SN-0639-1997.pdf

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1、S - 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 S N 0 6 3 9 一 1 9 9 7 出 口 肉 及 肉 制 品 中 利 谷 隆 残 留量 检 验 方 法 Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f l i n u r o n r e s i d u e s i n m e a t s a n d m e a t p r o d u c t s f o r e x p o r t 1 9 9 7 一 0 8 一 1 5 发布 1 9 9 8 一 0 1 一 0 1 实施 中华人民共和国国家进出口商品检验局发 布 S N 06 39

2、一 199 7 前言 本标准是根据G B / T 1 . 1 -1 9 9 3 标准化工作导则 第1 单元: 标准的起草与表述规则 第1 部分: 标准编写的基本规定 及S N / T 0 0 0 1 -1 9 9 5 出口商品中农药、 兽药残留 量及生物毒素检 验方法标准 编 写的基本规定 的 要求进行编写的。 其中 测定方法是参考国内 外有关文献， 经研究、 改进和验证后制定 的。本标准同时制定了抽样和制样方法。 测定 低限 是根据国 际上对肉及肉制品中利谷隆残留 量的最高限量和 测定方法的灵敏度而制定的。 本标准的附 录A为提示的附 录。 本标准由中 华人民 共和国国 家进出口商品 检验局

3、提出并归口。 本标准由中华人民共和国上海进出口商品检验局负责起草。 本标准主要起草人: 王宝根、 陈 余英。 本标准系首次发布的行业标准。 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 出 口 肉及 肉制 品 中 利 谷 S N 063 9一 1997 隆 残 留量 检 验 方 法 M e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f l i n u r o n r e s i d u e s i n me a t s a n d me a t p r o d u c t s f o r e x p o r t 范围 本标准规定了出口 肉及肉制品中

4、利谷隆残留量 检验的抽样、 制祥和气 相色 谱测定 方法。 本标准适用于出口猪肉中利谷隆残留量的检验。 抽样和制样 2 . 1 检验批 以不超过 2 5 0 0件为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同特征， 如包装、 标记、 产地、 规格和等级等。 2 . 2 抽样数量 批量， 件最低抽样数， 件 1 - 2 5 1 2 6 - 1 0 0 5 1 0 1 一 2 5 0 1 0 2 5 1 5 0 0 1 5 5 0 1 1 0 0 0 1 7 1 0 0 1 2 5 0 0 2 0 2 . 3 抽样方法 按2 . 2 规定的抽样件数随机抽取， 逐件开启。 从每件中取一袋作为原始样品， 其

5、总量不少于2 k g ， 放 入清洁容器内， 加封后， 标明标记， 及时送交实验室。 如每件中无小包装， 或有小包装但每袋重量超过2 k g 者， 可用经灭菌的锋利刀， 在抽出的包件中， 每件割取不 少于1 0 0 g 混合后置于洁净 容器内， 作为混合 原始样。 混合原始 样的 重量不少于2 k g 。 加封 后， 标明标记， 及时送交实验室。 2 . 4 试样制备 从所取全部样品中 取出 有代表性样品约1 k g ， 经组织捣碎机充 分捣碎均匀， 均分成两份， 分别装入 洁净容器内作为试样。加封并标明标记。 2 . 5 试样保存 将试样于一1 8 C以下冷冻保存。 注: 在抽样及制样的操作

6、过程中， 必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化 测定方法 方法提要 中华人民共和国国家进出口商品检验局1 9 9 7 - 0 8 - 1 5 批准1 9 9 8 一 0 1 一 0 1 实施 I s x 0 6 3 9 一 1 9 9 7 试样中残留 的利谷隆用丙酮一 乙 脯提取， 提取液于一1 8 冰 箱中冷冻放置， 迅速过滤， 滤液通过弗罗 里硅土柱净化， 丙酮一 正己 烷洗脱， 洗脱液用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定， 外标法定量。 3 . 2 试剂和材料 除另有规定外， 所用 试剂均为分析纯， 水为重蒸馏水。 3 . 2 . 1 乙月 青 : 重蒸馏。 3 . 2 . 2 丙

7、酮: 重蒸馏。 3 . 2 . 3 苯: 重蒸馏。 3 . 2 . 4乙醚 。 3 . 2 . 5 正己 烷: 优级 纯， 重蒸馏， 收集6 8- 6 9 馏分。 3 . 2 . 6 无水硫酸钠: 6 5 0 ,C 灼烧4 h ， 冷却后贮于密闭 容器中 备用。 3 . 2 . 7 弗罗里硅土( 牌号: F l u k a 或相当者) : 8 0 - 1 0 0目， 6 5 0 灼烧 4h ， 冷却后贮于密闭容器中， 使用 前在1 3 0 下烘5 h , 贮于干燥器内 。 3 . 2 . 8 利谷隆标准品: 纯度)9 90 , 3 . 2 . 9 利谷隆标准溶液: 准确称取适量的利谷隆标准品，

8、 用苯配制成浓度为1 . 0 m g / m L的标准储备 液， 根据需要再用正己 烷稀释成适当浓度的标准工作溶液。 3 . 3 仪器和设备 3 . 3 . 1 气相色谱仪并配有电子俘获检测器。 3 . 3 . 2 震荡器。 3 . 3 . 3 组织捣碎机。 3 . 3 . 4 布氏漏斗。 3 . 3 . 5 离心管: 6 0 m L ， 具塞。 3 . 3 . 6 层析柱: 2 0 c m X 1 . 5 c m( 内径) 。 3 . 3 . 7 微量注射器: 1 0 f a L , 3 . 3 . 8 全玻璃系统蒸馏装置。 3 . 3 . 9 脱脂棉: 用丙酮一 正己烷( 1 十9 ) 回

9、流 2 h ， 取出挥发至干， 保存在清洁容器中备用。 3 . 3 . 1 0 空气( 或氮气) 流浓缩装置。 3 . 3 . 1 1 旋转蒸发器。 3 . 4 测定步骤 3 . 4 . 1 提取 称取约2 0 g 试样( 精确至。 . 1 g ) 于研钵中， 加6 0 g 无水硫酸钠， 研磨均匀后， 移人2 5 0 m L锥形瓶 中。 加1 0 0 m 工丙 酮一 乙 睛( 5 十 9 5 ) , 震荡3 0 m i n 。 通过布氏 漏斗抽滤， 并用1 0 m L 丙酮一 乙 睛( 5 - 1- 9 5 ) 洗涤 残渣( 残渣留在锥形瓶中) ， 抽滤。 继加6 0 m L 丙酮一 乙睛(

10、5 - 1- 9 5 ) 再震荡3 0 m i n ， 抽滤， 并用2 0 m L 丙酮- 乙睛( 5 +9 5 ) 洗涤残渣( 残渣倒入漏斗上) ， 合并全部滤液。 3 . 4 . 2 净化 将滤液于一1 8 冰箱中放置 1 h ， 然后迅速过滤于2 0 0 mL容量瓶中， 用丙酮定容。准确吸取1 0 MI . 于具塞离心管中， 用氮气流浓缩至近干， 加约 2 mL正己烷以溶解残渣。 于层析柱的下端填人少量脱脂棉， 依次装入0 . 5 c m高的无水硫酸钠、 3 . 5 g 弗罗 里硅土和1 c m高 的无 水硫 酸钠。 用2 0 m L 正己烷预淋柱， 弃去流出液。 待液面降至无水 硫酸钠

11、上层时， 将上述溶液倒入 柱内， 并用 1 0 mL乙醚一 正己烷( 1 +9 ) 分数次洗涤离心管， 倒入柱内， 继用 1 0 mL乙醚一 正己烷( 1 +9 ) 淋 洗， 弃去流出液。 最后用丙酮一 正己 烷( 1 + 9 ) 洗脱层析柱， 收集洗脱液5 0 m l , 于离心管中( 流速约 3 0 滴/ m i n ， 或约1 . 2 5 m 1 . / m i n ) ， 在4 5 水浴中减压浓缩至近干。 用1 . 0 m L正己烷溶解残渣， 溶液供气相 色谱测定。 3 . 4 . 3 测定 S N 0 6 3 9 一 1 9 9 7 3 . 4 . 3 . 1 气相色谱条件 a )色

12、谱柱: 石英毛细管柱， HP 6 0 8 , 3 0 mX0 . 5 3 mm( 内径) X O . 8 8 p m( 液膜厚度) 或相当者; b ) 载气: 氮气， 纯度)9 9 . 9 9 0 0 , 2 . 5 m L / m in ; c ) 辅助气: 氮气， 纯度)9 9 . 9 9 0 0 , 4 0 m L / m i n ; d ) 色谱柱温度: 程序升温: 8 0 保持 0 . 5 mi n ， 以1 0 C / min速度升至 2 2 0 C， 保持 5 m i n i e ) 进样口 温度: 2 5 0 ; f )检测器温度: 3 0 0 C; 9 ) 进样量: 1 p

13、L ; h ) 进样方式: 无分流或直接进样方式。 3 . 4 - 3 . 2 色谱测定 根据样 液中 被测农药含量情况， 选定峰高相近的标准工作溶液。 标准工作液和待测样液中 利谷隆的 响应值均应 在仪器检测的 线性范围内。 标准 工作液与样液应等体积参插进样测定。 在上 述色谱条件下， 利谷隆的保留时间约为1 0 . 8 min ; 标准品的色谱图见附录 A中图Al , 3 . 4 . 4 空白试验 除不称取试样外， 均按上述测定步骤进行。 3 . 5 结果计算和表述 用色谱数据处理机或按式( 1 ) 计算试样中利谷隆的残留含量: X=h c V h ,， m 。 . . . . . 。

14、. . . . . . ( 1 ) 式中: X 试样中利谷隆残留含量， m g / k g ; h 样 液中 利谷隆的色 谱峰高, m m; 人 二 标准工作液中利谷隆的色谱峰高, mm; 标准工作液中利谷隆的浓度， p g / m L; V样液最终定容体积， mL ; 二最终样液所代表的试样量， 9 。 注: 计算结果需将空白值扣除。 4 测定低限、 回收率 4 . 1 测定低限 本方法的测定低限为。0 5 m g / k g , 4 . 2 回收率 利谷隆的添加浓度和回 收率的实验数据: 0 . 0 5 m g / k g 时， 回 收率为9 9 . b %; 0 . 2 0 m g /

15、k g 时， 回 收率为1 0 1 . 5 %; 1 . 0 0 m g / k g时， 回收率为9 9 . 9 %0 S N 0 639 一 1 997 附录A ( 提示的附录) 标准品色谱图 图 A 1 利谷隆标准品的气相色谱图 S N 0 63 9一 199 7 F o r e wo r d T h i s s t a n d a r d w a s d r a f t e d in a c c o r d a n c e w i t h t h e r e q u i r e m e n t s o f G B / T 1 . 1 -1 9 9 3 “ D i r e c t iv e

16、 s f o r t h e w o r k o f s t a n d a r d i z a t i o n -U n i t 1 : D r a f t i n g a n d p r e s e n t a t i o n o f s t a n d a r d s -P a r t 1 : G e n e r a l r u le s f o r d r a f t i n g s t a n d a r d s “ a n d S N / T 0 0 0 1 -1 9 9 5 “ G e n e r a l r u l e s f o r d r a f t i n g t h e

17、 s t a n d a r d m e t h o d s f o r t h e d e t e r - m i n a t io n o f p e s t ic i d e , v e t e r i n a r y d r u g r e s id u e s a n d b io t o x i n s i n c o m mo d i t i e s f o r e x p o r t “ . T h e m e t h o d o f d e - t e r m i n a t io t9 o f t h i s s t a n d a r d w a s d r a f t

18、e d b y r e f e r r in g t o r e l e v a n t d o m e s t i c a n d f o r e i g n l it e r a t u r e s t h r o u g h r e s e a r c h , mo d if ic a t i o n a n d v e r i f i c a t i o n . I n a d d it i o n , me t h o d s o f s a m p l in g a n d s a m p le p r e p a r a t io n a r e a ls o s p e c i

19、f ie d i n t h is s t a n d a r d . Th e li mit o f d e t e r mi n a t io n is d e f i n e d in t h is s t a n d a r d o n t h e b a s is o f t h e c u r r e n t i n t e r n a t i o n a l ma x i- m u m li m i t s f o r l in u r o n r e s id u e s i n me a t s a n d me a t p r o d u c t s a n d t h e

20、 s e n s i t i v i t y o f t h e me t h o d . An n e x A o f t h i s s t a n d a r d is a n i n f o r ma t iv e a n n e x . T h is s t a n d a r d w a s p r o p o s e d b y a n d i s u n d e r t h e c h a r g e o f t h e S t a t e A d m i n is t r a t io n o f I mp o r t a n d E x - p o r t C o m m

21、o d i t y I n s p e c t io n o f t h e P e o p l e s R e p u b l ic o f C h i n a . T h is s t a n d a r d w a s d r a f t e d b y S h a n g h a i I mp o r t a n d E x p o r t C o mm o d it y I n s p e c t io n B u r e a u o f t h e P e o - p le s R e p u b l ic o f C h i n a T h e m a i n d r a f t

22、 e r s o f t h i s s t a n d a r d a r e Wa n g B a o g e n a n d C h e n Y u y i n g . T h i s s t a n d a r d is a p r o f e s s io n a l s t a n d a r d p r o m u lg a t e d f o r t h e f i r s t t i m e . No t e : T h i s E n g l is h v e r s io n , a t r a n s l a t i o n f r o m t h e C h in e

23、 s e t e x t , is s o l e l y f o r g u i d a n c e P r o f e s s i o n a l S t a n d a r d o f t h e P e o p l e s R e p u b l ic o f C h in a f o r I m p o r t a n d E x p o r t C o m mo d i t y I n s p e c t i o n S N 0 6 3 9 一 1 9 9 7 Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f l i n u r

24、 o n r e s i d u e s in m e a t s a n d m e a t p r o d u c t s f o r e x p o r t 1 S c o p e T h i s s t a n d a r d s p e c i f i e s t h e m e t h o d s o f s a m p l i n g , s a mp l e p r e p a r a t io n a n d d e t e r mi n a t io n b y g a s c h r o- m a t o g r a p h y o f l i n u r o n r e

25、 s i d u e s i n m e a t s a n d me a t p r o d u c t s f o r e x p o r t . T h is s t a n d a r d i s a p p l ic a b le t o t h e d e t e r min a t io n o f l i n u r o n r e s i d u e s i n p o r k f o r e x p o r t . 2 S a mp l i n g a n d s a m p l e p r e p a r a t i o n 2 . 1 I n s p e c t io

26、n lo t E a c h in s p e c t i o n lo t o f c a r g o s h o u ld n o t e x c e e d 2 5 0 0 p a c k a g e s . T h e c h a r a c t e r i s t ic s o f t h e c a r g o w i t h i n t h e s a m e i n s p e c t i o n lo t , s u c h a s p a c k in g , m a r k , o r i g in , s p e c i f i c s - t i o n a n d

27、g r a d e , s h o u l d b e t h e s a m e 2 . 2 Q u a n t i t y o f s a m p l e t a k e n N u mb e r o f p a c k a g e s i n e a c h i n s p e c t i o n l o t 1 - 2 5 2 6 - 1 0 0 1 0 1 - 2 5 0 2 5 1 - 5 0 0 5 0 1 - 1 0 0 0 1 0 0 1 - 2 5 0 0 Min i mu m n u mb e r o f p a c k a g e s t o b e t a k e n

28、 1 5 1 0 1 5 1 7 2 0 2 . 3 S a mp l i n g p r o c e d u r e A n u m b e r o # p a c k a g e s s p e c i f i e d i n 2 . 2 a r e t a k e n a t r a n d o m a n d o p e n e d o n e b y o n e . F r o m e a c h p a c k - a g e , a t le a s t o n e b a g s h a ll b e t a k e n a s a p r im a r y s a m p l

29、 e . T h e t o t a l w e ig h t o f a l l t h e p r i m a r y s a m p le s s h o u l d n o t b e l e s s t h a n 2 k g , w h i c h s h a l l b e p la c e d i n a c l e a n c o n t a i n e r , s e a le d , l a b e le d a n d s e n t t o t h e la b o r a t o r y i n t i m e . I n c a s e t h e m e a t

30、 p ie c e s a r e n o t c o n t a i n e d i n s m a ll b a g s in s id e e a c h p a c k a g e , o r if t h e r e a r e s ma ll b a g s i n s i d e b u t t h e c o n t e n t o f b a g e x c e e d s 2 k g , c u t o u t a p a r t f r o m t h e me a t i n e a c h p a c k a g e o f n o t l e s s t h a n

31、 1 0 0 g w i t h a s h a r p d is i n f e c t e d k n i f e . Mi x t h e p a r t s o f t h e me a t a s t h e mi x e d p r i m a r y s a mp l e , w h ic h s h a l l n o t b e l e s s t h a n 2 k g . P l a c e i s a c le a n c o n t a in e r , s e a l , l a b e l , a n d s e n d t o t h e l a b o r a

32、 t o r y i n t i m e . 2 . Q P r e p a r a t io n o f t e s t s a mp l e R e d u c e t h e t o t a l a m o u n t o f p r i m a r y s a mp le t o c a 1 k g . B l e n d i n a b l e n d e r a n d h o mo g e n i z e t h o r o u g h l y A p p r o v e d b y t h e S t a t e A d m i n i s t r a t io n o f I

33、 m p o r t a n d E x p o r t C o mm o d i t y I n s p e c t i o n o f I mp l e m e n t e d f r o m J a n . 1 , 1 9 9 8 t h e P e o p l e s R e p u b l i c o f C h i n a o n A u g . 1 5 , 1 9 9 7 S N 06 39 一 19 97 Mix a n d d iv i d e i n t o t w o e q u a l p o r t i o n s , e a c h i s p l a c e d

34、i n a c l e a n c o n t a i n e r a s t h e t e s t s a m p l e , w h i c h is t h e n s e a l e d a n d l a b e l e d . 2 . 5 S t o r a g e o f t e s t s a m p l e T h e t e s t s a m p l e s s h o u l d b e s t o r e d b e l o w 一1 8 C. No t e : In t h e c o u r s e o f s a mp l in g a n d s a mp

35、le p r e p a r a t io n , p re c a u t io n s mu s t b e t a k e n t o a v o id c o n t a min a t i o n o r a n y f a c t o r s wh ic h ma y c a u s e t h e c h a n g e o f r e s i d u e c o n t e n t 3 Me t h o d o f d e t e r mi n a t i o n 3 . 1 P r i n c i p l e T h e li n u r o n r e s i d u e

36、s in t h e t e s t s a m p l e a r e e x t r a c t e d w i t h a c e t o n it r i l e - a c e t o n e s o l u t io n . T h e s o l u t i o n i s c h i l le d a t一1 8 C a n d f i l t e r e d i m me d i a t e l y T h e f il t r a t e i s c l e a n e d u p b y p a s s i n g t h r o u g h a f l o r is i

37、 l c o l u m n . D e t e r min a t io n i s m a d e b y G C wit h e le c t r o n c a p t u r e d e t e c t o r , u s i n g e x t e r n a l s t a n d a r d m e t h o d . 3 . 2 R e a g e n t s a n d m a t e r i a l s U n le s s o t h e r w i s e s p e c i f i e d , t h e r e a g e n t s u s e d s h o

38、u l d b e a n a ly t i c a l ly p u r e , “ W a t e r “ i s d is t i l l e d w a t e r . Ac e t o n i t r il e : R e d i s t il l e d Ac e t o n e ; R e d i s t il l e d. B e n z e n e : R e d is t il l e d . n - He x a n e : R e d i s t il l e d , t h e d i s t i ll a t e s o f 6 8 - 6 9 C a r e c

39、o l l e c t e d . An h y d r o u s s o d i u m s u l f a t e : 8 0 -1 0 0 m e s h . I g n i t e f o r 4 h a t 6 5 0 C , a n d k e e p in a t i g h t ly c lo s e d c o n - F lo r i s i l ( F l u k a o r e q u iv a le n t ) ; 8 0 -1 0 0 m e s h . I g n i t e f o r 4 h a t 6 5 0 C， a n d k e e p i n a

40、t i g h t l y c l o s e d ICz工J月勺d卜卜 22.2.么2.能2. 33.33.3.扭3 c o n t a in e r . P r i o r t o u s e , d r y a t 1 3 0 C f o r 5 h , k e e p i n a t ig h t l y c lo s e d c o n t a in e r . 3 . 2 . 7 L i n u r o n s t a n d a r d : P u r it y _ 9 9 %. 12 . 8 L i n u r o n s t a n d a r d s o l u t i o

41、 n : A c c u r a t e l y w e i g h a n a d e q u a t e a mo u n t o f l in u r o n s t a n d a r d , d is s o l v e i n b e n z e n e a n d p r e p a r e a s o lu t i o n o f 1 . 0 m g / k g i n c o n c e n t r a t io n a s t h e s t a n d a r d s t o c k s o l u t io n , a c c o r d i n g t o t h e

42、 r e q u i r e me n t , p r e p a r e a s t a n d a r d w o r k i n g s o l u t io n o f a p p r o p r ia t e c o n c e n t r a t i o n b y d il u t i n g t h e s t o c k s o - l u t i o n wi t h -h e x a n e . 3 . 3 A p p a r a t u s a n d e q u i p me n t 3 . 3 . 1 G a s c h r o m a t o g r a p h

43、: E q u ip p e d wit h e le c t r o n c a p t u r e d e t e c t o r . 3 . 3 . 2 S h a k e r . 3 . 3 . 3 H i g h - s p e e d b l e n d e r 3 . 3 . 4 B u c h n e r f u n n e l . 3 . 3 . 5 C e n t r if u g e t u b e ; 6 0 mL, w i t h s t o p p e r . 3 . 3 . 6 C h r o m a t o g r a p h i c c o l u m n :

44、 2 0 c mX1 . 5 c m( i d ) 3 . 3 . 7 Mi c r o - s y r in g e ; 1 0 k L . 13 . 8 A l l g l a s s d i s t i ll i n g s y s t e m . 3 . 3 . 9 A b s o r b e n t c o t t o n ; E x t r a c t i n S o x h le t w i t h a c e t o n e n - h e n a x e ( 1 +9 ) f o r 2 h , d r y i n a i r a n d k e e p in a c lo

45、s e d c le a n c o n t a i n e r . 3 . 3 . 1 0 Air ( o r n i t r o g e n ) c u r r e n t c o n c e n t r a t o r . 3 . 3 - 1 1 R o t a r y v a c u u m e v a p o r a t o r . 3 . 4 P r o c e d u r e 3 . 4 . 1 E x t r a c t i o n We ig h c a 2 0 g o f t h e t e s t s a m p le ( a c c u r a t e t o 0 .

46、1 g ) in t o a mo r t a r , a d d 6 0 g o f a n h y d r o u s s o d i u m s u l- S N 063 9一 19 97 f a t e , g r i n d , a n d t r a n s f e r i n t o a 2 5 0 mi - c o n ic a l f l a s k . A d d 1 0 0 ml . o f a c e t o n e - a c e t o n i t r i le ( 5 +9 5 ) , a n d e x - t r a c t o n a s h a k e r

47、 f o r 3 0 m i n . F il t e r b y s u c t io n t h r o u g h a B u c h n e r f u n n e l . W a s h t h e r e s i d u e in t h e c o n ic a l f la s k wit h 1 0 mi , o f a c e t o n e - a c e t o n i t r il e ( 5 +9 5 ) a n d f i l t e r . Ad d 6 0 ml . o f a c e t o n e - a c e t o n i t r i le a n

48、d e x t r a c t a - g a in o n t h e s h a k e r f o r 3 0 m i n . F i lt e r a n d w a s h t h e r e s i d u e o n t h e f i l t e r wit h 2 0 mI . o f a c e t o n e - a c e t o n i t r i le ( 5 +9 5 ) . C o m b in e a l l t h e f i l t r a t e s . 3 . 4 . 2 C l e a n u p P l a c e t h e f il t r a

49、 t e in a r e f r i g e r a t o r a t 一1 8 C f o r 1 h . T h e n f il t e r i m me d ia t e ly i n t o a 2 0 0 ml . v o l u me t r ic f la s k ( w i t h s t o p p e r ) a n d d i l u t e t o t h e m a r k w it h a c e t o n e . P ip e t e x a c t l y 1 0 m l . in t o a c e n t r if u g e t u b e , v a p o r - i z e t h e s o l u t io n wit h a n i t r o g e n c u r r e n t t o n e a