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1、进口葡萄酒 安全问题,相关事件,质检总局公布六款进口“拉菲“葡萄酒质量不合格 随着人们生活水平的提高及其对健康的日益关注，葡萄酒慢慢取代了酒精度较高的白酒， 成为了很多宴请和聚餐的“新宠”。近年来国人对“拉菲“葡萄酒的热衷持续走高。然而，在2014年2月国家质检总局公布六款洋拉菲酒质量不合格，让“拉菲迷“们大跌眼镜。此六款不合格葡萄酒的制造商均为法国。,山东口岸退运7批不合格进口葡萄酒,2014年9月 山东检验检疫局统计，今年截至目前，山东局辖区进口葡萄酒4274万升，货值0.88亿美元，但某些进口红酒因重金属超标、添加剂超标等问题被亮红灯。检疫局对于抽查中7批不合格的产品进行了退运处理，在不
2、合格品中，由于超范围使用甜味剂或防腐剂造成的产品不合格达到了总体不合格品的88 %。 同时，检疫检疫部门还对进口葡萄酒类中的添加剂、重金属、致病微生物及标签的符合性等项目进行有针对性的抽样检测。全部检验合格并出具卫生证书后方可销售、使用。,问题与危害,问题：某些生产商家为了使葡萄酒口感更醇厚，色泽更诱人，保存时间更长久，因此在葡萄酒中加入超范围、超剂量使用防腐剂、人工合成甜味剂、合成色素等食品添加剂。 危害： 1、甜蜜素、安赛蜜、糖精纳是人工合成的甜味剂，它的甜度是蔗糖的几十倍甚至上百倍，如果摄入过量会对人体的肝脏和神经系统造成危害，特别是对代谢排毒能力较弱的老人、孕妇、小孩危害更明显。 2、
3、葡萄酒中添加的防腐剂主要为山梨酸钾,山梨酸钾安全性较高,一般食品中添加量只要不超过限量要求就是安全的,但如果超标严重,且长期服用,在一定程度上会抑制骨骼生长,危害肾、肝的健康。,3、二氧化硫是葡萄酒制造时使用的一种加工助剂，其使用目的是保持葡萄酒的果味和鲜度，但二氧化硫残留量必须严格控制，含量过高会使葡萄酒产生如腐蛋般的难闻气味，二氧化硫加入过量会对人体造成危害。 食品添加剂的使用范围和使用限量都有明确规定：发酵酒中不得使用甜蜜素、安赛蜜、糖精钠作为甜味剂，不得添加人工合成色素苋菜红，苯甲酸、山梨酸作为防腐剂允许限量添加。,葡萄酒中的添加剂 葡萄酒是新鲜葡萄或葡萄汁经发酵而成, 富含有机酸、糖
4、类、黄酮类、酚类和原花青素等功能成分,适量饮用能够预防多种疾病。根据国家标准，在葡萄酒中仅允许添加适量的山梨酸钾（防腐剂）、苯甲酸（酸性防腐剂，可起到杀菌抑菌作用）、二氧化硫（作用主要是防止氧化和杀菌）和抗坏血酸（作用抗氧、防腐保鲜助色剂）。除此之外，禁止添加任何种类的添加剂。 近几年来, 在中国的葡萄酒市场，非法添加和过量使用添加剂的情况时有发生，为了对葡萄酒添加剂进行市场监测，有必要建立简单、快速、准确、灵敏的添加剂检测方法。,常用检测方法,目前，对于食品中添加剂的检测方法主要有高效液相色谱法、紫外分光光度法、离子色谱法、毛细管电泳法及液相色谱-质谱法等。国家标准对于葡萄酒中常见的防腐剂、
5、甜味剂以及着色剂分别都采用液相色谱-质谱联用仪。 由于葡萄酒中使用的添加剂，相对分子质量较高，沸点较高，可用高效液相色谱准确的检测出添加剂，时间也有较大的缩短。所以选用高效液相色谱法来同时测定葡萄酒中乙酰磺胺酸钾(安赛蜜) 、糖精钠、苯甲酸、山梨酸的含量。 安赛蜜 糖精钠 苯甲酸 山梨酸 CH3CH=CHCH=CHCOOH,材料、试剂与仪器,样品：葡萄酒样品。 试剂：甲 醇（色谱纯）；乙酰磺胺酸钾标准溶液1、00 mg /mL；糖精钠标准溶液1、00 mg /mL；苯甲酸标准溶液1、00 mg /mL；山梨酸标准溶液1、00 mg /mL；乙酸铵溶液0、02 mol /L 仪器设备：超高效液相
6、色谱仪；PDA检测器；色谱柱: 250 4、6 mm，5 m；超声波清洗器；电热恒温水浴锅；天平；纯水机；微孔滤膜: 0、45 m 水系;真空泵,实验方法,1、混合标准溶液系列的配制 分别取1、00 mg /mL 的乙酰磺胺酸钾、糖精钠、苯甲酸、山梨酸标准溶液各1 mL，加水定容至10mL，得到100g /mL 混合标准溶液，逐级稀释获得50、20、10、5、1 g /mL 的混合标准溶液系列 2、样品处理 称取样品5、0 g于50 mL小烧杯中，70 水浴10 min 去除乙醇，转移至50 mL 容量瓶中，用流动相甲醇乙酸铵溶液( 3 7，V /V) 定容，混匀后，过0、45 m滤膜。分别取
7、10 L 样品溶液和混合标准溶液系列进样。,3、色谱条件: 流动相: 甲醇 乙酸铵溶液( 体积比3 7) 色谱柱:PACKING FUJI SPS100 C18 柱温: 35 流速: 1 mL/min 检测器: PDA; 检测波长: 230 nm 进样量: 10 L 4、操作条件 以甲醇、乙酸铵溶液作为流动相系统，分别测试了分离乙酰磺胺酸钾、糖精钠、苯甲酸、山梨酸的效果，实验结果见表1,由表1可见，流动相3较流动相1 和2 保留时间明显缩短，且各个待测物的分离度均达到1、5 以上，完全满足色谱分析的要求，表明该比例能更快速有效地分离，故选择流动3,结果与讨论,1、检出限 选择不含乙酰磺胺酸钾、
8、糖精钠、苯甲酸、山梨酸的空白葡萄酒样品，加入浓度均为1、0 g /mL 的混合标准溶液，按照样品前处理方法和上述色谱条件分别进样，计算信噪比，得出检出限。 由下页图可见，当加标浓度为1、0 g /mL时，乙酰磺胺酸钾、糖精钠、苯甲酸、山梨酸的信噪比均远大于3，4种添加剂的检出限均为1、0g / mL，满足方法学要求。,2、线性关系 在实验条件下，取质量浓度分别为1、5、10、20、50、100 g /mL 的混合标准溶液各10 L，进行HPLC 分析( 图2) ，然后以峰面积分别对乙酰磺胺酸钾、糖精钠、苯甲酸、山梨酸浓度作标准曲线，其线性方程和相关系数见表2由表2 可见，乙酰磺胺酸钾、糖精钠、
9、苯甲酸、山梨酸在1 100g /mL 浓度范围内的线性关系均呈现良好,图2 乙酰磺胺酸钾、糖精钠、苯甲酸、山梨酸标准溶液色谱图,3、回收率和精密度 选择不含乙酰磺胺酸钾、糖精钠、苯甲酸、山梨酸的空白葡萄酒样品18 份，分别添加1、5、20 g /mL 3 个不同浓度的混标溶液各6 份，按照样品前处理方法和上述色谱条件分别进样，计算回收率和精密度，结果见表3,由表3 可以看出，乙酰磺胺酸钾、糖精钠、苯甲酸、山梨酸的回收率在88、4% 99、8% 之间，相对标准偏差在0、14% 0、35%之间，表明本方法有较好的重复性和准确度，满足葡萄酒中4 种添加剂的定量分析要求。,添加浓度 检出浓度 回收率%
10、 平均回收率% 偏差,总结,此方法了同时测定葡萄酒中乙酰磺胺酸钾、糖精钠、苯甲酸、山梨酸的含量，且成功应用于葡萄酒中上述4 种添加剂的同时测定。 本方法前处理简便易行，灵敏度高，精密度及重现性好，可在6 min 之内快速检测葡萄酒中4 种添加剂的含量，适用于葡萄酒中4 种添加剂的分析检测，为葡萄酒质量的监控提供了很好的参照。,添加浓度 检出浓度 回收率% 平均回收率 % 偏差,应对措施,加大对进口葡萄酒查验力度。对进口葡萄酒标签有标注等级的，要求进口商提供检测报告或证明材料。 加大对进口葡萄原酒的后续监管。质检、卫生等部门应协作配合，加大对葡萄原酒分装加工企业所使用的原辅料的监管，防止掺假、造假行为；工商管理部门应加大市场抽查力度，对不合格酒类及时采取措施。 加大对葡萄酒产品知识的宣传和培训。使进口葡萄酒经销商、消费者充分了解和明确我国葡萄酒食品安全标准，科学检验，理性消费。,请老师同学批评指正 谢谢大家！,