《58838绝热材料中可溶出氯化物、氟化物、硅酸盐及钠离子的化学分析方法 标准 JC T 618-2005.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《58838绝热材料中可溶出氯化物、氟化物、硅酸盐及钠离子的化学分析方法 标准 JC T 618-2005.pdf（10页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、备案号 : 1 5 2 5 5 -2 0 0 5 ic 中 华 人 民 共 和 国 建 材 行 业 标 准 J C / T 6 1 8 -2 0 0 5 代替J C / T 6 1 8 -1 9 9 6 绝热材料中可溶出氯化物、氟化物、 硅酸盐及钠离子的化学分析方法 Me t h o d s o f c h e m i c a l a n a l y s i s o f t h e r m a l i n s u l a t i o n m a t e r a l s f o r l e a c h a b l e c h l o r i d e , fl u o r i d e , s i
2、l i c a t e a n d s o d i u m I o n s 2 0 0 5 - 0 2 - 1 4 发布2 0 0 5 - 0 7 - 0 1 实施 中华人民共和 国国家发展和改革委 员会发布 J O T 6 1 8 - 2 0 0 5 前言 本标准修改采用A S T M C 8 7 1 -9 5 ( 2 0 0 0 ) 绝热材料中水浸出氯化物、氟化物、硅酸盐及钠离于的化 学分析标准试验方法。 本标准是对J C / T 6 1 8 -1 9 9 6 绝热材料中可溶出氯化物、 氟化物、 硅 酸盐及钠离子的化学分析方法Y 进行的修订。 本标准自 实施之日 起代替J C / T 6
3、1 8 -1 9 9 6 , 本标准与J C / T 6 1 8 -1 9 9 6 相比 较，主要 修改 如下: 增加了前言: 增加了规范性引用文件: 称样量由原来的 1 0 . 0 g增加到 2 0 . 0 g ; 氯化物的分析方法增加了电位滴定法; 硅酸盐的分析方法增加了硅铝黄分光光度法。 在用硅铝蓝分光光度法测定硅酸盐的 方法中， 去除了原来试液 在硅钥黄显色前， 先加氟化钾和 硼酸对硅酸进行解聚，再加指示剂用氢氧化钠调试 液p H 至中 性的操作: 将硅钥黄的显色酸 度 由原来的0 . 1 2 m o l / L -0 . 1 3 m o l / L 提高 到0 . 1 8 m o l
4、 / L - 0 . 2 0 m o l / L : 增加T 硅钥黄显色时的 避 光操作，消除了乙醇存在时引起的光化学还原干扰。 请注意本标准的 某些内容有可能涉及专利， 本标准的发布 机构不应 承担识别这些专利的责任。 本标准的附录A 为资料性附录。 本标准由中国建筑材料工业协会提出。 本标准由全国 绝热材料标准化技术委员会( S A C 灯C 1 9 1 ) 归口 。 本标准负责起草单位: 南京玻璃纤维研究设计院。 本标准参加起草单位: 上海精密科学仪器有限公司雷磁仪器厂。 本标准主要起草人:沙德仁、李勇、葛敦世、陈松鹤。 本标准所代替标准版本历次发布情况为: -J C / T 6 1 8
5、 -1 9 9 6 . J C( f 6 1 8 - 2 0 0 5 绝热材料中可溶出氯化物、氟化物、 硅酸盐及钠离子的化学分析方法 1范围 本标准规定了绝热材料中可溶出氯化物、氟化物、 硅酸盐及钠离子测定的试验条件、 采样、 试液制 备、分析方法、精密度和试验报告等内容。 本标准适用于覆盖奥氏体不锈钢用绝热材料的上述溶出离子的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条 款通过本标准的引 用而成为本标准的条款。 凡是注日 期的引用文件， 其随 后所有的 修改单( 不包括勘误的内 容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各 方研究是 否可使用这些文件的最新版本。凡是不注
6、日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 G B / T 6 0 2 -2 0 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和实验方 法 3 试验条件 3 . 1 试样必须在无污染的 环境中保存和干燥。 3 . 2 所用设备和工具必须 无氯化物、 氟化物、硅酸盐、钠离子和酸碱污染。 3 . 3 分析用水 应符合G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 中 所规定的 三级水:所用试剂应为分析 纯或优级纯; 标准溶液 应按 G B / T 6 0 2 -2 0 0 2 配制. 4 采样 4 . 1 采样、制 样时必须戴 上
7、千净的聚乙烯手套，以避免汗渍污染试样。 4 . 2 对散状、 毯状纤维材料，用不锈钢镊子( 或剪刀) 从样品的不同部位抽取: 对块状纤维制品， 从每 块样品中锯下几小块， 然后撕成1 . 6 m m -3 . 2 m m 厚的薄片:对硬质绝热材料， 如硅酸钙等， 将锯下的 小 块试样在玛瑙研钵中快速磨碎， 颗粒直径约6 . 3 m m , 4 . 3 取样量重约1 0 0 g ，装入干净的 聚乙 烯袋或其它合适的容器中防止污染。 4 . 4 将试样混合均匀后， 缩分出约5 0 9 于不锈钢容器中， 置1 0 5 C - 1 1 0 烘箱中 干燥至恒重， 在干 燥 器中冷却至室温后待测。 5 试
8、液制备 称取试样2 0 . 0 g 置于l 0 0 0 m l 烧杯中， 加入 5 0 0 m l 水称重， 并记下烧杯、 试料和水的总质量。 搅拌2 m i n , 盖上表面皿后置于电炉上加热煮 沸， 并保持3 0 m i n 1 5 m i n 。取下迅速冷却， 用滤纸擦干烧杯外壁， 加水 至原总质量，搅拌均匀，静置。 将浸取液倾出， 经每分钟1 0 0 0 转高 速离 心3 m i n 后， 将上层清液移至干燥的聚乙 烯瓶中，约 3 0 0 m l e 此为试液 A e 6 分析方法 6 . 1 魏化物的 测定 6 . 1 . 1 分光光 度法 J C / T 6 1 8 - 2 0 0
9、 5 6 . 1 . 1 . 1 方法提要 在硝酸介质中， 氯离子能定量地置换出硫氰酸汞中的 硫氰酸根， 硫氰酸根离子与三价铁离子生成有 色配合物，从而间接测定氯离子含量。 6 . 1 . 1 . 2 试剂和仪器 a ) 硝酸:1 + 1 ; b ) 硝酸铁溶液:3 0 g硝酸铁溶于4 0 m l 水中，加入 6 0 m l ( 1 + 1 ) 硝酸: C ) 硫氰酸汞溶液:溶解0 . 5 g 硫氰酸汞于1 0 0 m l 9 5 %甲 醇中，过滤于棕色瓶内 ; d ) 氯标准溶液:称取0 . 1 6 4 9 g 1 0 . 1 m g 经5 0 0 0 C - - 6 0 0 灼烧至恒重的氯
10、化钠( 优级纯) ， 溶于水， 转入1 0 0 0 m l 容量瓶中，用水稀释至标线， 摇匀。 此溶液含氯0 . 1 m g / m l ; e ) 可见分光光度计。 6 . 1 . 1 . 3 氯工作曲线的绘制 于一组l 0 0 m l 容量瓶中，先加入5 0 m l 水，再分别加入0 . 0 0 m 1 , 0 . 0 5 0 m l , 1 . 0 0 m l , 2 . 0 0 m l , 3 . 0 0 m l , 4 . 0 0 m l , 5 . 0 0 m l 氯标准溶液，加入3 . 0 0 m 1 硝酸、5 . 0 0 m l 硝酸铁溶液和1 . 0 0 m l 硫 氰酸汞溶
11、液，用水稀 释至标线，摇匀。在常温下放置1 0 m i n ，用3 0 m m 比色皿，以试剂空白为参比，在波长4 6 0 ri m 处测定其吸 光度，按测得的吸光度与标准比色溶液浓度的关系绘制工作曲线。 6 . 1 . 1 . 4 分析步骤 吸取试液A 5 0 . 0 0 m 1 ， 置于l 0 0 m l 容量瓶中，加入3 . 0 0 m l 硝酸，以下按6 . 1 . 1 . 3 的规定进行。从工作 曲线上查得试料比色溶液中氯的浓度。 同时进行空白实验。 6 . 1 . 1 . 5 结果计算 氯化物以氯离子( Cl- ) 的质量分数。: 计，数值以10一2 或%表示，按式( 1 ) 计算
12、: ( c , 一 。 ， ) Y , x 1 0 0 ( c , 一 。 ， ) y m, =，丁 二 甲 ; 下 书 千 不 甲 了 万 不 -= 刀7x I VVV x JV刀1 二 ” ， ( 1 ) 5 0 0 式中: c , 试 料比 色 溶 液 中 氯离 子 的 浓 度 的 数 值， 单 位为 毫克 每 毫 升( m g / m l ) ; 气 空白 试 验中 氯 离 子的 浓度 的 数 值 ， 单 位为 毫克 每 毫 升( m g / m l ) ; V - 试 料比 色 溶 液 的 体 积的 数 值 ， 单 位 为 毫 升m l ) : m试料的质量的数值， 单位为克( 9
13、) 。 计算结果表示到小数点后四位。 6 . 1 . 2 电位滴定法 6 . 1 . 2 . 1 方法提要 在酸性的乙 醇一 水溶液中，以 银一 硫化银电 极为测量电 极， 甘汞电 极为参比电极， 用硝酸银标准滴定 溶液滴定， 借助于电位突跃确定其反应终点。 6 . 1 . 2 . 2 试剂和仪器 a ) 9 5 %乙醇; b ) 硝酸钾饱和溶液; c ) 硝酸:2 十3 ; d ) 氛化钾标准溶液: c ( K C 1 ) = 0 . 0 0 5 m o l / L 和0 . 0 0 1 m o l / L ，称取0 . 1 8 6 4 g 士 0 . 1 m g 经5 0 0 C - 6
14、0 0 C 灼烧至恒重的 基准氛化钾溶于水，移入 5 0 0 m l 容量瓶中， 用水稀释至标线，摇匀，此浓度为 0 . 0 0 5 m o l / L ， 将0 . 0 0 5 m o l / L 氛化钾标准溶液准确稀 释五倍得浓度为0 . 0 0 1 m o l / L ; e ) 硝酸银标准滴定溶液:c ( A g N O O = 0 . 0 0 5 m o l / L 和0 . 0 0 1 m o l / L 。称取0 . 4 3 g 硝酸银溶于5 0 0 m l 水. 贮于棕色磨口试剂瓶中，此浓度为0 . 0 0 5 m o l / L ， 将 0 . 0 0 5 m o l / L
15、 硝酸 银标准滴定溶液准 确稀释五倍得浓度为0 . 0 0 1 m o l / L ; J C/ T 61 8 - 2 0 0 5 标定:用移液管移取5 . 0 0 m l 或1 0 . 0 0 m l 选定浓度的氯化钾标准溶液置于5 0 m l 烧杯中，加入一 滴澳酚蓝指示液，加入1 -2 滴硝酸，使溶液恰呈黄色，再加入3 0 m l 乙醇，放入电磁搅拌子。 将烧杯置于电 磁搅拌器 上， 开动 搅拌 器， 把测量电极和参比电极插入溶液中， 连接电 位计， 调 整电位计零点， 记录起始电位值。 用与氯化钾标准溶液浓度相对应的硝酸银标准滴定溶液进行 滴定，先加入4 . 5 m l 或9 m l
16、， 再逐次加入一定体积的浓度为0 . 0 0 5 m o l / L 或0 . 0 0 1 m o l / L 的硝酸银 标准滴定溶液，每次加入量为0 . 1 m l ( 必 要时可适当增加) ， 记录每次加入硝酸银标准滴定溶液 后的总体积及相对应的电 位值E ，计算出连续增加的电位值 E .和 E .之间的差值 E 2 . A E 。 的 最大值即为滴定的终点， 终点后再继续记录一个电 位值E .实 验记录格式举例见附录A 。 滴定至终点所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积以V 。 计，单位为毫升( m l ) ，按式 ( 2 ) 计算: V 4 “V十代x b . . . . . . . .
17、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 2 ) 式中: V 4 电 位 增 加量 值 E 达 最 大 值 前 累 计 加 入 硝 酸 银 标 准 滴定 溶 液的 体 积 的 数 值 ， 单 位为 毫 升 ( m l ) ; K 电 位 增加 量 值 E 达 最 大 值 前 最 后 一 次 所 加 入 硝 酸 银 标 准滴 定 溶 液的 体 积 的 数 值， 单 位 为毫升 ( m l ) ; bE : 最后一次正值的数值，单位为毫伏( m V ) ; B-A E 2 最后一次正值和第一次负值的绝对值之和的 数值，单 位为 毫伏( m v )
18、. 硝酸银标准滴定溶液的浓度以c ; 计，单位为摩尔每升( m o l / L ) ，按式( 3 ) 计算: 一 式中: c 3 氯 化 钾 标 准溶 液 的 浓 度的 数 值， 单 位为 摩 尔 每 升 二 。 1 / L ) ; V S - 氯 化 钾 标 准 溶 液 的 体 积的 数 值， 单 位为 毫 升( m l ) ; V 4 - 滴 定 时 消 耗的 硝 酸 银 标 准 滴定 溶 液的 体积 的 数 值 ， 单 位 为 毫 升( 耐) 。 f ) 澳酚蓝指示液:1 g / L乙醇溶液; B ) 电位计:精度为2 m V / 格，量程为一 5 0 0 m V -+ 5 0 0 m
19、V ; h ) 参比电极: 双液接型饱和甘汞电 极， 内 充饱和氯化钾溶液， 滴定时外套管内 盛饱和硝 酸钾溶液 和甘汞电极相连接; 1)测量电极:银一 硫化银电极; J ) 微量滴定管: 分度值为0 . 0 2 m l 或0 . 0 1 m l . 6 . 1 . 2 . 3 分析步骤 吸取试液A 5 0 . 0 0 m l ,置于 5 0 m l 烧杯中， 加热浓缩至1 0 m l ， 冷却至室温。 加入一滴澳 酚蓝指示液， 用硝酸调节至恰成黄色。 加入3 0 m l 乙 醇， 使乙 醇与试液A 的体积之比为 3 : 1 ， 总体积不 大于4 0 m l 。以 下 按6 . 1 . 2 .
20、 2 e )中加乙醇以 后的 规定进行， 但不再一次加入4 . 5 m l 或9 m 1 硝酸银标准滴定溶液. 最后按式 ( 2 ) 计 算V ; 的方法计算 V 当试液中 氯离子浓度太低， 滴定所消耗硝酸银标准滴定溶液的 体积小于3 m l 时， 宜 采用标准加入 法 测定， 在计算结果时应扣除加入的 氧化钾标准溶液中的 氯所消耗的 硝酸银标准滴定溶液的体 积。 同时进行空白实验。 6 . 1 . 2 . 4 结果计算 氮化物以 氯离子( C l ) 的质量分数。 : 计， 数值以1 0 -Z 或%表示，按式( 4 ) 计算: J C/ T 6 1 8 - 2 0 0 5 ( V I 一V
21、, ) c , MX 1 0 0 ( V一 1; ) c , M 田，= 州 - - 了 ， ，矛 只 又井 -， 下州 一二- Il l x I u v vX :) u功 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 4 ) 5 0 0 式中: K 滴 定 所消 耗 的 硝酸 银 标 准 滴 定 溶 液的 体积 的 数 值， 单 位 为 毫 升( m l ) : K 空白 滴定 所 消 耗的 硝 酸 银 标 准 滴 定 溶 液的 体 积 的 数 值 ， 单 位 为 毫 升( m l ) ; c 4 硝 酸 银标 准
22、 滴定 溶 液 的 浓 度 的 数 值， 单 位为 摩 尔 每 升( m o l / L ) ; 功 . 试料的质量的数值，单位为克( 9 ) : M-氯( C 1 ) 的摩尔质量的数值， 单位为克 每摩尔( g / m o l ) ( M = 3 5 . 4 5 ) , 计算结果表示到小数点后四位。 6 . 2 氟化物的测定 6 . 2 . 1 方法提要 显色剂依来铬普R 与错离子生 成红色配合物，氟离子又能夺取其中 的错离子生成更稳定的无色配合 物， 而使依来铬普R 一 错配合 物褪色， 从而间 接测定氟含量。 6 . 2 . 2 试剂和仪器 a ) 硝酸错:称取0 . 2 1 5 g Z
23、 r ( N O J ) d 5 M ， 用少 量水溶解，加入7 0 0 m l 密度 1 . 1 9 的盐酸，用水 稀释至 1 0 0 0 m l ,贮于棕色瓶中， 放置暗处; b ) 依来铬葺R ( 铬蓄R ) 溶液: 称取 1 . 3 5 g 依来铬著R ( C As N a , W) ，用水稀释至1 0 0 0 m l ; C ) 氟标准溶液: 称取0 . 2 2 1 0 g 士 0 . 1 m g 经 1 2 0 烘干不少于2 h 的氟化纳( 优级纯) ，置于 聚乙 烯 杯中， 加水溶解，转入1 0 0 0 m l容量瓶中， 用水稀释至 标线，摇匀。立即贮存于聚乙 烯瓶中。 此溶液含
24、氟0 . 1 m g / m l ; d ) 氟稀标准溶液:取1 0 . 0 0 m l 氟标准溶液于1 0 0 m l 容量瓶中， 用水稀释至 标线，摇匀。立即移 入聚乙 烯瓶中。 此溶液含氟0 . O f m g / m l ; e ) 可见分光光度计。 6 . 2 . 3 氟工作曲线的 绘制 于 一组l 0 0 m l 容量瓶中， 先加入约 5 0 m 1 水， 再分别加入 0 . 0 0 m 1 , 1 . 0 0 m l , 2 . O O m l , 3 . O O m l , 4 . 0 0 m 1 , 5 . 0 0 m l 氟稀标准溶液， 加入1 0 . 0 0 m l 硝酸
25、错溶液和1 0 . 0 0 m l 依来铬著R 溶液，用水稀 释至标线， 摇匀。 于分光光度计上， 用3 0 m m 比色皿， 在波长5 5 0 n 。 处测定其吸光度， 按测得的 吸光度与标准比色 溶液浓度 的关系绘制工作曲线。 6 . 2 . 4 分析步骤 吸取试液A 5 0 . 0 0 m l 于1 0 0 m l 容量瓶中， 加入1 0 . 0 0 m l 硝酸错溶液，以下按6 . 2 . 3 规定进行， 从工作 曲 线上查得试料比色溶液中氟的浓度. 6 . 2 . 5 结果计算 氟化物以氟离子( E ) 的质量分数 。 。 计，数值以1 0 , 或%表示，按式( 5 ) 计算: =
26、C S K x 1 0 0 mx 1 0 0 0 x 5 0 5 0 0 二 丛. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 5 ) 式中: C , 试 料比 色 溶 液 中 氟的 浓 度 的 数 值， 单 位为 毫 克 每 毫 升( m g / m l ) ; K 试 料比 色溶 液 的 体 积的 数 值， 单 位 为 毫 升( m l ) ; m试料的 质量的数值，单位为克( 9 ) 。 计算结果表示到小数点后四位。 6 . 3 硅酸盐的测定 6 . 3 . 1 硅相黄法 J C/ T 6 1 8 - 2 0 0
27、 5 6 . 3 . 1 . 1 方法提要 在p H 为1 左右和乙醇存在下，水溶性 硅酸盐与铝 酸钱避光作 用生成黄色的 硅钥杂多酸，分光光度法 测定硅含量。 6 . 3 . 1 . 2 试剂和仪器 a ) 9 5 %乙醇; b ) 盐酸:1 + 1 ; C ) 钥酸钱【 ( N H a ) . M o v0 z “ 4 H z 0 溶液:8 0 g / L ，过滤后贮于聚乙烯瓶中; d ) 二氧化硅标准溶液:称取0 . 1 0 0 0 g 1 0 . 1 m g 经1 0 0 0 灼烧 不少于1 h 的 高纯( 9 9 . 9 9 % ) 石英于 铂增锅中，加入 1 . 5 g 无水碳酸钠
28、( 优级纯) ，混匀， 再加0 . 5 g 无水碳酸钠铺在表面，盖上增 祸 盖 ， 先 低 温 加 热， 逐 渐升 高 温 度 至1 0 0 0 0 C , 熔 至 透 明 熔 体 ， 继 续 熔 融 3 m i n - 5 m i n ， 冷 却。 用热水浸取熔块于5 0 0 m l 塑料杯中，加入1 5 0 m l 沸水，搅拌使其溶解( 此时 溶液应清 亮) ，冷 却。移入1 0 0 0 m 1 容量瓶中， 用水 稀释至标线， 摇匀后立即转移到聚乙 烯瓶中。 此溶液含二氧 化硅 0 . 1 。 岁m l ; e ) 可见分光光度计。 6 . 3 . 1 . 3 二氧化硅工作曲线的绘制 于一
29、组l 0 0 m l 容量瓶中， 加入5 0 m l 水， 分别加入 0 . O O m l , 2 . 0 0 m 1 . 4 . O O m l . 6 . O O m l , 8 . O O m l . 1 0 . 0 0 m 1 二氧化硅标准溶液， 加入3 . O m l 盐酸，摇动，加入8 m l 乙醇，1 0 . 0 m l 铝酸钱溶液，用水稀释至标线。 摇 匀。 室温高于 2 0 时避光放置1 O m i n ， 低于 2 0 时于 3 0 0C -5 0 的 温水中 避光放置1 0 m i n ，冷 却至室 温。 随即于分光光度计上， 用1 0 m m 比 色皿，以 试剂空白为
30、 参比， 在波长4 0 0 r im 处测定 其吸光度。 按测得的 吸 光度与标准比 色溶液浓度的关系绘制工作曲 线。 6 . 3 . 1 . 4 分 析步骤 吸取试液A 2 5 . 0 0 m l 于1 0 0 m l 容量瓶中，加水至6 0 m l ， 加入3 . 0 m l 盐酸，摇动，以下按6 . 3 . 1 . 3 的规 定进行。从工作曲线上查得试料比色溶液中二氧化硅的浓度。 同时进行空白实验。 6 . 3 . 1 . 5 结果计算 硅酸盐以硅酸根离子( S i 0 , - ) 的质量分数。 ; 计，数值以1 0 -域 % 表示， 按式( 6 ) 计算: f C一c、 V x 1 0
31、 0_ _ _ f C一c ， 、 V_ _ _ co =竺6 一 菩 7 9 二 任于 二 x 1 . 2 6 6 =二 竺 匕 一 二 上 三 艺 x 2 . 5 3 2 ( 6 ) 一 0 m x 1 0 0 0 x 2 5 一 一m- 一 5 00 式中: C 6 试 料比 色 溶 液 中 二 氧 化 硅的 浓 度的 数 值， 单 位为 毫 克 每 毫 升( m g / m l ) ; C 7 空 白 试 验 中 二 氧 化 硅的 浓 度的 数值 ， 单 位为 毫克 每 毫 升( m g / m l ) ; 岭 试 料比 色 溶 液的 体 积的 数 值， 单 位为 毫 升( m l )
32、 ; m 试料的质量的数值， 单位为克( 9 ) : 1 . 2 6 6 二氧化硅换算为硅酸根离子的系数。 计算结果保留到小数点后两 位。 6 . 3 . 2 硅铝蓝法 6 . 3 . 2 . 1 方法提要 水溶性的硅酸盐与铝酸钱作用生成黄色的 硅铝杂多酸，再用抗坏血酸将其还原成蓝 色的 硅钥杂多 酸，分光光度法测定硅含量。 6 . 3 . 2 . 2 试剂和仪器 a ) 盐酸:1 + 1 1 : b ) 抗坏血酸溶液: 2 0 g / L ， 用时现配。 其它同6 . 3 . 1 . 2 . J C/T 61 8 - 2 0 0 5 6 . 3 . 2 . 3 二 氧化硅工作 曲线 的绘 制
33、 于一组l 0 0 m l 容量瓶中，加入2 0 m l 水，然后分别加入0 . 0 0 m 1 , 1 . 0 0 m l , 2 . 0 0 m l , 3 . 0 0 m l , 4 . 0 0 m l , 5 . 0 0 m l =氧化硅标准溶液，加入8 . 0 m l 盐酸( 1 + 1 1 ) ，摇动，加入8 m l 乙醇，4 . 0 m l 铝酸按溶液，摇动。 室温高于2 0 时避光放置1 5 m i n :低于2 0 时于3 0 0 C -5 0 的温水中避光放置1 5 m i n 。加入1 5 m l 盐酸 ( 1 + 1 ) ， 加水至约9 0 m l ， 加入5 m l
34、抗坏血酸溶液， 用水 稀释至标线，摇匀。1 h 后， 于分光光度计上， 用 5 m m 的比色皿，以试剂空白为参比，在波长7 0 0 n m 处测定其吸光度，按测得的吸光度与标准比色溶液浓 度的关系绘制工作曲线。 6 . 3 . 2 . 4 分析步骤 吸取试液A 1 0 . 0 0 m l ，于1 0 0 m l 容量瓶中，加入1 0 m l 水和8 m l 盐酸( 1 + 1 1 ) ，摇动，以下按6 . 3 . 2 . 3 的规定进行。从工作曲线上查得试料比色溶液中二氧化硅的浓度. 同时进行空白实验。 6 . 3 . 2 . 5 结果计算 硅酸盐以 硅酸根离子( S i 0 , - ) 的
35、质量分数。 ， 计，数值以1 0 或% 表示，按式( 7 ) 计算: ( c 。 一 。 、 V , 。 x 1 0 0 _ _ _ _ c一 。V, 口 。 =上 二一 共书 引乡 一万二x 1 . 2 6 6 =二生 - - Y 竺 二 竺 x 6 . 3 3 0 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 7 ) 一 ，mx 1 0 0 0 x 1 0 一 - 一m 5 0 0 式中: C $ 试 料比 色 溶 液中 二 氧 化 硅 的 浓 度的 数 值， 单 位 为 毫 克 每 毫 升( m g / m l
36、 ) ; C 9 空 白 试 验中 二 氧 化 硅的 浓 度 的 数 值， 单 位为 毫 克 每 毫 升( m g / m 1 ) ; K 。 试 料比 色 溶 液的 体 积的 数 值， 单 位为 毫 升( m l ) ; m试料的质量的数值，单位为克( 9 ) ; 1 . 2 6 6 二氧化硅换算为 硅酸根离子的系数。 计算结果表示到小数点后两位。 6 . 4 钠离子的测定 6 . 4 . 1 方法提要 在微酸性溶液中，用原子吸收分光光度计或火焰光度计，测定钠含量。 6 . 4 . 2 试剂和仪器 a ) 盐酸:1 + 1 ; b ) 钠标准溶液:称取0 . 2 5 4 2 g 士 0 .
37、1 m g 经5 0 0 0C - 6 0 0 灼烧至恒重的氯化钠( 优级纯) 溶于水， 移入 1 0 0 0 m l 容量瓶中。 用水稀释至标线， 摇匀。 贮于聚乙 烯瓶中。 此溶液含钠O . l m 岁m l ; C ) 钠标 准比 对溶液: 于一组l 0 0 m l 容量瓶中， 加入5 0 m l 水 和4 m l 盐 酸， 分别加入0 . O O m l , 0 . 5 0 m l , 1 . 0 0 m l , 2 . 0 0 m l , 3 . 0 0 m l , 4 . 0 0 m l 钠标准溶液， 用水稀释至标线， 摇匀。移入聚乙 烯瓶中。 此标准t 匕 对 溶液含钠分别为O
38、m g / m l , 0 . 0 0 0 5 m g / m l , 0 . O O l m g / m l , 0 . 0 0 2 m g / m l , 0 . 0 0 3 m g / m l , 0 . 0 0 4 m g / m l d ) 原子吸收分 光光度计或火焰光度计。 6 . 4 . 3 分析步骤 吸取试液A 5 0 . 0 0 m l 于1 0 0 m l 容量瓶中， 加入4 m l 盐酸，用水稀释至 标线， 摇匀。 仪器预热2 0 m i n 后，调至最佳工作状态， 在波长5 8 9 . 0 r u n 处，以试剂空白为参比， 先测定标准比 对 溶液的吸光度或光强 度，
39、再测定试液的吸光度或光强度。 按测得的吸光度或光强度与标准比 对溶液浓度 的关系绘制工作曲线。从工作曲线上查得试料溶液中钠的浓度。 同时进行空白实验。 6 . 4 . 4 结果计算 钠离子以 钠离子( N a ) 的质量分数。 。 计， 数值以1 0 或% 表示，按式( 8 ) 计算: J C/ T 6 1 8 - 2 0 0 5 L c .。 一 c ) i; , x 1 0 0 (c ,。 一 II) VI 1 臼5= 一 - - - ， 下下 万 认 尸 ， 莎 万 -. = 声 刀 x 1 VVV x JV力 1 . . . . . . . . . . . . . . . . . .
40、. . . . . . . . . . . . ( 8 ) 5 0 0 式中: C I O 试 液 测出 的 钠离 子 的 浓 度 的 数 值， 单 位为 毫 克 每 毫 升( m g / m l ) ; C 1 l 空白 试 验 测出 的 钠离 子 的 浓 度的 数 值， 单 位为 毫克 每 毫 升( m g / m l ) ; K ， 试 液 的 体 积 的 数 值， 单 位为 毫 升( m l ) ; m 试料的质量的数值，单位为克( g ) a 计算结果表示到小数点后三位。 7 精密度 分析结果的 精密度以绝对偏差表示。 见表1 。 由 于缺少有效的实 验室间的测定数据， 表1 所列精
41、密度 为重复性偏差， 置信区间为9 5 %. 表1 分析结果的精密度 分析项目 含盘范围 % 绝对偏差 % c l - F - S i 嘴- N a 0 . 0 0 1 - 0 . 0 1 0 . 0 1 -0 . 1 0 0 . 0 0 1 - 0 . 0 1 0 . 1 - 1 . 0 0 . 0 1 - 0 .1 0 . 0 0 0 5 0 . 0 0 1 0 . 0 0 0 5 0 . 0 2 0 . 0 0 5 8 试验报告 试验报告至少应给出以下几方面的内容: a ) 识别被试样品所需的全部资料:样品编号、名称、规格型号、日期等: b ) 使用的 标准( J UT 6 1 8 -2
42、 0 0 5 ) ; c ) 使用的方法: d ) 试验结果; e ) 与规定的分析步骤的差异: f ) 在试验中观察到的异常现象: 9 ) 试验日期。 J C/ T 6 1 8 - 2 0 0 5 附录A ( 资料性附录) 实验记 录格 式示例 实验记录格式示例如表A . 1 所示。 表 A . 1 实验记录格式示例 硝酸银标准滴定溶液的体积 m l 电位值E m VA E ,mVA E,mV 4 . 8 0 1 7 6 3 5 4 . 9 021 1+ 3 7 7 2 5 . 0 02 8 3- 4 9 2 3 5 . 1 03 0 6 - 1 0 1 3 5 . 2 03 1 9 注 1 :第一、二栏分别记录所加入的硝酸银标准溶液的总体积和对应的电位值 E 。第三栏记录连续增加的电位值 E . ，第四栏记录增加的电位值 E . 之间的差值E : ，此差值有正有负。 注 2 : 硝酸银标准滴定 溶液的体积:V = 4 . 9 0 + 0 . 1 0 X 3 7 / ( 3 7 + 4 9 ) = 4 . 9 4 ( m l ) .