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1、,电感耦合等离子体发射光谱仪,重庆市蓬威石化公用工程部化验中心培训项目之,OPTIMA 7000DV,一、ICP基本原理,原子光谱的产生,+,+,激发态,返回基态 发出光,多种能量传输 发射光取决于能级间能量差,h = Plancks 常数, n = 频率, c = 光速, l = 波长,DE = hn = hc/l,二、仪器基本结构,光谱仪系统,检测器,光学传递,等离子炬管,等离子炬,蠕动泵,雾化室,氩气,样品,高频发生器,数据系统,微处理器,和电子控制系统,废液口,雾化器,样品喷射管,辅助气,冷却气,等离子体,RF线圈,环型电流,雾化气+ 样品气溶胶,矩管,矩管,点火过程,矩管各区域温度,
2、恒温系统,方便的维修和诊断系统,对OPTIMA4000和OPTIMA2000所有部件全部通用,小巧和低成本的射频 系统,快速雾化气系统,固态射频发生器,可拆卸矩管系统,循环水冷却系统,全新的固态 RF 高频发生器,ICP观测方式,PHZ (予热区) IRZ (开始发射区) NAZ (正常观测区) Dominantly Ionic Emission Primary zone for excited states,尾焰 形成分子氧化物 自吸,ICP各区域的分布（轴向）,OPTIMA 7000DV 双向观测,紫外区： ICP主要谱线集中在紫外区 除碱金属锶及轻稀土元素外所有元素灵敏线均在400nm以
3、内 灵敏度： 光通量 大面积光学元件紫外区用光栅代替棱镜 透射率 紫外区用光栅代替棱镜 分辨率： 色散率 光栅刻线 焦距 狭缝宽度 二档狭缝 相元宽度12.5u 像差 抛物面准直镜Schmidt光栅消除聚光镜 球面像差,光 学 系 统 设 计 思 想,实时动态波长校正原理图,1、矩管安装 安装时先把INJECTOR & ADAPTOR 插入矩管(注 按住锁键后插到底), 然后装雾室. INJECTOE 顶端应比内层石英管低0.51mm. 安装时O 型圈应和塑封示意图一致. 点矩困难时要参考显示的信息检查.或记录后告 知PE工程师. 2、切割气 ( Shear Gas ) 故障 切割气示意图.
4、故障的更本原因是空气中的水份. 空压机, 空气过滤器放水,另外过滤器和空气管 置冷的地方,都能减少故障几率. 3、光谱仪定期通氩气或氮气,三、ICP 保养注意,切割气示意图,四、ICP的主要分析性能和参数,1检出限 2稳定性 3分辨率 4. ICP主要工作参数,检出限,DL = K x C / I-I0 x RSD0% = K x C / I-I0 x RSD0% = K x BEC x RSD0% = 0.01 K BEC (RSD0% = 1%) K=3,背景等效浓度BEC,C,0,BEC,C,I,I0,I,C / BEC = I-I0 / I0 BEC = C / I-I0 / I0,稳
5、定性,短期 RSD 1 % 长期 RSD 2 %,分辨率,光学分辨率 （谱线半高宽） 象素分辨率 （象素间的距离）,ICP主要工作参数,雾化气流量 积分时间 狭缝宽度（象元数）,积分时间和检出限的关系,积分时间和检出限的关系,五、应用中的一些问题（准确度）,1.样品前处理 2.分析方法中的光谱干扰校正 背景校正 直接干涉校正 IE 多谱拟合 MSF 3.物理干扰 粘度 表面张力 酸度 溶液浓度等 4.基体效应的消除,样品前处理,湿法消解 干法灰化 微波消解 马富炉熔融 取样量和稀释倍数(溶液中离子总浓度),ICP 发射光谱中元素谱线干扰情况,Be,Na,Mg,K,Ca,Sc,V,Ti,Cr,M
6、n,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,Ga,Ge,As,Se,Br,Al,Si,Cl,B,C,N,H,Rb,Sr,Y,Nb,Zr,Mo,Ru,Tc,Rh,Pd,Ag,Cd,In,Sn,Sb,Te,I,Bi,Pb,Tl,Hg,Au,Pt,Ir,Os,Re,W,Ta,Hf,La,Ba,Cs,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu,Th,U,He,O,F,Ne,Ar,Kr,Xe,Po,At,Rn,Fr,Ra,Ac,Pm,Pa,Np,Pu,Am,Cm,Bk,Cf,Es,Fm,Md,No,Lr,Li,Fr,P,S,产生干扰较大的元素,产生干扰较小的元素,谱线很少的元素,
7、ICP不产生谱线的元素,Am,光谱干扰,检测器上得到分析谱线外的光得到不准确结果,多谱拟合-MSF: Multi-Component Spectral Fitting,Emission spectrum = sum of n contributions,+,+,=,Analyte 纯分析元素,Blank 空白,Matrix 纯基体,Measured Spectrum 实际测定的光谱图,六、操作规程,1、点燃等离子体前准备工作 1.1 观察氩气钢瓶压力是否能满足此次检测（1MPa大约可以支持24分钟）；开启水冷机，观察水冷机运行情况。 1.2 打开排风设备，如做样时间较长，必须开启窗户。,2、点
8、燃等离子体 2.1 安装进样管和废液管。 2.2 点击等离子图标，点击泵，检查进液排液是否正常。 2.3 点击等离子体气，观察氩气压力表上压力是否发生变化；如无法维持稳定压力，检查气路。 2.4 上述正常后，点击点燃等离子体。等离子体点燃后观察等离子情况。,3、测量 3.1 根据试样情况，首先在方法选择界面选择合适的方法。 3.2 方法选择好后，点击标准曲线观察曲线是否与方法对应。如不对应，需重新校准曲线。 3.3 点击手动检测，在出现界面中，根据空白、质控顺序看结果是否在接受范围内。 3.4 上述工作完成后，对样品开始正常分析。,4、测量结束 4.1 样品检测完成后，吸入去离子水5分钟对进样
9、系统及矩管进行清洗。 4.2 关闭等离子体火焰。注意，火焰虽然熄灭但氩气仍然不断，大约1分钟后氩气关闭 4.3 开启泵，将进样系统中液体排尽。 4.4 松开泵管，关闭循环水冷机，关闭排风设备。,七、维护保养及简单故障处理,1、等离子体无法点燃80%与氩气有直接关系。 2、检测样品必须是无悬浮物的清澈透明水溶液；如无法判断样品中是否有颗粒，必须使用0.45m滤膜进行过滤后检测。 3、样品最好是微酸性样品，检测顺序最好是从低到高顺序，避免记忆效应造成分析结果不准确。如无法确定含量，检测下一个样品后通入去离子水5分钟以上，以保证将进样系统清洗干净。,4、同一样品多次检测结果漂移过大时，观察进样泵管是否已老化；观察矩管洁净程度。 5、废液桶废液不得超过1/2。 6、当仪器出现故障时，一定要注意截屏保存故障画面。 7、仪器进样系统及矩管的清洗周期为三个月，日常维护为一月一次。,非常感谢大家的支持 谢 谢,