i c a t i o n . I na d d i t i o n ， m e t h o d s o f s a mp l in g a n ds a m P l e P r e p a r a t i o na r e a I s os p e c i f i e di nt h i ss t a n d a r d . Th el i mi to fd e t e r min a t i o
27、ni nt h i ss t a n d a r di sd e f i n e do nt h eb a s i so ft h ec u r r e n ti n t e r n a t i o n a l ma x i m u m1 i m i t for b i t e r t a n o l r e s i d u e s i nc e r e a l s a n dt h e s e n s i t i v i t yo f t h e me t h o d . An n e xA o ft h iss t a n d a r disa ni n for ma t iv ea n
28、n e x . T h i s s t a n d a r dwa s p r o p o s e db y a n di s u n d e r t h ec h a r g e o f t h eS t a t e A d m i n i s t r a t i o n o f I m p o r t a n d E x p o r t Comm o d i t yI n s P e c t i o no f t h eP e o p l e s R e p u b l i c o f C h i n a . T h i s s t a n d a r dw a s d r a f t e
29、 db yS h a n g h a i I m p o r t a n dE x p o r t C o m mo d i t yI n s p e c t i o nB u r e a uo f t h e P e o p l e s R e p u b l i c o f C h i n a . Th ema i nd r a f t e ro ft h i ss t a n d a r disZ h uJ ia n . T h i s s t a n d a r d i s a p r o fe s s i o n a l s t a n d a r d p r o m u I g a
30、 t e d f o r t h e f i r s t t i m e . N o t e : Th isE n g l is hv e r s io n ， at r a nsl a t ionf r o mt h eC h i n e s et e x t ， iss o le l yfor g u i dan c e . P r o f e s s i o n a l S t a n d a r d o f t h e P e o p l e s R e p u b l i c o f C h i n a f o r I m p o r t a n d E x p o r t C o
31、m mo d i t y I n s p e c t i o n S N 0 605 一 1 99 6 Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f b i t e r t a n o l r e s i d u e s i n c e r e a l s f o r e x p o r t 1 S c o p e T h i s s t a n d a r d s p e c if i e s t h e me t h o d s o f s a m p l i n g , s a mp l e p r e p a r a t i o
32、 n t a n o l r e s i d u e s b y g a s c h r o m a t o g r a p h y i n c e r e a l s f o r e x p o r t . T h i s s t a n d a r d i s a p p l ic a b le t o t h e d e t e r mi n a t i o n o f b i t e r t a n o l r e s i d u e i s h e d r i c e f o r e x p o r t a n d d e t e r m i n a t i o n o f b i
33、t e r - c o n t e n t i n ma i z e a n d u n p o l - 2 S a mp l i n g a n d s a m p l e p r e p a r a t i o n 2 . 1 I n s p e c t i o n l o t E a c h i n s p e c t i o n l o t s h o u l d n o t e x c e e d 2 0 0 t o n n e s . A n i n s p e c t i o n l o t o f 2 0 0 t o n n e s f o r u n p o l i s h
34、e d r i c e i n b a g s s h a l l b e c a 4 0 0 0 b a g s ; f o r m a iz e c a r g o i n b a g s , e a c h in s p e c t i o n l o t i s a b o u t 2 2 0 0 b a g s . T h e c h a r a c t e r i s t i c s o f t h e c a r g o wit h i n t h e s a me i n s p e c t i o n l o t , s u c h a s p a c k i n g , m
35、 a r k , o r i g i n , s p e c i f i c a t io n , g r a d e e t c . , s h o u l d b e t h e s a m e . 2 . 2 Qu a n t i t y o f s a m p l e t a k e n 2 . 2 . 1 C a r g o i n b a g s C a l c u la t e t h e n u mb e r o f b a g s t o b e t a k e n b y f o r mu la ( 1 ) . a= 丫 万 “ (1 ) wh e r e N -t o t
36、 a l n u mb e r o f b a g s i n a lo t ; a -n u mb e r o f b a g s t o b e t a k e n . No t e : I f v a l u e a is w i t h d e c i ma l , r o u n d o f f t h e d e c ima l p a r t , w h ic h i s a d d e d a s u n i t y t o t h e i n t e g r a l p a r t o f a . 2 . 2 . 2 C a r g o i n b u l k ( m a i
37、 z e ) T h e h e ig h t o f t h e c e r e a l p i l e s h o u l d n o t e x c e e d 2 m. S e t u p a r e a s a n d s p o t s f o r s a m p l i n g o n t h e p i l e s u r f a c e . 5 0 0 m i s c o n s id e r e d a s a n a r e a , i n w h ic h 5 s p o t s s h a l l b e f i x e d , o t l e i n t h e c
38、 e n t r e a n d f o u r a t f o u r c o n e r s ( 1 m f r o m t h e m a r g i n s ) o f t h e a r e a . F o r a n a d d i t i o n a l a r e a , t h r e e m o r e s a m p l i n g s p o t s s h o u l d b e f i x e d . 2 . 3 S a m p l i n g t o o l s 2 . 3 . 1 Me t a l l i c s a mp l e r ; L e n g t h
39、 ( i n c l u d i n g h a n d l e ) ; 5 5 c m; d ia m e t e r : l . 5 -2 . 0 c m; g r o o v e l e n g t h : l o n g e r t h a n h a l f t h e d i a g o n a l l e n g t h o f t h e b a g . 2 . 3 . 2 Me t a l l i c d o u b l e - c a s i n g s a mp l e r : L e n g t h 1 m, 2 m( b o t h i n c l u d i n g
40、 h a n d l e ) , w i t h s o me s l o t s o n d i f f e r e n t s e c t i o n s a n d r e s p e c t i v e l y a t t h e s a m e h e i g h t s f o r b o t h i n n e r a n d o u t e r c a s in g s ; l e n g t h o f s l o t s ; 1 5 -2 0 c m, w i d t h o f t h e s l o t s : 2 . 0 -2 . 5 c m; i n s i d e
41、 d i a me t e r o f t h e i n n e r c a s i n g : 2 . 5 -3 . 0 c m; t h e A p p r o v e d b y t h e S t a t e A d m i n i s t r a t i o n o f I mp l e m e n t e d f r o m Ma y . 1 ， 1 9 9 7 I mp o r t a n d E x p o r t Co mmo d i t y I n s p e c t i o n o f t h e P e o p l e s R e p u b l i c o f C
42、h i n a o n N o v . 1 5 , 1 9 9 6 s x 0 605 一 1 99 6 p r o b e l e n g t h o f t h e s a mp l e r : c a 7 c m. 2 . 3 . 3 S a m p l in g s h o v e l 2 . 3 . 4 P l a t e f o r q u a r t e r i n g . 2 . 8 . 5 S a mp l e c o n t a i n e r : C a n o r b a g , wh i c h c a n b e s e a l e d . 2 . 3 . 6 C
43、l o t h ( o r o t h e r s u it a b l e ma t e r i a l ) s h e e t : F o r s a m p l e d i v id i n g ( q u a r t e r i n g ) . 2 . 4 S a mp l in g p r o c e d u r e 2 . 4 . 1 F o r c a r g o i n b a g s 2 . 4 . 1 . 1 S a mp l i n g b y e mp t y i n g o u t : D r a w 1 0 p e r c e n t o f t h e n u m
44、b e r o f b a g s s p e c if i e d i n 2 . 2 . 1 ( n o t l e s s t h a n 3 b a g s ) a t r a n d o m. Un s e a m a n d o p e n t h e b a g , a n d l a y i t o n a c l e a n c l o t h s h e e t ( o r o t h e r c l e a n s h e e t ) . G r a s p t i g h t t w o c o r n e r s o f t h e b a g b o t t o m
45、 a n d r a is e u p t o a n a n g l e o f 4 5 0 , t u g b a c k w a r d f o r c a 1 m u n t il a l l c o n t e n t o f t h e b a g i s e mp t ie d o u t . C h e c k w h e t h e r t h e q u a l i t y o f g o o d s is u n i f o r m w i t h i n a n d b e t w e e n t h e b a g s . Af t e r c o n f i r m
46、i n g t h e g o o d s a r e i n n o r m a l c o n d i t io n , s c o o p u p t h e s a mp l e f r o m d i f f e r e n t p a r t s o f t h e o u t - p o u r e d c o n t e n t a t r a n d o m, a n d p r o mp t l y p l a c e i n a s a mp l e c o n t a i n e r . T h e q u a n t i t y o f t h e s a mp l
47、e d r a wn f r o m e a c h b a g s h o u l d b e b a s i c a l l y t h e s a m e 2 . 4 . 1 . 2 S a m p l i n g f r o m i n s i d e t h e b a g s : D r a w t h e s a mp le s f r o m t h e n u mb e r o f b a g s s p e c i f i e d i n 2 . 2 . 1 ( b y d e d u c t i n g t h e n u m b e r o f b a g s d r
48、a wn i n 2 . 4 . 1 . 1 ) a s f o l l o w s : A l o n g t h e s i n e w a v e o f t h e p i l e , d r a w s a mp l e s f r o m t h e b a g s o f u p p e r , m i d d l e a n d l o w e r p a r t s a r o u n d t h e p i l e a t r a n d o m. F o r u n p o l i s h e d r i c e a n d m a i z e p r o c e e d
49、 r e s p e c t i v e l y a s f o l l o ws : F o r u n p o l i s h e d r ic e , u s i n g t h e me t a l l i c s a m p l e r ( 2 . 3 . 1 ) , i n s e r t i t w i t h i t s g r o o v e f a c i n g d o w n w a r d , d i a g o n a l l y i n t o e a c h b a g , t h e n t u r n t h e s a mp l e r 1 8 0 0 , d r a w o u t t h e s a m p l e r , a n d p r o m p t l y p o u r t h e s a mp l e i n t o a c o n t